一种利用石英砂制备高白度复合硅酸钙的工艺

技术领域

本发明涉及一种利用石英砂制备高白度复合硅酸钙的工艺；具体地说是一种利用石英砂制备硅原料，从而实现生产复合硅酸钙的工艺。

技术背景

复合硅酸钙是一种具有良好保温耐火性能的材料，由于生产复合硅酸钙的成本很高，尤其是硅源材料的高成本，使复合硅酸钙产业发展缓慢，复合硅酸钙的应用受阻；目前利用石英砂和石灰石作原料，在实验室将石灰石在900℃高温条件下煅烧205分钟，对煅烧后的石灰石进行研磨，达到细度小于200微米的细粉，将石英砂在800℃以上高温条件下煅烧，然后将煅烧后的稻壳灰和煅烧后的石灰石粉通过浮选法制取复合硅酸钙，这个实验室的方法是可行的，但产业化应用的生产工艺尚少见报道，即目前缺乏高效、实用的复合硅酸钙生产工艺，利用石英砂作原料，采用湿法生产水玻璃，水玻璃PH值高达10-12，利用PH值如此高的水玻璃进而生产复合硅酸钙，在造纸应用中，严重的影响了纸张的白度和松厚度，而且这样的复合硅酸钙适宜面更窄，产品性能相对也不佳。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种利用石英砂制备高白度复合硅酸钙的工艺，利用石英砂作为硅源材料，提出一种解决现有条件下，降低复合硅酸钙PH值的工艺路线，解决现有复合硅酸钙应用面窄的问题。

为实现上述目的，本发明的利用石英砂制备高白度复合硅酸钙的工艺，以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

1、生石灰消化

将符合标准的生石灰置入化灰机中，然后加入5-8倍的水，进行搅拌，消化30分钟，消化后产生的石灰乳置入石灰乳槽，并取样检测有效CaO含量；

2、水玻璃的制备

将符合标准的石英砂与水和氢氧化钠溶液按重量比1∶2-3.5∶1的比例，进行均匀混合，加入高压反应釜，在搅拌条件下，加温至150-200℃，加压至4-8公斤压力，反应1.5-4小时，送至水玻璃中转槽，在水玻璃中转槽内冷却盘管的作用下，使水玻璃溶液降温至60-75℃，再通过泵输送至板框过滤，使溶液与溶液中未反应完的石英砂分离，制得水玻璃母液；

3、制备低模数的硅酸钠溶液

将水玻璃母液置入容器，加入液碱即氢氧化钠，使其模数降低至0.8-1.2、SiO

4、硅酸钙合成反应

将低模数的硅酸钠溶液泵入合成槽，加热至75-85℃，然后按1∶0.8-1的比例，将自有温度在50-60℃的石灰乳缓慢加入合成槽内，进行搅拌，搅拌速度保持在25-35转/分钟，反应温度维持在70-80℃，合成反应时间50-80分钟，制成硅酸钙浆液；

5、过滤、洗涤

将硅酸钙浆液用渣浆泵输送到板框压滤机进行压滤，滤液输送到循环碱液槽保存，压滤后的滤饼，采取三次逆向洗涤，用水量为硅酸钙质量的8-12倍，用水温度保持在75℃以上，洗涤至清澈干净；

6、脱碱并降低pH值

将合成、压滤、洗涤干净的硅酸钙滤饼输送至打浆槽，并同时加入热水进行分散打浆，热水的添加量为硅酸钙干基的1-2倍，经过30-40分钟的分散打浆，将浆料用泵输送至高压合成釜，并加入制备好的石灰乳，石灰乳添加量为硅酸钙干基的1-10％，再加入硫酸铝添加剂，然后通过蒸汽升温、升压，温度升至120-135℃，压力升至2-3公斤，在搅拌速度为20-40转/分钟的作用下，反应10-40分钟，生成脱碱后的硅酸钙浆液，PH值降至8.5-9.5，高温的将硅酸钙浆液排至中转槽，在中转槽内冷却盘管的作用下，使硅酸钙浆液温度降至70-85℃，再将硅酸钙浆液用泵输送至板框，通过压滤机进行压滤，然后洗涤，洗涤用水量为硅酸钙干基质量的1-2倍；

7、烘干打散包装

将硅酸钙滤饼用皮带输送至烘干设备中进行烘干，烘干温度为200-300℃，然后打散，包装所用的袋子为抽真空热合袋，可确保硅酸钙水分满足要求，包装规格为10-15公斤/袋。

