一种粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统、方法及其应用

技术领域

本发明涉及钢铁冶炼技术领域，具体涉及铁矿石冶金性能测试技术领域，特别是涉及一种粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统、方法及其应用。

背景技术

铁矿石是炼铁工序的必备原料，当前以高炉为主流应用的炼铁技术，主要采用烧结矿和球团矿为主要的铁质原料，俗称熟料。其均为通过铁矿石原矿(一般为颗粒状或粉状)经由造块工艺来制备而成，从而达到符合高炉冶炼所需的理化性能和冶金性能的要求，针对烧结矿、球团矿等熟料性能检测的配套方法及手段现已十分成熟。

此外，以气基竖炉工艺、熔融还原工艺为应用的非高炉炼铁技术，一般采用球团矿为主辅之以块矿的原料结构，同样地，针对竖炉用球团矿或块矿在理化性能和冶金性能等的检测方面，均已有专门的试验装置或标准测试方法可以参照。但对于不采用人工造块的方式，直接利用矿山开采的或港口堆存的颗粒状或粉状铁矿石，去模拟炼铁冶炼的工况条件实现铁矿石原矿直接还原性能及热性能分析的方法及装置系统，目前尚未有成熟应用的解决方案。

发明内容

基于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统、方法及其应用，所述测定系统及方法可对细颗粒状或粉状铁矿石同时开展还原性能和热性能分析测试的耦合，从而解决现有行业内尚无开展粉矿气固直接还原、内部机理分析测试的相关装置及方法的问题，为直接利用粉状铁矿石原料，开展氢冶金及低碳技术提供更好的研究手段。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统，所述测定系统包括加热炉、炉体基座、热失重天平、还原反应罐、中心热电偶、差热反应器、差热试样用坩埚、差热热电偶；

所述加热炉安装在炉体基座上，所述炉体基座上安装有竖直设置并具有旋转、升降功能的机械臂，所述机械臂用于将还原反应罐和差热反应器放入或托出加热炉，所述机械臂包括竖直设置的支撑立柱和安装在支撑立柱上并水平设置的旋转臂，所述旋转臂可以支撑立柱为轴进行旋转，并可沿支撑立柱上下升降；

所述热失重天平和差热热电偶分别安装在旋转臂的两端；

所述还原反应罐为进行粉状铁矿石直接还原性能测定的场所，吊装在所述热失重天平底部；所述还原反应罐内从下至上依次放置有粗孔筛板和细孔筛板，粗孔筛板和细孔筛板可拆卸连接在还原反应罐内；所述还原反应罐设有用于密封还原反应罐的反应罐顶盖和石墨密封垫，所述还原反应罐设有可供中心热电偶插入的通道；

所述差热反应器为进行粉状铁矿石综合热性能分析测定的场所，所述差热试样用坩埚置于差热反应器内腔，差热试样用坩埚内设置有中间隔板，所述中间隔板将差热试样用坩埚分隔为左右两个相互独立的腔体；所述差热反应器设有可供差热热电偶插入的通道，所述差热热电偶包括两个测温热电偶，所述两个测温热电偶分别为试样热电偶和参比物热电偶。

进一步，所述还原反应罐上设有还原气预热管，所述还原反应罐侧壁设置有与还原气预热管连通的气体通道，所述气体通道与还原反应罐罐体内部连通。

进一步，所述还原反应罐采用承受≥1200℃高温的材料制成；优选地，所述还原反应罐采用GH3044材质制成。

进一步，所述反应罐顶盖和石墨密封垫盖通过螺钉固定在还原反应罐上。

进一步，所述还原反应罐顶部或所述热失重天平底部设有挂钩，所述还原反应罐通过挂钩吊装在所述热失重天平底部。

进一步，所述炉体基座上设有差热装置底座，所述差热装置底座活动安装在炉体基座上且能在炉体基座上左右摆动，所述差热反应器可安装在差热装置底座上。

进一步，所述差热试样用坩埚置于差热反应器内腔的中下部。

进一步，所述差热试样用坩埚为石墨坩埚。

进一步，所述中心热电偶的测温范围为常温至1200℃。

进一步，所述试样热电偶和参比物热电偶为K型或S型热电偶，测温上限为1300℃～1400℃。

本发明第二方面提供一种粉状铁矿石直接还原性能的测定方法，采用第一方面所述的系统进行，包括以下步骤：

A1.将粗孔筛板放置在还原反应罐的底部，高铝球放置在粗孔筛板的上方，并轻微摇晃还原反应罐使高铝球平稳均匀放置；将细孔筛板放置在高铝球层的上方，并确保其放平，然后将铁矿粉放入至还原反应罐内部的细孔筛板上方；

