一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法

技术领域

本发明涉及金属材料检验技术领域，尤其涉及一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法。

背景技术

近β钛合金由于可加工性好、强塑性匹配优异等特点在航空、航天、石油、化工领域大量应用。近β钛合金在服役条件下的β相含量约占50％以上，原始β相尺寸对近β钛合金制品性能影响很大。一般来说，原始β相尺寸越小，其塑性越高、均匀性越好。在热加工过程中，主要通过单相区及两相区的反复镦拔减小原始β相尺寸。但是，钛合金棒坯或锻坯的锻造工艺后段均采用两相区锻造，由于晶界α相充分破碎，无法通过目视或金相检测直观的观察原始β相形貌，这给制备工艺的制定及优化带来困难。原始β相形貌可通过背散射电子衍射及配套的数据处理软件检测分析获得，但是该方法存在制样复杂、统计性差等缺点，无法在工业生产中大量应用。

发明内容

针对上述工艺的不足，本发明提供一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法，通过特定的热处理及表面腐蚀后可实现近β钛合金原始β晶粒的直观观察及统计。

本发明提供了一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法，所述方法包括如下步骤：

S1.将钛合金棒材或锻坯的低倍片依次经过加热、保温、冷却后，得到待检试样；

S2.将待检试样打磨，使用混合酸对表面进行抛光和侵蚀，用无水乙醇冲洗并吹干，得到处理后试样；

S3.观察处理后试样表面的β相晶粒尺寸。

在一些实施方式中，所述加热的温度为钛合金棒材或锻坯相变点温度以下2-20℃。

优选地，所述加热的温度为钛合金棒材或锻坯相变点温度以下10-20℃。

更优选地，所述加热的温度为钛合金棒材或锻坯相变点温度以下10-15℃。

在一些实施方式中，所述加热的设备温度均匀性≤5℃。

本发明不对加热的设备做特殊限定，可以使用本领域常用的设备，包括但不限于电阻炉。

在一些实施方式中，所述保温的时间为1-20min。

优选地，所述保温的时间为5-10min。

在一些实施方式中，所述打磨的粗糙度Ra不大于2.5μm。

优选地，所述打磨的粗糙度Ra不大于2.0μm。

更优选地，所述打磨的粗糙度Ra不大于1.6μm。

在一些实施方式中，所述抛光使用硝酸和氢氟酸进行抛光。

在一些实施方式中，所述低倍片的厚度为20-30mm。

本发明所述的观察处理后试样表面的β相晶粒尺寸，可以通过目视观察或通过线切割切取金相试样后使用金相显微镜观察。

本发明中，在热处理保温过程中的原始β相几乎不发生再结晶及晶粒长大，冷却时原始β相晶粒内部形成方向单一的针状α相，在表面腐蚀后，由于不同方向的针状α相衬度不同，因此可显示原始β相晶粒的形貌，从而实现直观观察及统计。

现有技术CN103616268B检验钛合金原材料低倍组织缺陷的方法中同样采用了升温-降温-酸蚀-目视的检测步骤，与本发明的区别在于保温温度不同、保温时间不同。经实际实验发现，如果采用上述专利的温度和保温时间，大部分β相将发生再结晶，因此无法保留锻造后原始β相的形貌，也就无法检测其原始β相的尺寸。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明使用的热处理方法能够保证原始β相形貌在热处理时不发生变化，在表面腐蚀后可实现近β钛合金原始β晶粒的直观观察及统计，更便于钛合金实际生产工艺的制定及优化。

附图说明

图1中ABC分别为锻态TC18钛合金、实施例1、对比例1原始β相的取向特征图。

图2中ABC分别为锻态Ti55531钛合金、实施例2、对比例2原始β相的取向特征图。

图3中ABC分别为锻态TC27钛合金、实施例3、对比例3原始β相的取向特征图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供了一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法，所述方法包括如下步骤：

S1.将TC18钛合金棒材横截面切取厚度为20mm的低倍片，依次经过电阻炉(炉温均匀性≤5℃)加热至Tβ-10℃、保温5min、冷却至室温(25℃)后，得到待检试样；

S2.将待检试样打磨至Ra为1.6，使用60％体积分数的硝酸、40％体积分数的氢氟酸抛光试样表面，待目视可见的车痕或铣痕消除后用水快速冲洗；继续使用13％体积分数的硝酸、16％体积分数的氢氟酸及水侵蚀试样表面，产生清晰的低倍组织后，用无水乙醇冲洗并吹干，得到处理后试样；