本发明的利用石英砂制备高白度复合硅酸钙的工艺与现有技术相比具有如下优异效果。

本发明采用石英砂制备水玻璃即硅酸钠作为硅源材料，充分利用了广泛而丰富的石英砂和石灰石资源，大幅度降低了原材料成本，有效的提高了原材料品质；本发明采用的工艺路线和使用的设备条件，通过增加反应温度和压力，解决了原来生产复合硅酸钙PH值大于11的问题，通过三效蒸发器，提高了NaOH溶液的回收浓度，废水循环使用，达到无污染排放，大幅降低了生产工艺的成本，使用硫酸铝添加剂，提出了一种解决降低复合硅酸钙PH值的工艺路线，使复合硅酸钙产品适宜面更广，产品性能更好，采用本发明生产工艺既节能又减排，各工艺步骤中的废液和热水都能循环或重复利用，整个工艺流程耗能较低。

具体实施方式

下面对本发明的利用石英砂制备高白度复合硅酸钙的工艺做进一步的详细说明。

本发明的利用石英砂制备高白度复合硅酸钙的工艺，以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

1、生石灰消化

将符合标准的生石灰置入化灰机中，然后加入5-8倍的水，进行搅拌，消化30分钟，消化后产生的石灰乳置入石灰乳槽，并取样检测有效CaO含量；

2、水玻璃的制备

将符合标准的石英砂与水和氢氧化钠溶液按重量比1∶2-3.5∶1的比例，进行均匀混合，加入高压反应釜，在搅拌条件下，加温至150-200℃，加压至4-8公斤压力，反应1.5-4小时，送至水玻璃中转槽，在水玻璃中转槽内冷却盘管的作用下，使水玻璃溶液降温至60-75℃，再通过泵输送至板框过滤，使溶液与溶液中未反应完的石英砂分离，制得水玻璃母液；

3、制备低模数的硅酸钠溶液

将水玻璃母液置入容器，加入液碱即氢氧化钠，使其模数降低至0.8-1.2、SiO

4、硅酸钙合成反应

将低模数的硅酸钠溶液泵入合成槽，加热至75-85℃，然后按1∶0.8-1的比例，将自有温度在50-60℃的石灰乳缓慢加入合成槽内，进行搅拌，搅拌速度保持在25-35转/分钟，反应温度维持在70-80℃，合成反应时间50-80分钟，制成硅酸钙浆液；

5、过滤、洗涤

将硅酸钙浆液用渣浆泵输送到板框压滤机进行压滤，滤液输送到循环碱液槽保存，压滤后的滤饼，采取三次逆向洗涤，用水量为硅酸钙质量的8-12倍，用水温度保持在75℃以上，洗涤至清澈干净，通过三效蒸发器，提高了NaOH溶液的回收浓度，达到20-30％；

6、脱碱并降低pH值

将合成、压滤、洗涤干净的硅酸钙滤饼输送至打浆槽，并同时加入热水进行分散打浆，热水的添加量为硅酸钙干基的1-2倍，经过30-40分钟的分散打浆，将浆料用泵输送至高压合成釜，并加入制备好的石灰乳，石灰乳添加量为硅酸钙干基的1-10％，再加入硫酸铝添加剂，然后通过蒸汽升温、升压，温度升至120-135℃，压力升至2-3公斤，在搅拌速度为20-40转/分钟的作用下，反应10-40分钟，生成脱碱后的硅酸钙浆液，PH值降至8.5-9.5，高温的将硅酸钙浆液排至中转槽，在中转槽内冷却盘管的作用下，使硅酸钙浆液温度降至70-85℃，再将硅酸钙浆液用泵输送至板框，通过压滤机进行压滤，然后洗涤，洗涤用水量为硅酸钙干基质量的1-2倍；

7、烘干打散包装

将硅酸钙滤饼用皮带输送至烘干设备中进行烘干，烘干温度为200-300℃，然后打散，包装所用的袋子为抽真空热合袋，可确保硅酸钙水分满足要求，包装规格为10-15公斤/袋。

实施例1

以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

1、生石灰消化

将符合标准的生石灰置入化灰机中，然后加入5-8倍的水，进行搅拌，消化30分钟，消化后产生的石灰乳置入石灰乳槽，并取样检测有效CaO含量；

2、水玻璃的制备

将符合标准的石英砂与水和氢氧化钠溶液按重量比1∶3∶1的比例，进行均匀混合，加入高压反应釜，在搅拌条件下，加温至180℃，加压至6公斤压力，反应3小时，送至水玻璃中转槽，在水玻璃中转槽内冷却盘管的作用下，使水玻璃溶液降温至65℃，再通过泵输送至板框过滤，使溶液与溶液中未反应完的石英砂分离，制得水玻璃母液；

3、制备低模数的硅酸钠溶液

将水玻璃母液置入容器，加入液碱即氢氧化钠，使其模数降低至0.8-1.2、SiO

4、硅酸钙合成反应

将低模数的硅酸钠溶液泵入合成槽，加热至75-85℃，然后按1∶0，8-1的比例，将自有温度在50-60℃的石灰乳缓慢加入合成槽内，进行搅拌，搅拌速度保持在30转/分钟，反应温度维持在75℃，合成反应时间70分钟，制成硅酸钙浆液；

