一种天然来源成膜组合物及应用、防晒剂和粉底液

技术领域

本申请属于化妆品技术领域，尤其涉及一种天然来源成膜组合物及应用、防晒剂和粉底液。

背景技术

目前的化妆品中粉底液等底妆产品和防晒剂等抗老化产品通常会添加成膜剂组分，成膜剂组分能够改善底妆产品的贴肤和持妆，也能在皮肤表面形成薄膜，提升防晒剂的防晒效果。

目前化妆品中使用的成膜剂通常来源于化学合成的成膜剂，这些化学成膜剂具有一定的稳定性和成膜性能，但也存在肤感黏腻、皮肤相容性不佳、生物降解性差等缺陷，与化学合成成膜剂相比，天然来源的组分通常来源于植物，具有亲肤效果好、生物降解性好等优点，然而目前化妆品中缺少天然来源且成膜性能优异的成膜剂。

发明内容

有鉴于此，本申请提供了一种天然来源成膜组合物及应用、防晒剂和粉底液，用于解决现有技术中缺少天然来源的成膜剂的技术问题。

本申请第一方面提供了一种天然来源成膜组合物，包括银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖中的至少两种。

优选的，所述天然来源成膜组合物包括5～30质量份银耳多糖、2.5～50质量份白及多糖以及5～50质量份桃胶多糖。

优选的，所述天然来源成膜组合物包括7.5质量份银耳多糖、10质量份白及多糖以及10质量份桃胶多糖。

优选的，所述天然来源成膜组合物包括10质量份银耳多糖、12.5质量份白及多糖以及27.5质量份桃胶多糖。

优选的，所述天然来源成膜组合物中，银耳多糖的提取方法包括：将银耳粉末和水混合后依次进行浸提提取、超声提取，过滤后得到银耳多糖；其中，银耳粉末和水的比例为1g：40～60mL，浸提提取时间为1h，温度为60～80℃，超声提取时间为30～50min。

优选的，所述天然来源成膜组合物中，白及多糖的提取方法包括：将白及粉末和水混合后依次进行浸提提取、超声提取，过滤后得到白及多糖；其中，白及粉末和水的比例为1g∶50～70mL，浸提提取时间为1～3h，温度为50～70℃，超声提取时间为40～60min。

优选的，所述天然来源成膜组合物中，桃胶多糖的提取方法包括：将桃胶粉末和水混合后依次进行浸提提取、超声提取，过滤后得到桃胶多糖；桃胶粉末和水的比例为1g∶60～80mL，浸提提取时间为1～3h，温度为100℃，超声提取时间为40～60min。

本申请第二方面提供了一种防晒剂，包括防晒剂基础成分和上述天然来源成膜组合物。

本申请第三方面提供了一种粉底液，包括粉底液基础成分和上述天然来源成膜组合物。

需要说明的是，防晒剂基础成分/粉底液基础成分包括润肤剂、乳化剂、增稠剂、防腐剂、保湿剂等成分，也包括防晒活性成分。

本申请第四方面提供了上述天然来源成膜组合物在化妆品领域中的应用。

需要说明的是，本申请所述的化妆品包括乳化型化妆品、水剂型化妆品等剂型。

综上所述，本申请提供了一种天然来源成膜组合物及应用、防晒剂和粉底液，本申请提供的天然来源成膜组合物包括银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖中的至少两种，其中，银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖都具有一定成膜性能和抗水抗皮脂效果，可作为化妆品中天然来源的成膜剂，并且银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖中的至少两种复配后，能够进一步改善抗拉强度、断裂伸长率及接触角大小，提高成膜剂的成膜性能和抗水抗皮脂效果，从而解决现有技术中缺少天然来源的成膜剂的技术问题。

