化合物九羟基三氯七硼酸三铷和九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体及制备方法和用途
文献发布时间：2023-06-19 16:09:34
技术领域
本发明涉及一种化合物九羟基三氯七硼酸三铷和九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体及制备方法和用途，特别是一种用于可见光-深紫外波段的分子式为Rb
背景技术
双折射是指一束光投射到晶体表面上产生两束折射光的现象，产生这种现象的根本原因是在于晶体材料的各向异性。光在光性非均质体均质体(如立方系以外的晶体)中传播时，除了个别特殊的方向(沿光轴方向)外，会改变其振动特点，分解为两个电场矢量振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两束偏振光，这种现象称为双折射，这样的晶体称为双折射晶体。晶体的双折射性质是光电功能材料晶体的重要光学性能参数，利用双折射晶体的特性可以得到线偏振光，实现对光束的位移等，从而使得双折射晶体成为制作光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器和光学调制器等光学元件的关键材料。
常用的双折射材料主要有方解石晶体、金红石晶体、LiNbO
随着社会的发展，人类对双折射晶体的需求越来越多，质量要求越来越高，因此，发现新的优秀的双折射光学晶体材料仍然是一个亟待解决的问题。
根据当前无机双折射晶体材料发展情况,对新型双折射晶体不仅要求具有大的双折射率,而且还要求它的综合性能参数好,同时易于生成优质大尺寸体块晶体,这就需要进行大量系统而深入的研究工作。探索高性能的双折射晶体材料是光电功能材料领域的重要课题之一，人们仍在不断探索以求发现性能更好的双折射晶体。
发明内容
本发明目的在于提供一种化合物九羟基三氯七硼酸三铷和九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体，该化合物的分子式为Rb
本发明另一目的是提供化合物九羟基三氯七硼酸三铷和九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体的制备方法。
本发明的再一目的在于提供九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体的应用。
本发明所述的一种化合物九羟基三氯七硼酸三铷，该化合物的分子式为Rb
所述的化合物九羟基三氯七硼酸三铷的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
按摩尔比Rb∶B＝3:7将纯度为99.9％的含铷化合物为氯化铷、氢氧化铷、氧化铷、碳酸铷、碳酸氢铷、硫酸铷或硝酸铷，纯度99.9％的含硼化合物为硼酸或氧化硼称取放入研钵中，加5-10mL去离子水仔细研磨，然后装入100mL的敞口玻璃烧杯或刚玉坩埚中，放入磁力加热搅拌器或水浴锅中，缓慢升温至80-100℃，恒温1-5小时，待样品干燥后取出，并充分研磨，即得九羟基三氯七硼酸三铷化合物单相多晶粉末，放入研钵中研磨进行X射线分析，所得X射线谱图与Rb
一种九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体，该晶体分子式为Rb
所述九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体的制备方法，采用室温溶液法或水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
所述室温溶液法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将含Rb化合物,含B化合物称取放入1000mL的玻璃烧瓶中，加入500mL的去离子水，然后超声波处理5-60分钟，使其充分混合溶解，并加入浓度为37％的盐酸溶液，调节溶液pH值1-7，再用聚氯乙烯薄膜封口，并在薄膜封口扎20个小孔用于溶液中溶剂的挥发，并将玻璃烧瓶放入水浴育晶装置中，得到混合溶液，所述含Rb化合物为RbCl、RbOH、Rb
b、制备籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度80-90℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；
c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以0-100rpm转速旋转籽晶杆；
d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以1-10℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即得到Rb
所述水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将含Rb化合物,含B化合物称取并混合均匀，装入干净、无污染的体积为100mL的水热釜中，加入5-25mL去离子水至溶质溶解，并加入浓度为37％的盐酸溶液，调节溶液pH值1-7；
b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以10-30℃/h的速率升温至100-220℃，恒温10-48小时，然后以1-5℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得Rb
所述九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
所述光学起偏器中为偏振分束棱镜。
所述偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
本发明所述的化合物九羟基三氯七硼酸三铷和九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体的制备方法，采用温和的溶剂蒸发法合成化合物，采用室温溶液法或水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体，该化合物的化学反应式：
3RbCl+7H
3RbOH+7H
3Rb
3Rb
3RbHCO
3Rb
3RbNO
本发明所述九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体，化学式为Rb
附图说明
图1Rb
图2Rb
图3Rb
图4为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图；
图5为用本发明方法生长的晶体制作光束位移器示意图；其中1为入射光，2为o光，3为e光，4为光轴，5为Rb
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
制备化合物：
按反应式：3RbCl+7H
按铷:硼的摩尔比3:7将RbCl和H
实施例2
制备化合物：
按反应式：3RbOH+7H
按铷:硼:氯的摩尔比3:7:3将RbOH，H
实施例3
制备化合物：
按反应式：3Rb
按铷:硼:氯的摩尔比3:7:3将Rb
实施例4
制备化合物：
按反应式：3Rb
按铷:硼:氯的摩尔比3:7:3将Rb
实施例5
制备化合物：
按反应式：3RbHCO
按铷:硼:氯的摩尔比3:7:3将RbHCO
实施例6
制备化合物：
按反应式：3Rb
按铷:硼:氯的摩尔比3:7:3将Rb
实施例7
制备化合物：
按反应式：3RbNO
按铷:硼:氯的摩尔比3:7:3将RbNO
实施例8
室温溶液法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
按反应式：3RbCl+7H
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将RbCl和H
b、制备籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度85℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；
c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以10rpm转速旋转籽晶杆；
d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以5℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即得到21mm×20mm×30mm的Rb
实施例9
室温溶液法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
按反应式：3RbOH+7H
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将RbOH和H
