铜精矿的铬量测定方法

技术领域

本发明涉及化工测试技术领域，特别是涉及一种铜精矿的铬量测定方法。

背景技术

铜精矿是一种将低品位的含铜原矿石经过粉碎球磨之后，再用药剂浮选分离挑拣之后，达到一定铜含量质量指标的精矿，这种铜精矿可以用做铜冶炼的直接原料。

然而，铜精矿中天然含有各种杂质，例如铅、砷、铬或铝等元素，这些元素在铜冶炼生产过程中会对出产的铜的品质产生不利影响。同时，如果对这些杂质元素处理不当，还会产生一定程度的重金属污染，在现今对环境保护的要求越来越高的情况下，显然是具有技术上和法律上的风险的。

现有的铜精矿中铬元素的测量按照国家标准，需要依靠波长色散X射线荧光光谱仪，符合国家冶金产品分析方法的波长色散X射线荧光光谱仪价格极为昂贵，使得铜冶炼单位按照国家质检总局指定的X射线荧光光谱法测量铜精矿中铬元素含量的成本较高，不利于在铜的生产单位中应用。

发明内容

基于此，有必要针对上述提到的至少一个问题，提供一种铜精矿的铬量测定方法。

本发明申请提供的铜精矿的铬量测定方法，包括下列步骤：

将过氧化钠和待测的铜精矿试料混合均匀后于第一预定温度熔融，保持熔融状态第一预定时间，得到第一混料；

将冷却后的第一混料放入热水中混合，将混合物质煮沸，并保持沸腾状态第二预定时间后冷却，得到第二混料；

将所述第二混料进行过滤操作，得到滤渣和第一滤液，用氢氧化钠溶液清洗所述滤渣并得到第一清洗液，将所述第一滤液和所述第一清洗液混合得到第二滤液，将所述第二滤液用硫酸溶液中和后，制成预设容量的待测溶液；制取铬标准溶液，以预设体积梯度，移取若干组铬标准溶液并分别配制成预设容量的标准溶液；将所述标准溶液和所述待测溶液用原子吸收光谱仪进行吸光度测定，以若干组所述标准溶液中的铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；

根据待测溶液的吸光度和所述工作曲线，确定所述待测溶液中的铬浓度。

在其中一个实施例中，所述第一预定温度为650～700℃，所述第一预定时间为6～8分钟，所述热水的温度为70～90℃，所述第二预定时间为2～3分钟。

在其中一个实施例中，所述过氧化钠与所述铜精矿试料的质量比为4:1；所述氢氧化钠溶液的浓度为10g/L，所述硫酸配制自1体积的浓硫酸和1体积的去离子水。

在其中一个实施例中，所述将所述第二滤液用硫酸溶液中和后，制成预设容量的待测溶液的步骤，包括：

根据所述试料中铬量的预估值以及预设铬质量分数范围，移取与所述预设铬质量分数范围对应的分取体积的所述第二滤液，用与所述预设铬质量分数范围对应剂量的所述硫酸溶液加以酸化，再用水定容后，得到所述待测溶液。

在其中一个实施例中，所述制取铬标准溶液的步骤，包括：

称取重铬酸钾，制取铬浓度为1000μg/ml的含铬溶液；

移取所述含铬溶液放入容量瓶中，添加第一剂量的硫酸溶液，余量为水，定容制成铬标准溶液，所述容量瓶的容积与所述第一剂量以及所述含铬溶液的体积的比值为50:1：5。

在其中一个实施例中，所述移取若干组铬标准溶液并分别配制成预设容量的标定溶液的步骤，包括：

配制硫酸-硫酸钠溶液，所述硫酸-硫酸钠溶液中硫酸的体积分数为1％，硫酸钠溶液的浓度为10g/L；

分别将各组所述铬标准溶液放入相同容积的容量瓶中，以所述硫酸-硫酸钠溶液定容。

在其中一个实施例中，所述铜精矿试料的粒度不大于100μm。

本发明的实施例中提供的技术方案带来如下有益技术效果：

本发明提供的铜精矿的铬量测定方法，通过对铜精矿试料进行一系列处理，将铜精矿试料溶入试剂中获得待测溶液，再将待测溶液以及铬含量已知的标准溶液采用相同的条件，在原子吸收光谱仪中得到吸光度曲线，根据吸光度曲线对应的数据差异，获得铜精矿试料中的铬含量，测试所采用的设备较为便宜，也使得铬含量检测的成本较低，有利于在铜的生产单位中推广应用。