附图说明

为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例2中银耳、白及、桃胶的成膜实物图；图2为本申请实施例2中银耳、白及、桃胶以及PV/PA共聚物化学成膜剂的抗水性能测试结果图；图3为本申请实施例2中银耳、白及、桃胶以及PV/PA共聚物化学成膜剂的抗皮脂性能测试结果图；图4为本申请实施例3中不同含量的银耳和白及的抗水抗皮脂性能测试结果图，图4a和4b分别为不同含量的银耳抗水和抗皮脂性能测试结果图，图4c和4d分别为不同含量的白及抗水和抗皮脂性能测试结果图；图5为本申请实施例3中不同含量的桃胶以及PV/PA共聚物化学成膜剂的抗水抗皮脂性能测试结果图，图5a和5b分别为不同含量的桃胶抗水和抗皮脂性能测试结果图，图5c和5d分别为不同含量的PV/PA共聚物抗水和抗皮脂性能测试结果图；图6为本申请实施例3中银耳、白及、桃胶的成膜后力学性能测试结果图；图7为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的抗拉强度残差图；图8为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的抗拉强度混合等值线图与混合曲面图；图9为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的抗拉强度响应跟踪图及响应优化图；图10为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的断裂伸长率图；图11为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的膜断裂伸长率影响的等高线图和响应曲面图；图12为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的断裂伸长率响应跟踪图及响应优化图；图13为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的接触角残差图；图14为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的接触角等高线图及响应曲面图；图15为本申请实施例3中天然来源成膜组合物成膜后的接触角响应跟踪图及响应优化图；图16为本申请实施例4中银耳多糖提取过程中料液比、提取温度和时间、超声时间对银耳多糖提取率的影响测试图；图17为本申请实施例4中白及多糖提取过程中料液比、提取温度和时间、超声时间对白及多糖提取率的影响测试图；图18为本申请实施例4中桃胶多糖提取过程中料液比、提取温度和时间、超声时间对桃胶多糖提取率的影响测试图；图19为本申请实验例1中添加天然来源成膜组合物的实验组和不添加天然来源成膜组合物的对照组保湿性能测试结果图；图20为本申请实验例1中不添加天然来源成膜组合物的配方A、添加5wt％天然来源成膜组合物的配方B以及添加10wt％天然来源成膜组合物的配方C抗水抗油脂性能测试结果图；图21为本申请实验例1中不添加天然来源成膜组合物的配方A、添加5wt％天然来源成膜组合物的配方B上妆后持妆性能测试结果图。

具体实施方式

本申请提供了一种天然来源成膜组合物及应用、防晒剂和粉底液，用于解决现有技术中缺少天然来源的成膜剂的技术问题。

下面将结合附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

实施例1

鉴于目前化妆品中缺少天然来源成膜剂的缺陷，本申请实施例1提供了一种天然来源成膜组合物，组分包括银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖中的至少两种；如附图1所示，天然来源成膜组合物中银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖都具有成膜效果，其中，银耳多糖成膜后有弹性，可拉伸，成膜效果较好，白及多糖成膜后呈透明状，具有一定成膜效果，而桃胶多糖成膜后同样有弹性，可拉伸，成膜效果较好；并且如附图2-3所示，银耳多糖和桃胶多糖的抗水、抗皮脂性能都优于PV/PA共聚物化学成膜剂，白及多糖也具有一定抗水、抗皮脂性能，并且白及的多糖含量高于银耳中多糖含量，有利于降低天然来源成膜剂成本，因此，天然来源成膜组合物中银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖都可作为化妆品中天然来源的成膜剂；并且银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后能进一步提升天然来源成膜剂的成膜性能和抗水抗皮脂性能，同时保湿持妆性能优异，从而克服了目前化妆品中主要是化学合成成膜剂，缺少天然成膜剂的缺陷。

作为优选，为进一步改善天然来源成膜组合物的性能，本申请实施例选择银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖三种天然来源成膜剂复配为天然来源成膜组合物，其配比为5～30质量份银耳多糖、2.5～50质量份白及多糖以及5～50质量份桃胶多糖。

作为进一步优选，为优化天然来源成膜组合物成膜后的抗水抗皮脂性能，如图4-5所示，本申请实施例选择7.5质量份银耳多糖、10质量份白及多糖以及10质量份桃胶多糖复配作为天然来源成膜组合物，即当化妆品中包括2.7wt％成膜剂时，添加0.75wt％银耳多糖、1wt％白及多糖以及1wt％桃胶多糖。

作为进一步优选，为优化天然来源成膜组合物成膜后的抗拉强度、断裂伸长率等力学性能、抗水抗皮脂性能，本申请实施例选择10质量份银耳多糖、12.5质量份白及多糖以及27.5质量份桃胶多糖复配作为天然来源成膜组合物；即当化妆品中包括1wt％成膜剂时，添加0.2wt％银耳多糖、0.25wt％白及多糖以及0.55wt％桃胶多糖。