5、过滤、洗涤

将硅酸钙浆液用渣浆泵输送到板框压滤机进行压滤，滤液输送到循环碱液槽保存，压滤后的滤饼，采取三次逆向洗涤，用水量为硅酸钙质量的10倍，用水温度保持在75℃以上，洗涤至清澈干净，通过三效蒸发器，提高了NaOH溶液的回收浓度，达到20-30％；

6、脱碱并降低pH值

将合成、压滤、洗涤干净的硅酸钙滤饼输送至打浆槽，并同时加入热水进行分散打浆，热水的添加量为硅酸钙干基的1.5倍，经过35分钟的分散打浆，将浆料用泵输送至高压合成釜，并加入制备好的石灰乳，石灰乳添加量为硅酸钙干基的1-10％，再加入硫酸铝添加剂，然后通过蒸汽升温、升压，温度升至130℃，压力升至2.5公斤，在搅拌速度为30转/分钟的作用下，反应25分钟，生成脱碱后的硅酸钙浆液，PH值降至8.5-9.5，高温的将硅酸钙浆液排至中转槽，在中转槽内冷却盘管的作用下，使硅酸钙浆液温度降至70-85℃，再将硅酸钙浆液用泵输送至板框，通过压滤机进行压滤，然后洗涤，洗涤用水量为硅酸钙干基质量的1.5倍；

7、烘干打散包装

将硅酸钙滤饼用皮带输送至烘干设备中进行烘干，烘干温度为200-300℃，然后打散，包装所用的袋子为抽真空热合袋，可确保硅酸钙水分满足要求，包装规格为10-15公斤/袋。

实施例2

以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

1、生石灰消化

将符合标准的生石灰置入化灰机中，然后加入7倍的水，进行搅拌，消化30分钟，消化后产生的石灰乳置入石灰乳槽，并取样检测有效CaO含量；

2、水玻璃的制备

将符合标准的石英砂与水和氢氧化钠溶液按重量比1∶2.5∶1的比例，进行均匀混合，加入高压反应釜，在搅拌条件下，加温至150-200℃，加压至4-8公斤压力，反应3小时，送至水玻璃中转槽，在水玻璃中转槽内冷却盘管的作用下，使水玻璃溶液降温至75℃，再通过泵输送至板框过滤，使溶液与溶液中未反应完的石英砂分离，制得水玻璃母液；

3、制备低模数的硅酸钠溶液

将水玻璃母液置入容器，加入液碱即氢氧化钠，使其模数降低至0.8-1.2、SiO

4、硅酸钙合成反应

将低模数的硅酸钠溶液泵入合成槽，加热至85℃，然后按1∶0.8-1的比例，将自有温度在55℃的石灰乳缓慢加入合成槽内，进行搅拌，搅拌速度保持在25-35转/分钟，反应温度维持在80℃，合成反应时间80分钟，制成硅酸钙浆液；

5、过滤、洗涤

将硅酸钙浆液用渣浆泵输送到板框压滤机进行压滤，滤液输送到循环碱液槽保存，压滤后的滤饼，采取三次逆向洗涤，用水量为硅酸钙质量的12倍，用水温度保持在60℃以上，洗涤至清澈干净，通过三效蒸发器，提高了NaOH溶液的回收浓度，达到20-30％；

6、脱碱并降低pH值

将合成、压滤、洗涤干净的硅酸钙滤饼输送至打浆槽，并同时加入热水进行分散打浆，热水的添加量为硅酸钙干基的2倍，经过40分钟的分散打浆，将浆料用泵输送至高压合成釜，并加入制备好的石灰乳，石灰乳添加量为硅酸钙干基的1-10％，再加入硫酸铝添加剂，然后通过蒸汽升温、升压，温度升至120-135℃，压力升至2-3公斤，在搅拌速度为40转/分钟的作用下，反应40分钟，生成脱碱后的硅酸钙浆液，PH值降至8.5-9.5，高温的将硅酸钙浆液排至中转槽，在中转槽内冷却盘管的作用下，使硅酸钙浆液温度降至70-85℃，再将硅酸钙浆液用泵输送至板框，通过压滤机进行压滤，然后洗涤，洗涤用水量为硅酸钙干基质量的2倍；

7、烘干打散包装

将硅酸钙滤饼用皮带输送至烘干设备中进行烘干，烘干温度为200-300℃，然后打散，包装所用的袋子为抽真空热合袋，可确保硅酸钙水分满足要求，包装规格为10-15公斤/袋。

