一种新型核磁管及其应用

技术领域

本发明涉及一种新型核磁管及其应用，属于分析测试仪器技术领域。

背景技术

核磁共振技术(NMR)是一种利用电磁波照射磁场中的原子核，原子核在电磁波作用下发生磁共振，随后发射不同频率的电磁波，通过频率分析物质的结构成分及其密度分布的方法。由于核磁共振技术过程不破坏样品、测试简单，因而成为判断化学物质结构的重要方法。

通常溶液核磁共振测试需要氘代试剂溶解样品进行锁场和匀场，但是由于氘代试剂价格昂贵，通常包装规格较小，难以纯化，因此氘代试剂中溶解水和其它少量杂质会造成易水解的被检测物发生变质，另外，氘代试剂中的活泼氢也会引起相关被检测物变质。因此，为了在核磁共振测试中获得高质量的结果，保证样品纯度以进行后续实验表征，现在迫切需要一种能够同时兼顾普通被检测物和易水解、变质被检测物的核磁管。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型核磁管，该核磁管可以进行易水解，易与氘代试剂反应的活泼物质的高质量核磁共振测试。

一种新型核磁管，主要由核磁管管体、核磁管管帽和氘代试剂密封管组成，氘代试剂密封管设置于核磁管管体内部，所述的氘代试剂密封管固定在核磁管管体底部，氘代试剂密封管与核磁管管体中心同轴，氘代试剂密封管内装有氘代试剂。

进一步的，氘代试剂密封管内的氘代试剂为氘代四氢呋喃、氘代氯仿、氘代二甲基亚砜和氘代N,N-二甲基甲酰胺等常用氘代试剂。

进一步的，所述的氘代试剂密封管内充满氘代试剂。

进一步的，所述的氘代试剂密封管通过局部加热使玻璃熔化直接粘接在核磁管底部，冷却后固定。

进一步的，所述核磁管管体的管径为5-6mm，管长为170-180mm；所述氘代试剂密封管的管径为0.4-0.6mm，管长为40-50mm。所述核磁管管体和氘代试剂密封管均为玻璃管，管壁厚度为0.1-0.5mm。

该核磁管包括管帽和管体，其中管体包括核磁管管体和氘代试剂密封管。将氘代试剂直接密封在氘代试剂密封管内，氘代试剂密封管与核磁管同轴固定，保证匀场效果，其中核磁管管体的管径为5mm，管长为180mm，所述氘代试剂密封管管径为0.5mm，管长为40mm。

本发明的核磁管可应用于易与氘代试剂或氘代试剂中包含的溶解水反应的活泼被检测物进行高质量核磁共振测试。活泼物质包括包含酰氯键、硅氯键和酯基等易水解的物质和能与氘代试剂反应物质，例如包含Ag

采用本发明的核磁管进行核磁共振测试的方法，包括如下步骤：将氘代试剂密封在氘代试剂密封管内，再将氘代试剂密封管固定在核磁管管体底部，在核磁管管体和氘代试剂密封管之间的腔体内滴加待测试剂或溶液，盖上管帽，然后进行核磁共振测试。

上述方法中，在氘代试剂密封管内注入氘代试剂，采用火焰加热方式进行密封。

上述方法中，待测试剂或溶液加入到核磁管管体和氘代试剂密封管之间的腔体内，其高度为30-40mm。

该核磁管结构阻断了氘代试剂中水和氘代试剂本身与样品直接接触，防止被检测物水解和变质，保证了易水解、易与氘代试剂反应的活泼被检测物进行高质量核磁共振测试。本发明结构简单，易于制作，应用广泛。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为实施例1-4的硅谱核磁共振测试图谱。

图3为实施例5的氢谱和碳谱核磁共振测试图谱。

图4为实施例6的氢谱核磁共振测试图谱。

图5为实施例6的碳谱核磁共振测试图谱。

主要附图标记说明：

1 核磁管管帽 2 核磁管管体

3 氘代试剂密封管

具体实施方式

如图1所示，新型核磁管主要包括核磁管管体2和用于封盖核磁管管体2的核磁管管帽1，核磁管管体2内部设有氘代试剂密封管3，氘代试剂密封管3注入氘代试剂后采用高温火焰加热方式封口，氘代试剂密封管内充满氘代试剂(装满管)，氘代试剂密封管3一端与核磁管管体2底部固定连接，保证核磁管管体2和氘代试剂密封管3中心同轴。核磁管管体2管径5mm，管长180mm，氘代试剂密封管3管径0.5mm，管长40mm。核磁管管体2和氘代试剂密封管3均为玻璃管，管壁厚度为0.3mm。氘代试剂密封在氘代试剂密封管内，氘代试剂密封管通过加热使玻璃达熔化直接粘在核磁管底部，冷却后固定于底部。

氘代试剂密封管3内试剂包括但不限于氘代四氢呋喃、氘代氯仿、氘代二甲基亚砜、氘代N,N-二甲基甲酰胺。

将氘代试剂直接密封在氘代试剂密封管3内，核磁管管体3和氘代试剂密封管3之间的腔体直接滴加溶液，盖上管帽后可直接进行核磁共振测试，该核磁管结构解保证了易水解、易与氘代试剂反应的活泼物质的高质量核磁共振测试。

以下实施例中，二氯硅烷(正庚烷)购买自Gelest，INC，其它所有试剂均购买自Alfa-Aesar，使用前没有进行处理，

实施例1：三氯硅烷

使用氘代试剂密封管中密封氘代N，N-二甲基甲酰胺的核磁管，在管体中滴加三氯硅烷，核磁管垂直放置，液面高度30mm，盖好管帽，随后进行400M硅谱核磁共振测试。如图2中第4部分所示，测试结果：

实施例2：二氯硅烷

使用氘代试剂密封管中密封氘代N，N-二甲基甲酰胺的核磁管，在管体中滴加二氯硅烷(正庚烷溶液)，核磁管垂直放置，液面高度30mm，盖好管帽，随后进行400M硅谱核磁共振测试。如图2中第3部分所示，测试结果：

实施例3：十八烷基三氯硅烷

使用氘代试剂密封管中密封氘代氯仿的核磁管，在管体中滴加十八烷基三氯硅烷，核磁管垂直放置，液面高度30mm，盖好管帽，随后进行400M硅谱核磁共振测试。如图2中第2部分所示，测试结果：

实施例4：四甲基硅烷

使用氘代试剂密封管中密封氘代氯仿的核磁管，在管体中滴加四甲基硅烷，核磁管垂直放置，液面高度30mm，盖好管帽，随后进行400M硅谱核磁共振测试。如图2中第1部分所示，测试结果：

实施例5：苯胺

使用氘代试剂密封管中密封氘代氯仿的核磁管，在管体中滴加苯胺溶液，核磁管垂直放置，液面高度30mm，盖好管帽，随后进行400M氢谱和碳谱核磁共振测试。如图3所示，测试结果：

实施例6：化合物

使用氘代试剂密封管中密封氘代氯仿的核磁管，少量氯仿溶解目标分子，在管体中滴加目标溶液，核磁管垂直放置，液面高度30mm，盖好管帽，随后进行400M氢谱和碳谱核磁共振测试。如图4和5所示，测试结果：

以上实施例中，实施例1-3中Si-Cl键易水解，使用普通核磁管溶剂中溶解的微量水会使得Si-Cl水解，产生杂质峰，使用本发明的新型核磁管可以避免水解现象，获得高质量核磁图谱。实施例4-6为普通样品，可以证明核磁管使用的普适性。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种结构调整和器件更换，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴和保护范围之内。