作为进一步优选，为优化天然来源成膜组合物中银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖的提取效率，如图16-18所示，本申请实施例对银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖的提取工艺进行了改进；其中，本申请实施例提供银耳/白及/桃胶多糖的提取工艺包括：将银耳/白及/桃胶粉末和水混合后依次进行浸提提取、超声提取，过滤后得到多糖；其中，银耳粉末和水的比例为1g∶40～60ml，浸提提取时间为1h，温度为60～80℃，超声提取时间为30～50min；白及粉末和水的比例为1g∶50～70mL，浸提提取时间为1～3h，温度为50～70℃，超声提取时间为40～60min；桃胶粉末和水的比例为1g∶60～80mL，浸提提取时间为1～3h，温度为100℃，超声提取时间为40～60min；当银耳粉末和水的比例为1g∶50mL，浸提提取时间为1h，温度为80℃，超声提取时间为50min时，银耳多糖的提取效率最佳，当白及粉末和水的比例为1g∶60mL，浸提提取时间为2h，温度为50℃，超声提取时间为60min时，白及多糖的提取效率最佳，当桃胶粉末和水的比例为1g∶80mL，浸提提取时间为3h，温度为50℃，超声提取时间为50min时，桃胶多糖的提取效率最佳。

对于含有天然来源成膜组合物的化妆品种类，可以选择粉底和防晒剂；粉底通常是用来起修饰和遮盖面部缺陷的化妆品，在面部皮肤或其他裸露皮肤上成膜后可以对面部进行遮盖皮肤上的雀斑和肝斑等色素沉着，使脸部皮肤呈现自然完美，而防晒化妆品通常是添加了吸收或反射紫外线的化学或物理防晒活性成分，在面部皮肤或其他裸露皮肤上成膜后能减少紫外线照射后对皮肤结构的损伤老化。

实施例2

本申请实施例2提供了实施例1所述天然来源成膜组合物的成膜效果的实施例，包括天然来源多糖的筛选、成膜和抗水抗油脂性能测试。

其中，天然来源多糖的筛选过程包括：对真菌材料银耳和茯苓以及仙人掌、白及、黄芪、桃胶、海带五种多糖含量较高植物材料、采用烘干→粉碎→过筛(40目)→浸提(料液比为1∶50；温度为45℃；时间为1h)→超声(30min，功率40％)→过滤(取滤液)→浓缩(至有结晶析出)→醇沉(水∶醇＝1∶4)→过滤(得滤渣)→烘干的提取步骤进行粗多糖提取，结果以多糖提取率表示，根据多糖含量的高低筛选后续所用实验原料，其中，多糖提取率为m/M*100％，m为水提醇沉后烘干多糖质量；M为初始称取植物材料粉末质量。天然来源多糖的筛选结果如表1所示:

表1

从表1可以看出，真菌银耳及茯苓和多种植物多糖中，黄芪、茯苓体内多糖含量少，不适合作为成膜剂，而海带带有腥味，也不适合作为成膜剂，故选取银耳多糖、白及多糖、桃胶多糖以及仙人掌多糖作为成膜剂。

成膜性能测试过程包括：选取质量分数2％～10％的粗多糖溶液制备多糖膜，以及以市面常见的水溶性化学合成成膜剂(3％PV/PA共聚物溶液)形成的膜作为参考对照，取适量的烘干的粗多糖及PV/PA共聚物溶于蒸馏水中，50℃水浴溶解，冷却至室温后加入适量甘油(以干物质的25％)，搅拌15分钟，分别配质量分数为2％的银耳多糖溶液、5％的桃胶多糖溶液、3％的溶液的白及多糖溶液及PV/PA共聚物溶液，倒入一次性塑料平板(90cm)中，于50℃的烘干箱中烘干过夜，然后放置于20～25℃、湿度(RH)60±5％的环境中平衡24h，观察其成膜效果。成膜性能测试结果如图1所示，银耳多糖膜呈白色微透明状，烘干后较脆，吸湿变软后在培养皿中可揭下，膜有弹性，可拉伸，成膜效果较好；白及多糖膜呈透明状，烘干后较脆，吸湿变软后在培养皿中可揭下，膜较硬，但不可拉伸，成膜效果较好；桃胶多糖膜呈透明黄褐色，烘干后较脆，吸湿变软后在培养皿中可揭下，膜有弹性，可拉伸，成膜效果较好，而仙人掌多糖成膜效果较差，不能在培养皿中形成连续的膜，因此，选取银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖作为成膜剂。