A2.将反应罐顶盖与石墨密封垫盖上，密封好罐体；将中心热电偶插入还原反应罐中，并将还原反应罐吊装在热失重天平上，通过机械臂将其放置于加热炉中；

A3.将还原气预热后通入还原反应罐罐体内部，铁矿粉试样在还原气的作用下悬浮在还原反应罐内，进行气固直接还原；

A4.还原反应完成后，通入保护气体，用机械臂将还原反应罐托出加热炉，在炉外进行冷却；

A5.待铁矿粉试样冷却后，将试样从还原反应罐中移出，并称量试样重量，按实验过程对应的热失重曲线，测得铁矿粉试样的还原度指数和还原速率。

进一步，所述步骤A1中，所述铁矿粉为处理后的铁矿粉，所述处理后的铁矿粉为经过缩分、称量后的粉状铁矿石，粒度为0.15mm～8mm，试样重量为100g～1000g；优选地，所述处理后的铁矿粉为经过缩分、称量后的粉状铁矿石，粒度为0.5mm～3.0mm，试样重量为500～1000g。

进一步，所述步骤A3中，所述还原气由H

进一步，所述步骤A4中，所述保护气体为氮气或氩气，优选为高纯氮气或高纯氩气，高纯氮气的纯度为≥99.0％，高纯氩气的纯度为≥99.0％；更优选地，所述高纯氮气的纯度为≥99.5％，所述高纯氩气的纯度为≥99.5％。

进一步，所述步骤A5中，待铁矿粉试样冷却至≤100℃，将试样从反应罐中移出。

本发明第三方面提供一种粉状铁矿石综合热性能分析的测定方法，采用第一方面所述的系统进行，包括以下步骤：

B1.将铁矿粉试样倒入坩埚其中一侧腔体内，并测量试样顶部表面至坩埚上沿高度；

B2.以高铝粉为参比物，将高铝粉倒入至坩埚另一侧腔体内，并测量高铝粉表面至坩埚上沿高度，保证高铝粉和铁矿粉试样高度一致；

B3.将坩埚放入差热反应器中，再将差热反应器放置到加热炉内，再通过控制机械臂使试样热电偶和参比物热电偶分别插入至坩埚中试样和参比物的中心位置；

B4.将保护气体通入至差热反应器内，同时加热炉按照设定温度曲线进行升温；在升温过程中，对试样热电偶和参比物热电偶同步测得的数据进行实时记录，并形成差热温度和试样温度记录曲线；

B5.待试样温度升至设定温度后，停止加热炉工作，并同步停止记录差热变化温度，通过观察差热温度记录数据曲线，获得铁矿粉试样对应的位置时间和温度参数。

进一步，所述步骤B1中，所述铁矿粉试样为经过缩分、称量后，粒度为1.0mm～8.0mm的铁矿石，试样重量为300～1000g；优选地，所述铁矿粉试样为经过缩分、称量后，粒度为1.0mm～3.0mm的铁矿石，试样重量为500～1000g。

进一步，所述步骤B4中，加热炉按照设定温度曲线升温至1300℃。

进一步，所述步骤B4中，所述保护气体为氮气或氩气，优选为高纯氮气或高纯氩气，高纯氮气的纯度为≥99.0％，高纯氩气的纯度为≥99.0％；更优选地，所述高纯氮气的纯度为≥99.5％，所述高纯氩气的纯度为≥99.5％。