本申请附加的方面和优点将在后续部分中给出，并将从后续的描述中详细得到理解，或通过对本发明的具体实施了解到。

附图说明

图1为本发明申请一实施例中的铜精矿的铬量测定方法流程示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的可能的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文已经通过附图描述的实施例。通过参考附图描述的实施例是示例性的，用于使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面，而不能解释为对本发明的限制。此外，如果已知技术的详细描述对于示出的本发明的特征是非必要技术的，则可能将这些技术细节予以省略。

相关领域的技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。

本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本申请的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。

下面以具体地实施例对本发明的技术方案以及该技术方案如何解决上述的技术问题进行详细说明。

本发明申请提供的铜精矿的铬量测定方法，如图1所示，包括下列步骤：

S10：将过氧化钠和待测的铜精矿试料混合均匀后熔融，保持熔融状态第一预定时间，得到第一混料。例如，使用高精度的电子天平(如精确到0.0001g)称取0.5000g的铜精矿试料，以及2.0g的过氧化钠，将过氧化钠分为两份，其中一份的量较少。将铜精矿试料和过氧化钠混合后，再用少量的过氧化钠覆盖在坩埚中混合的混合物，再对坩埚进行加热，使混合物熔融，采用过氧化钠覆盖混合物，能够避免铜精矿试料与空气过多接触，产生不必要的杂质。可选的，铜精矿试料的粒度不大于100μm。

S20：将冷却后的第一混料放入热水中混合，将混合物质煮沸，并保持沸腾状态第二预定时间后冷却，得到第二混料。例如，将冷却后的盛装第一混料的坩埚，放入盛有约70毫升温度为70-90℃的热水的烧杯中，将坩埚中的第一混料全部清洗至烧杯中，将混合物质煮沸，并保持沸腾状态第二预定时间后冷却，得到第二混料。

S30：将第二混料进行过滤操作，得到滤渣和第一滤液，用氢氧化钠溶液清洗滤渣并得到第一清洗液，将第一滤液和第一清洗液混合得到第二滤液，将第二滤液用硫酸溶液酸化后，制成预设容量的待测溶液。

可选的，S30中将第二滤液用硫酸溶液酸化后，制成预设容量的待测溶液的步骤，包括：

根据试料中铬量的预估值以及预设铬质量分数w

例如，根据对试料中铬的含量的预估，从第二滤液中按下表1移取一定体积的第二滤液置于一定体积的容量瓶中，用硫酸溶液酸化后，制成预设容量的待测溶液。

表1试液分取

S40：制取铬标准溶液，以预设体积梯度，移取若干组铬标准溶液并分别配制成预设容量的标准溶液；将标准溶液和待测溶液用原子吸收光谱仪进行吸光度测定，以若干组标准溶液中的铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。以预设体积梯度，移取若干组铬标准溶液并分别配制成预设容量的标准溶液的操作具体可描述为，假设预设体积梯度的体积值为Δv，第一组铬标准溶液为V1，第二组铬标准溶液则为V2＝V1+Δv，第三组铬标准溶液则为V3＝V4+Δv，如此等等。可以多获取几组铬标准溶液，以拟合得到更精确的工作曲线。

接着，将标准溶液和待测溶液分别放入原子吸收光谱仪中进行吸光度测试，对应得到各组标准溶液的吸光度值和待测溶液的吸光度值，根据标准溶液的吸光度值以及已知的各组标准溶液的铬浓度，绘制一条曲线。原子吸收光谱仪的价格远低于波长色散X射线荧光光谱仪，能够使得测试成本更低，测试项目能够更灵活地展开，能够为高品质铜的生产提供更多便利。

S50：根据待测溶液的吸光度和所述工作曲线，确定所述待测溶液中的铬浓度。根据待测溶液在原子吸收光谱仪中得到的吸光度的数值，以及由标准溶液得到的工作曲线，确定工作曲线对应的数学方程，将上述待测溶液的吸光度代入该方程中，即可较为精确地获取到待测溶液的铬浓度值。

本发明提供的铜精矿的铬量测定方法，通过对铜精矿试料进行一系列处理，将铜精矿试料溶入试剂中获得待测溶液，再将待测溶液以及铬含量已知的标准溶液采用相同的条件，在原子吸收光谱仪中得到吸光度曲线，根据吸光度曲线对应的数据差异，获得铜精矿试料中的铬含量，测试所采用的设备较为便宜，也使得铬含量检测的成本较低，有利于在铜的生产单位中推广应用。