抗水抗油脂性能测试过程采用接触角进行测试，包括：在固、液、气三相交界处，自固-液界面经过液体内部到气-液界面之间的夹角称为接触角，使用接触角测定仪直接测取接触角的大小，通过观察液滴或气泡在固体表面上的外形，在固、液、气三相交点处作一切线后，用量角器量取角度；以市面常见水性成膜剂PV/PA共聚物进行对照，使用人工汗液及人工皮脂模拟人体出汗状态，通过使用接触角测量仪测定液滴滴加在附有膜的玻璃片上的接触角大小，来初步评估膜的抗水抗皮脂效果，接触角越大意味着膜的抗水抗皮脂性能越好，可以开发一款兼具一定防水防汗效果的水溶性成膜剂；在一次性塑料平板中放置玻璃片(2.5×7.5cm)并固定，将配置的多糖溶液，均匀缓慢倒入平板中20g，使其没过玻璃片，于50℃的烘干箱中烘干过夜，放置于室内环境中(温度20～22℃，湿度(RH)50％～60％)平衡24h，得到覆盖有多糖膜的玻璃片备用。抗水抗油脂性能测试结果如表2和图2-3所示。

表2

从表2和图2-3可以看出，桃胶和银耳多糖成膜后，水接触角大于常规化学合成成膜剂PV/PA共聚物，说明桃胶和银耳多糖成膜剂具有优异的抗水性；同时，桃胶和银耳多糖成膜后，人工皮脂接触角大于常规化学合成成膜剂PV/PA共聚物，说明桃胶和银耳多糖成膜剂具有优异的抗油脂性，可作为天然来源的成膜剂；同时考虑到较低质量浓度的白及多糖溶液便可形成多糖膜，且形成的白及多糖膜呈透明状，表面光滑不粗糙，且具备一定的抗拉能力，同时白及多糖含量高于银耳多糖，具有一定成本优势，也能作为一种较好的成膜剂原料。

实施例3

本申请实施例3提供了实施例1所述天然来源成膜组合物的成膜效果的实施例，包括单一多糖成膜和抗水抗油脂性能测试、复配多糖成膜和抗水抗油脂性能测试。

其中，单一多糖成膜性能测试过程包括：精确称取三种粗多糖粉末(银耳、白及、桃胶)，配制质量分数分别为3％的银耳多糖液、3％的桃胶多糖液、5％的桃胶多糖液分别取20g倒入一次性塑料平板(90cm)中，于50℃的烘干箱中烘干过夜，然后放置于20～25℃、湿度(RH)60±5％的环境中平衡24h，将膜揭下备用；

其中，膜的力学性能根据ASTMD 882-01方法测定。膜的力学性能主要包括抗拉强度(Tensile strength，TS)和断裂延率(Elongationatbreak，E％)指标。其中膜的力学性能主要受膜材料的分子量、溶剂和增塑剂的性质及含量的影响等；膜材料的来源、分子量、性质、分子链结构和长度不同，成膜后膜的弹性、柔性及拉伸性也就不同。抗拉强度为膜在拉伸方向上能承受的最大拉力，以拉伸应力F表示。断裂延伸率即为膜拉断时位移的变化率。

试样预处理：

a.选取表面完整、干净的膜，将其裁成10×20mm的横条；

b.将试样置于相对湿度为65％±5％，温度20～25℃环境中平衡24h。

其计算公式如下所示：

式中：TS-抗拉强度，MPa；F-膜断裂时的最大拉力，N；S-膜的横截面积，mm

单一多糖成膜性能测试结果如图6所示，从图6可以看出，银耳、白及、桃胶多糖成膜后均具有一定抗拉强度，且银耳和桃胶多糖成膜后还具有一定断裂伸长率。

化学成膜剂PV/PA共聚物和单一多糖抗水抗油脂性能测试过程包括：精确称取三种粗多糖粉末(银耳、白及、桃胶)5g，加水95mL，50℃水浴溶解，冷却至室温后加入多糖干物质25％的甘油，搅拌15min，配置成质量分数5％的母液备用；根据母液配制质量分数分别为0.5、0.75、1、2、3％的银耳多糖液；质量分数分别为0.25、0.375、0.5、0.75、1、2、3、4、5％的白及多糖液；质量分数分别为0.5、0.75、1、2、3、4、5％的桃胶多糖液，同时配置质量浓度为0.5、0.75、1、2、3、4、5％的PV/PA共聚物溶液。