本发明第四方面提供根据第一方面所述的粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统第二方面所述的粉状铁矿石直接还原性能的测定方法、第三方面所述的粉状铁矿石综合热性能分析的测定方法在颗粒状或粉状铁矿石还原性能和/或综合热性能分析测试上的应用。

如上所述，本发明的粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统、方法及其应用，具有以下有益效果：

本发明提供了一种可同步开展粉状铁矿石还原性和热性能分析测定试验的系统和方法，可以满足细颗粒的粉状铁矿石还原性能测试和热性能分析的要求，解决了现有炼铁及原料行业尚无开展粉矿气固直接还原、内部机理分析测试相关装置与方法的问题，为粉状铁矿石原料开展氢冶金及低碳应用技术提供了支撑手段。

附图说明

图1显示为本发明实施例中一种粉状铁矿石直接还原及综合热性分析的测定系统的结构示意图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

附图标记说明

加热炉1、炉体基座2、热失重天平3、还原反应罐4、中心热电偶5、差热反应器6、差热试样用坩埚7、差热热电偶8、机械臂9、中间隔板10。

实施例1

请参见图1，本实施例提供了一种粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统，包括加热炉1、炉体基座2、热失重天平3、还原反应罐4、中心热电偶5、差热反应器6、差热试样用坩埚7、差热热电偶8。

加热炉1安装在炉体基座2上，炉体基座2上安装有竖直设置并具有旋转、升降功能的机械臂9，机械臂9用于将还原反应罐4和差热反应器6放入或托出加热炉1，机械臂9包括竖直设置的支撑立柱和安装在支撑立柱上并水平设置的旋转臂，旋转臂可以支撑立柱为轴进行旋转，并可沿支撑立柱上下升降。热失重天平3和差热热电偶8分别安装在旋转臂的两端。

还原反应罐4为进行粉状铁矿石直接还原性能测定的场所，采用能承受≥1200℃高温的材料制成，优选采用GH3044材质制成；还原反应罐4内从下至上依次放置有粗孔筛板和细孔筛板，粗孔筛板和细孔筛板可拆卸连接在还原反应罐4内；还原反应罐4设有用于密封还原反应罐4的反应罐顶盖和石墨密封垫，反应罐顶盖和石墨密封垫盖通过螺钉或螺栓固定在还原反应罐4上；还原反应罐4上设有还原气预热管，还原反应罐4侧壁设置有与还原气预热管连通的气体通道，气体通道与还原反应罐4罐体内部连通；还原反应罐4还设有可供中心热电偶5插入的通道，具体的，中心热电偶5的测温范围为常温至1200℃；另外，在还原反应罐4顶部或热失重天平3底部设置挂钩，通过挂钩将还原反应罐4吊装在热失重天平3底部。

差热反应器6为进行粉状铁矿石综合热性能分析测定的场所，根据实验需要，差热反应器6可置于加热炉1中或从加热炉1中移出；差热试样用坩埚7置于差热反应器6内腔的中下部，具体为石墨坩埚；差热试样用坩埚7内设置有中间隔板10，中间隔板10将差热试样用坩埚7分隔为左右两个相互独立的腔体；差热反应器6设有可供差热热电偶8插入的通道，差热热电偶8包括两个测温热电偶，两个测温热电偶分别为试样热电偶和参比物热电偶，试样热电偶和参比物热电偶为K型或S型热电偶，测温上限为1300℃～1400℃。

进一步地，在炉体基座2上设置差热装置底座，差热装置底座活动安装在炉体基座2上，能在炉体基座2上左右摆动，且位于加热炉1内。实验时，将差热反应器6安装在差热装置底座上，以实现差热反应器6的左右摆动，从而能旋转坩埚使坩埚中间隔板10面向炉体基座2的机械臂9，以确保坩埚中内腔的铁矿粉试样、参比物与机械臂9上各自的测温热电偶位置对应。

实施例2

在上述实施例1提供的粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统的基础上，本发明提供一种粉状铁矿石直接还原性能的测定方法，包括以下步骤：