可选的，在本发明申请的一个实施例中，熔融的温度为650～700℃，第一预定时间为6～8分钟，热水的温度为10～60℃，第二预定时间为2～3分钟。

可选的，在本发明申请的一个实施例中，过氧化钠与铜精矿试料的质量比为4:1；氢氧化钠溶液的浓度为10g/L，硫酸配制自1体积的浓硫酸和1体积的去离子水。

可选的，在本发明申请的一个实施例中，制取铬标准溶液的步骤，具体包括：首先，称取重铬酸钾，制取铬浓度为1000μg/ml的含铬溶液。其次，移取含铬溶液放入容量瓶中，添加第一剂量的硫酸溶液，余量为水，定容制成铬标准溶液，容量瓶的容积与第一剂量以及含铬溶液的体积的比值为50:1：5。本申请中以容量瓶的标定容积为基准，确定含铬溶液以及硫酸溶液的剂量，例如，若采用标定容积为100ml的容量瓶，则硫酸溶液的添加量，即第一剂量为2ml，含铬溶液的用量则为10ml。上述的硫酸溶液的第一剂量是指添加的硫酸溶液的剂量。

可选的，在本发明申请的一个实施例中，移取若干组铬标准溶液并分别配制成预设容量的标准溶液的步骤，具体包括：

配制硫酸-硫酸钠溶液，硫酸-硫酸钠溶液中硫酸的体积分数为1％，硫酸钠溶液的浓度为10g/L。

分别将各组铬标准溶液放入相同容积的容量瓶中，以硫酸-硫酸钠溶液定容。

以下是具体实施例：

实施例1

试剂制取：

氢氧化钠溶液，浓度：10g/L，称量10g氢氧化钠，将其溶解在1L的去离子水中，得到氢氧化钠溶液。

硫酸溶液，获取质量分数为98％的浓硫酸1L，以及1L的去离子水，那就硫酸溶液的制取方法，制取硫酸溶液。

硫酸-硫酸钠溶液，量取10ml的上述硫酸溶液，以及990ml的质量分数为10g/L硫酸钠溶液，混合后制得硫酸-硫酸钠溶液。

铬标准贮存溶液(1.0mg/mL)：准确称取2.8289g重铬酸钾标准物质(重铬酸钾可于130℃烘至恒重后称取)，放入250mL烧杯中，用去离子水溶解，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铬标准溶液(100μg/mL)：移取10.00mL的铬标准贮存溶液到100mL的容量瓶中，加入2mL的硫酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。

称取2.0g过氧化钠放入大部分到银或刚玉坩埚中，将0.5000g的铜精矿试料置于坩埚中，将二者混匀，再在混合后的物料表面覆盖剩余的过氧化钠。将坩埚加热至650-700℃，熔融后保持6-8min。待熔融后的混合物冷却后，放入盛有60-70mL热水的250mL烧杯中，热水温度可以是70℃。用热水浸取坩埚中的混合物并清洗坩埚。将得到的含水混合物煮沸并保持沸腾2-3min。

待含水混合物冷却后，进行过滤操作，将滤液放入于100mL容量瓶中。用热的氢氧化钠溶液清洗过滤操作中得到的沉淀数次，氢氧化钠溶液的温度为30～50℃。清洗液用2mL硫酸溶液酸化，放入前述的100ml容量瓶中。将得到的溶液迅速冷却(防止硅酸析出)，具体可放入0～5℃的水中进行快速冷却。再用水稀释至容量瓶的刻度，并混匀，得到测量试液。

准确移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL的铬标准溶液，分别置于六个100mL的容量瓶中，以硫酸-硫酸钠溶液定容，混匀。

在与测量试液相同条件下，测量上述系列的铬标准溶液的吸光度。将测量试液中的吸光度减去系列标准溶液中0mL组的铬标准溶液的吸光度，以铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度随铬浓度变化的曲线，即工作曲线。

铬量以铬的质量分数w

式(1)中：

ρ—从工作曲线上查得的铬浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

v

v

v

m——试料的质量，单位为克(g)；所得结果保留二位有效数字。

本技术领域技术人员可以理解，本申请中已经讨论过的各种操作、方法、流程中的步骤、措施、方案可以被交替、更改、组合或删除。进一步地，具有本申请中已经讨论过的各种操作、方法、流程中的其他步骤、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、组合或删除。进一步地，现有技术中的具有与本申请中公开的各种操作、方法、流程中的步骤、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、组合或删除。

术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本说明书的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

应该理解的是，虽然附图的流程图中的各个步骤按照箭头的指示依次显示，但是这些步骤并不是必然按照箭头指示的顺序依次执行。除非本文中有明确的说明，这些步骤的执行并没有严格的顺序限制，其可以以其他的顺序执行。而且，附图的流程图中的至少一部分步骤可以包括多个子步骤或者多个阶段，这些子步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，其执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其他步骤或者其他步骤的子步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。

以上所述仅是本申请的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。