S3.通过目视观察处理后试样表面的β相晶粒尺寸。

实施例2

本实施例提供了一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法，所述方法包括如下步骤：

S1.将Ti55531钛合金棒材横截面切取厚度为25mm的低倍片，依次经过电阻炉(炉温均匀性≤5℃)加热至Tβ-15℃、保温10min、冷却至室温(25℃)后，得到待检试样；

S2.将待检试样打磨至Ra为1.6，使用67％体积分数的硝酸、33％体积分数的氢氟酸抛光试样表面，待目视可见的车痕或铣痕消除后用水快速冲洗；继续使用20％体积分数的硝酸、15％体积分数的氢氟酸及水侵蚀试样表面，产生清晰的低倍组织后，用无水乙醇冲洗并吹干，得到处理后试样；

S3.通过目视观察处理后试样表面的β相晶粒尺寸。

实施例3

本实施例提供了一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法，所述方法包括如下步骤：

S1.将TC27钛合金棒材横截面切取厚度为20mm的低倍片，依次经过电阻炉(炉温均匀性≤5℃)加热至Tβ-10℃、保温5min、冷却至室温(25℃)后，得到待检试样；

S2.将待检试样打磨至Ra为0.8，使用65％体积分数的硝酸、35％体积分数的氢氟酸抛光试样表面，待目视可见的车痕或铣痕消除后用水快速冲洗；继续使用20％体积分数的硝酸、15％体积分数的氢氟酸及水侵蚀试样表面，产生清晰的低倍组织后，用无水乙醇冲洗并吹干，得到处理后试样；

S3.通过目视观察处理后试样表面的β相晶粒尺寸。

对比例1

本对比例提供了一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法，具体实施方式同实施例1，不同之处在于加热温度及保温时间不同，所述方法包括如下步骤：

S1.将TC18钛合金棒材横截面切取厚度为20mm的低倍片，依次经过电阻炉(炉温均匀性≤5℃)加热至Tβ-30℃、保温60min后加热至Tβ+15℃、保温30min、冷却至室温(25℃)后，得到待检试样；

S2.使用60％体积分数的硝酸、40％体积分数的氢氟酸抛光试样表面，待目视可见的车痕或铣痕消除后用水快速冲洗；继续使用13％体积分数的硝酸、16％体积分数的氢氟酸及水侵蚀试样表面，产生清晰的低倍组织后，用无水乙醇冲洗并吹干，得到处理后试样；

S3.通过目视观察处理后试样表面。

对比例2

本对比例提供了一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法，具体实施方式同实施例1，不同之处在于加热温度及保温时间不同，所述方法包括如下步骤：

S1.将Ti55531钛合金棒材横截面切取厚度为25mm的低倍片，依次经过电阻炉(炉温均匀性≤5℃)加热Tβ-40℃、保温60min后加热至Tβ+20℃、保温30min、冷却至室温(25℃)后，得到待检试样；

S2.使用67％体积分数的硝酸、33％体积分数的氢氟酸抛光试样表面，待目视可见的车痕或铣痕消除后用水快速冲洗；继续使用20％体积分数的硝酸、15％体积分数的氢氟酸及水侵蚀试样表面，产生清晰的低倍组织后，用无水乙醇冲洗并吹干，得到处理后试样；

S3.通过目视观察处理后试样表面。

对比例3

本对比例提供了一种快速检测近β钛合金原始β晶粒尺寸的方法，具体实施方式同实施例1，不同之处在于加热温度及保温时间不同，所述方法包括如下步骤：

S1.将TC27钛合金棒材横截面切取厚度为20mm的低倍片，依次经过电阻炉(炉温均匀性≤5℃)加热Tβ-30℃、保温60min后加热至Tβ+15℃、保温30min、冷却至室温(25℃)后，得到待检试样；

S2.使用65％体积分数的硝酸、35％体积分数的氢氟酸抛光试样表面，待目视可见的车痕或铣痕消除后用水快速冲洗；继续使用20％体积分数的硝酸、15％体积分数的氢氟酸及水侵蚀试样表面，产生清晰的低倍组织后，用无水乙醇冲洗并吹干，得到处理后试样；

S3.通过目视观察处理后试样表面。

性能测试

将锻态TC18钛合金、Ti55531钛合金、TC27钛合金、实施例1～3、对比例1～3中热处理后的试样通过带有EBSD探头的扫描电镜检测其原始β相的取向特征，如图1、图2、图3所示，可见实施例1～3热处理后的β相取向及尺寸几乎与锻态一致，形貌不发生变化，而对比例1～3的β相已经全部或部分发生再结晶，无法保留锻态形貌。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。