A1.将粗孔筛板放置在还原反应罐4的底部，高铝球放置在粗孔筛板的上方，并轻微摇晃还原反应罐4使高铝球平稳均匀放置；将细孔筛板放置在高铝球层的上方，并确保其放平，然后将铁矿粉放入至还原反应罐4内部的细孔筛板上方；

A2.将反应罐顶盖与石墨密封垫盖上，并用螺丝或螺钉固定好，以保证罐体密封性；将中心热电偶5插入还原反应罐4中，并将装好铁矿粉试样的还原反应罐4吊装在热失重天平上，通过机械臂9将其放置于加热炉1中；

A3.将还原气通过预热管预热后通入还原反应罐4罐体内部，铁矿粉试样在还原气的作用下悬浮在还原反应罐4内，进行气固直接还原；

A4.还原反应完成后，通入保护气体，用机械臂9将还原反应罐4托出加热炉1，在炉外进行冷却；

A5.待铁矿粉试样冷却至≤100℃，将试样从还原反应罐4中移出，并称量试样重量，按实验过程对应的热失重曲线，测得铁矿粉试样的还原度指数和还原速率。

其中，步骤A1中，所述铁矿粉为处理后的铁矿粉，所述处理后的铁矿粉为经过缩分、称量后的粉状铁矿石，粒度为0.15mm～8mm，优选为0.5mm～3.0mm，试样重量为100g～1000g，优选为500～1000g。

其中，步骤A3中，所述还原气由H

其中，步骤A4中，所述保护气体为氮气或氩气，优选为高纯氮气或高纯氩气，高纯氮气的纯度为≥99.0％，高纯氩气的纯度为≥99.0％；更优选地，所述高纯氮气的纯度为≥99.5％，所述高纯氩气的纯度为≥99.5％。

实施例3

在上述实施例1提供的粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统的基础上，本发明还提供一种粉状铁矿石综合热性能分析的测定方法，包括以下步骤：

B1.将铁矿粉试样倒入坩埚其中一侧腔体内，并测量试样顶部表面至坩埚上沿高度；

B2.以高铝粉为参比物，将高铝粉倒入至坩埚另一侧腔体内，并测量高铝粉表面至坩埚上沿高度，保证高铝粉和铁矿粉试样高度一致；

B3.将坩埚放入差热反应器6中，再将差热反应器6放置到加热炉1内，旋转坩埚使中间隔板面向机械臂9，以确保坩埚中的铁矿粉试样、参比物与机械臂9上各自的测温热电偶位置对应，再通过控制机械臂9使试样热电偶和参比物热电偶分别接触到试样与参比物，并微调至试样热电偶和参比物热电偶刚好插入至坩埚中试样和参比物的中心位置；

B4.将保护气体通入至差热反应器6内，同时加热炉1按照设定温度曲线进行升温；在升温过程中，对试样热电偶和参比物热电偶同步测得的数据进行实时记录，并形成差热温度和试样温度记录曲线；

B5.待试样温度升至设定温度后，停止加热炉1工作，并同步停止记录差热变化温度，通过观察差热温度记录数据曲线，获得铁矿粉试样对应的位置时间和温度参数。

其中，步骤B1中，所述铁矿粉试样为经过缩分、称量后，粒度为1.0mm～8.0mm的铁矿石，优选为1.0mm～3.0mm的铁矿石，试样重量为300～1000g，优选为500～1000g。

其中，步骤B4中，加热炉1按照设定温度曲线升温至1300℃。

其中，步骤B4中，所述保护气体为氮气或氩气，优选为高纯氮气或高纯氩气，高纯氮气的纯度为≥99.0％，高纯氩气的纯度为≥99.0％；更优选地，所述高纯氮气的纯度为≥99.5％，所述高纯氩气的纯度为≥99.5％。

综上所述，本发明实施例提供的粉状铁矿石直接还原及综合热性分析的测定系统及方法可以满足细颗粒的粉状铁矿石还原性能测试和热性能分析的要求，解决了现有炼铁及原料行业尚无开展粉矿气固直接还原、内部机理分析测试相关装置与方法的问题，为粉状铁矿石原料开展氢冶金及低碳应用技术提供了支撑手段。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。