一种煤焦油轻油馏分中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法

技术领域

本发明涉及煤焦油中苯类含量测定的技术领域，尤其涉及一种煤焦油轻油馏分中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法。

背景技术

粗苯是煤在高温炼焦过程中回收的主要化工产品之一，是现代煤化工煤焦化产业链中的主要产品。粗苯中含有多种有机化工原料，经加氢处理后可作为动力苯，也可蒸馏分离出苯、甲苯、二甲苯等重要的基本有机化工原料。根据我国现行的产业政策，国家鼓励粗苯加氢精制工艺生产焦化苯、甲苯和二甲苯(简称三苯)。因此三苯含量成为粗苯的一个重要的质量指标。现有测定方法一般为内标法测量，但是其会造成使用样品量大造成换将污染和安全隐患，实验步骤繁琐易造成测量误差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中不足，故此提出一种煤焦油轻油馏分中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法，避免大量使用样品造成的环境污染和安全隐患，避免传统试验繁琐的操作可能造成的误差。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种煤焦油轻油馏分中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法，操作步骤如下：

A.选用安捷伦7890B型气相色谱，采用Agilent19091F-115型色谱柱，预设各类参数；

B.使用微量注射器分别吸入色谱纯的苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯后依次注入气相色谱，记录各组分的保留时间，在校正中标记各峰；

C.使用微量注射器吸入0.4μL轻油样品，注入进样口，进行测量；

D.测试完成后用面积归一法将各组分加和，计算出轻油中的各类苯含量。

进一步优选的方案，在步骤C中，所述气相色谱的参数：分流比为100-120:1-1.2，加热器温度为300℃-350℃，空气流量为 400-420ml/min，氢气燃气流量为35-40ml/min，尾吹气流量为 25-30ml/min，数据采集频率为5-6Hz/0.04min。

进一步优选的方案，所述气相色谱的柱箱温度设置的初始值为 30-40℃，保持时间10min，随后以5℃/min速率加热至220℃持续 25min。

进一步优选的方案，所述气相色谱的柱箱温度设置的初始值为 40℃，保持时间10min，随后以5℃/min速率加热至80℃，保持5min，再以10℃/min速率加热至150℃，保持5min，再以10℃/min速率加热至220℃，保持25min。

与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：

本发明中采用仅需极少量样品即可准确测出苯、甲苯、二甲苯的含量，避免大量使用样品造成的环境污染和安全隐患。操作简单，气相色谱设置完成后仅需进样即可，待70min左右后测定完成即可进行计算，无其余操作，避免传统试验繁琐的操作可能造成的误差。可以通过多个温度区域的加热速率进行加热将其内部的各类物质进行分层次的分离处避免其相互干扰的现象发生，进而保证其测量准确性。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1

一种煤焦油轻油馏分中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法，操作步骤如下：

A.选用安捷伦7890B型气相色谱，采用Agilent19091F-115型色谱柱，预设各类参数，气相色谱的参数分流比为100:1，加热器温度为300℃，空气流量为400ml/min，氢气燃气流量为35ml/min，尾吹气流量为25ml/min，数据采集频率为5Hz/0.04min，所述气相色谱的柱箱温度设置的初始值为30℃，保持时间10min，随后以5℃/min速率加热至220℃，后并持续25min；

B.使用微量注射器分别吸入色谱纯的苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯后依次注入气相色谱，记录各组分的保留时间，在校正中标记各峰；

C.使用微量注射器吸入0.4μL轻油样品，注入进样口，进行测量，气相色谱的参数分流比为100:1，加热器温度为300℃，空气流量为400ml/min，氢气燃气流量为35ml/min，尾吹气流量为25ml/min，数据采集频率为5Hz/0.04min，所述气相色谱的柱箱温度设置的初始值为30℃，保持时间10min，随后以5℃/min速率加热至220℃，后并持续25min；

D.测试完成后用面积归一法将各组分加和，计算出轻油中的各类苯含量。

采用该实施例测得的实验数据与传统方式测得的数据对比：时间节约了三分之一左右，且测量更为准确，样品量约为传统方式的五分之一至四分之一，操作步骤也大大降低，人工干预操作降低30％左右。

实施例2：

A.选用安捷伦7890B型气相色谱，采用Agilent19091F-115型色谱柱，预设各类参数，气相色谱的参数分流比为100:1，加热器温度为300℃，空气流量为400ml/min，氢气燃气流量为35ml/min，尾吹气流量为25ml/min，数据采集频率为5Hz/0.04min，所述气相色谱的柱箱温度设置的初始值为30℃，保持时间10min，随后以5℃/min速率加热至220℃，后并持续25min；

B.使用微量注射器分别吸入色谱纯的苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯后依次注入气相色谱，记录各组分的保留时间，在校正中标记各峰；

C.使用微量注射器吸入0.4μL轻油样品，注入进样口，进行测量，气相色谱的参数分流比为100:1，加热器温度为300℃，空气流量为400ml/min，氢气燃气流量为35ml/min，尾吹气流量为25ml/min，数据采集频率为5Hz/0.04min，所述气相色谱的柱箱温度设置的初始值为40℃，保持时间10min，随后以5℃/min速率加热至80℃，保持5min，再以10℃/min速率加热至150℃，保持5min，再以10℃/min 速率加热至220℃，保持25min；

D.测试完成后用面积归一法将各组分加和，计算出轻油中的各类苯含量。

采用该实施例测得的实验数据与传统方式测得的数据对比：采用该实施例测得的实验数据与传统方式测得的数据对比：时间节约了三分之一左右，且测量更为准确，样品量约为传统方式的五分之一至四分之一，操作步骤也大大降低，人工干预操作降低26％左右。

实施例3：

A.选用安捷伦7890B型气相色谱，采用Agilent19091F-115型色谱柱，预设各类参数，气相色谱的参数分流比为120:1，加热器温度为350℃，空气流量为420ml/min，氢气燃气流量为40ml/min，尾吹气流量为30ml/min，数据采集频率为6Hz/0.04min，所述气相色谱的柱箱温度设置的初始值为40℃，保持时间10min，随后以5℃/min速率加热至220℃，后并持续25min；

B.使用微量注射器分别吸入色谱纯的苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯后依次注入气相色谱，记录各组分的保留时间，在校正中标记各峰；

C.使用微量注射器吸入0.4μL轻油样品，注入进样口，进行测量，气相色谱的参数分流比为120:1，加热器温度为350℃，空气流量为420ml/min，氢气燃气流量为40ml/min，尾吹气流量为30ml/min，数据采集频率为6Hz/0.04min，所述气相色谱的柱箱温度设置的初始值为40℃，保持时间10min，随后以5℃/min速率加热至80℃，保持5min，再以10℃/min速率加热至150℃，保持5min，再以10℃/min 速率加热至220℃，保持25min；

D.测试完成后用面积归一法将各组分加和，计算出轻油中的各类苯含量。

采用该实施例测得的实验数据与传统方式测得的数据对比：采用该实施例测得的实验数据与传统方式测得的数据对比：时间节约了三分之一左右，且测量更为准确，样品量约为传统方式的五分之一至四分之一，操作步骤也大大降低，人工干预操作降低31％左右.

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此。所述替代可以是部分结构、器件、方法步骤的替代，也可以是完整的技术方案。根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。