实施例3

以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

1、生石灰消化

将符合标准的生石灰置入化灰机中，然后加入8倍的水，进行搅拌，消化30分钟，消化后产生的石灰乳置入石灰乳槽，并取样检测有效CaO含量；

2、水玻璃的制备

将符合标准的石英砂与水和氢氧化钠溶液按重量比1∶3.5∶1的比例，进行均匀混合，加入高压反应釜，在搅拌条件下，加温至200℃，加压至8公斤压力，反应4小时，送至水玻璃中转槽，在水玻璃中转槽内冷却盘管的作用下，使水玻璃溶液降温至60-75℃，再通过泵输送至板框过滤，使溶液与溶液中未反应完的石英砂分离，制得水玻璃母液；

3、制备低模数的硅酸钠溶液

将水玻璃母液置入容器，加入液碱即氢氧化钠，使其模数降低至0.8-1.2、SiO

4、硅酸钙合成反应

将低模数的硅酸钠溶液泵入合成槽，加热至85℃，然后按1∶0，8-1的比例，将自有温度在60℃的石灰乳缓慢加入合成槽内，进行搅拌，搅拌速度保持在35转/分钟，反应温度维持在70℃，合成反应时间75分钟，制成硅酸钙浆液；

5、过滤、洗涤

将硅酸钙浆液用渣浆泵输送到板框压滤机进行压滤，滤液输送到循环碱液槽保存，压滤后的滤饼，采取三次逆向洗涤，用水量为硅酸钙质量的11倍，用水温度保持在75℃以上，洗涤至清澈干净，通过三效蒸发器，提高了NaOH溶液的回收浓度，达到20-30％；

6、脱碱并降低pH值

将合成、压滤、洗涤干净的硅酸钙滤饼输送至打浆槽，并同时加入热水进行分散打浆，热水的添加量为硅酸钙干基的1倍，经过30分钟的分散打浆，将浆料用泵输送至高压合成釜，并加入制备好的石灰乳，石灰乳添加量为硅酸钙干基的1-10％，再加入硫酸铝添加剂，然后通过蒸汽升温、升压，温度升至120℃，压力升至3公斤，在搅拌速度为30转/分钟的作用下，反应35分钟，生成脱碱后的硅酸钙浆液，PH值降至8.5-9.5，高温的将硅酸钙浆液排至中转槽，在中转槽内冷却盘管的作用下，使硅酸钙浆液温度降至70-85℃，再将硅酸钙浆液用泵输送至板框，通过压滤机进行压滤，然后洗涤，洗涤用水量为硅酸钙干基质量的1倍；

7、烘干打散包装

将硅酸钙滤饼用皮带输送至烘干设备中进行烘干，烘干温度为200-300℃，然后打散，包装所用的袋子为抽真空热合袋，可确保硅酸钙水分满足要求，包装规格为10-15公斤/袋。

实施例4

以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

将液体水玻璃置入容器，加入液碱即氢氧化钠，使其模数降低至1.00、SiO

实施例5

以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

将低模数的硅酸钠溶液泵入合成槽，加热至75-85℃，然后按1∶0，8-1的比例，将自有温度在50-60℃的石灰乳缓慢加入合成槽内，进行搅拌，搅拌速度保持在25-35转/分钟，反应温度维持在70-80℃，合成反应时间50-80分钟，制成硅酸钙浆液。

实施例6

以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

将硅酸钙浆液用渣浆泵输送到板框压滤机进行压滤，滤液输送到循环碱液槽保存，压滤后的滤饼，采取三次逆向洗涤，用水量为硅酸钙质量的8-12倍，用水温度保持在75℃以上，洗涤至清澈干净；通过三效蒸发器，提高了NaOH溶液的回收浓度，达到20-30％。

实施例7

以石英砂制备的水玻璃和生石灰为原料，经过生石灰消化、制备低模数的硅酸钠溶液、合成、过滤、洗涤、脱碱并降低pH值和烘干、打散包装，制取复合硅酸钙成品，具体生产工艺包括如下步骤：

将合成、压滤、洗涤干净的硅酸钙滤饼输送至打浆槽，并同时加入热水进行分散打浆，热水的添加量为硅酸钙干基的1-2倍，经过30-40分钟的分散打浆，将浆料用泵输送至高压合成釜，并加入制备好的石灰乳，石灰乳添加量为硅酸钙干基的1-10％，再加入硫酸铝添加剂，然后通过蒸汽升温、升压，温度升至120-135℃，压力升至2-3公斤，在搅拌速度为20-40转/分钟的作用下，反应10-40分钟，生成脱碱后的硅酸钙浆液，PH值降至8.5-9.5，高温的将硅酸钙浆液排至中转槽，在中转槽内冷却盘管的作用下，使硅酸钙浆液温度降至70-85℃，再将硅酸钙浆液用泵输送至板框，通过压滤机进行压滤，然后洗涤，洗涤用水量为硅酸钙干基质量的1-2倍。