b、制备籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度80℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；
c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以15rpm转速旋转籽晶杆；
d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以2℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即得到22mm×20mm×23mm的Rb
实施例10
室温溶液法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
按反应式：3Rb
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将Rb
b、制备籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度90℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；
c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以20rpm转速旋转籽晶杆；
d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以6℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即得到20mm×21mm×18mm的Rb
实施例11
室温溶液法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
按反应式：3Rb
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将Rb
b、制备籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度85℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；
c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以30rpm转速旋转籽晶杆；
d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以10℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即得到22mm×18mm×21mm的Rb
实施例12
室温溶液法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
按反应式：3RbHCO
a、将RbHCO
b、制备九羟基三氯七硼酸三铷籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度85℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；
c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以25rpm转速旋转籽晶杆；
d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以10℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即可得到21mm×17mm×19mm的Rb
实施例13
室温溶液法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
按反应式：3Rb
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将Rb
b、制备九羟基三氯七硼酸三铷籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度85℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；
c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以50rpm转速旋转籽晶杆；
d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以3℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即得到19mm×20mm×17mm的Rb
实施例14
室温溶液法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
按反应式：3RbNO
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将RbNO
b、制备籽晶：将步骤a得到的混合溶液保持在温度85℃恒温，等待溶剂挥发，自发结晶获得籽晶；
c、在化合物溶液中生长晶体：将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶放入水浴育晶装置中的玻璃烧瓶中，使籽晶浸入溶液中，保持恒温，再以100rpm转速旋转籽晶杆；
d、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以1℃/h速率降至室温，然后将晶体从水浴育晶装置中取出，即得到23mm×17mm×16mm的Rb
实施例15
水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将RbCl和H
b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以50℃/h的速率升温至130℃，恒温48小时，然后以1.5℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得9mm×7mm×5mm的Rb
实施例16
水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将RbOH和H
b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以30℃/h的速率升温至160℃，恒温40小时，然后以1℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得8mm×9mm×4mm的Rb
实施例17
水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将Rb
b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以20℃/h的速率升温至150℃，恒温36小时，然后以温度2℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得9mm×9mm×4mm的Rb
实施例18
水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将Rb
b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以10℃/h的速率升温至170℃，恒温42小时，然后以4℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得11mm×7mm×5mm的Rb
实施例19
水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将RbHCO
b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以15℃/h的速率升温至180℃，恒温26小时，然后以5℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得11mm×14mm×3mm的Rb
实施例20
水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将Rb
b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以30℃/h的速率升温至220℃，恒温18小时，然后以4℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得9mm×11mm×4mm的Rb
实施例21
水热法生长九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体：
a、按摩尔比Rb∶B＝3:7将RbNO
b、将反应釜旋紧密封，放到干燥箱中，以15℃/h的速率升温至190℃，恒温28小时，然后以2.5℃/h的速率降至25℃，打开水热釜，即获得11mm×9mm×4mm的Rb
实施例22
将实施例8－21所得任意的Rb
实施例23
将实施例8－21所得的任意的Rb