在一次性塑料平板中放置玻璃片(2.5×7.5cm)并固定，选择上述配置的多糖溶液，均匀缓慢倒入平板中20g，使其没过玻璃片，于50℃的烘干箱中烘干过夜，然后放置于室内环境中(温度20～22℃，湿度(RH)50％～60％)平衡24h，得到覆盖有多糖膜的玻璃片，备用。

使用人工汗液及人工皮脂模拟人体出汗状态，通过接触角测量仪测定液滴滴加在附有不同浓度多糖膜的玻璃片上的接触角大小，来初步评估膜的抗水抗皮脂效果，各单一成分在不同浓度下形成的多糖膜的接触角大小，用以确定后续三者复配成膜剂所用浓度。

化学成膜剂PV/PA共聚物和单一多糖抗水抗油脂性能测试结果如图4-5所示，从图4-5可以看出，在一定浓度范围内，随着银耳、白及、桃胶多糖质量浓度的提高，银耳、白及、桃胶多糖成膜剂的抗水性能也提高，在银耳多糖溶液质量分数为0.75％时，接触角达到最大(81.67°)，白及多糖液为1％时，接触角达到最大(69.56°)，桃胶多糖液在1％时，接触角达到最大(108.44°)，这说明当0.75wt％银耳多糖、1wt％白及多糖、1wt％桃胶多糖复配作为成膜剂后，其抗水性能最强，同时，银耳、白及、桃胶多糖成膜后，其抗油脂性能均优于化学成膜剂PV/PA共聚物。

复配多糖成膜和抗水抗油脂性能测试过程包括：以膜抗拉强度、膜断裂伸长率、人工汗液与复合多糖膜的接触角大小为响应值，以筛选出的三种多糖占比为自变量，采用Minitab21软件中的DOE混料试验设计单纯形格点设计(通过轴点及中心点增强设计)，得到19组复配多糖成膜剂配方，对制备复合植物成膜剂的多糖配比进行优化，得到19组复配多糖成膜剂配方如表3所示。

表3

复配多糖混料实验模型建立及显著性检验中膜抗拉强度为响应的分析结果如图7-9所示，分析过程包括：运用Minitab21软件对表4中膜抗拉强度的数据统计分析后进行多元回归拟合，得到回归方程：Y

由表4可知，主料AB(银耳和白及多糖)、BC(白及和桃胶多糖)、ABC(银耳、白及和桃胶多糖)的交互作用成极显著水平(P<0.01)，AC(银耳和桃胶多糖)的交互作用呈显著水平(P<0.05)，表明这4种交互作用可以显著影响膜的抗拉强度。响应曲面图可以看出，响应曲面为曲面而非平面，说明三者之间存在交互作用，结合回归方程可知，AB(K＝9.713)、AC(K＝1.8)、BC(K＝8.501)的K值大于0，表明这3种交互作用可以显著提高膜抗拉强度，等高线图颜色越趋近于深绿色表明数值越高，也说明对膜抗拉强度的贡献率越高；越趋近于蓝色表明数值越低，也说明对膜抗拉强度贡献率越低。由回归方程系数可知，3种主料贡献率最高为银耳多糖，其次是桃胶多糖和白及多糖。等高线图是同心圆，说明存在最优解，当含量占比银耳∶白及∶桃胶为0.3838∶0.4042∶0.2120时，此时多糖膜的最大抗拉强度为3.8098Mpa，优化合意度d＝95.25％。

表4

表4中，*表示p＜0.05；**表示p＜0.01。

复配多糖混料实验模型建立及显著性检验中断裂伸长率为响应的分析结果如图10-12所示，分析过程包括：运用Minitab 21软件对表5中断裂伸长率的数据统计分析后进行多元回归拟合，得到回归方程：Y

由表5可知，主料AB、AC、BC、ABC的交互作用成极显著水平(P<0.01)，可以显著影响膜断裂伸长率。结合回归方程可知，AB(K＝432.3)和BC(K＝164.5)交互作用可以显著提高膜断裂伸长率，AC(K＝-267.3)和ABC(K＝-1628.9)交互作用可以显著降低膜断裂伸长率。由回归方程系数可知，3种主料贡献率最高为桃胶多糖，其次是银耳多糖，而白及多糖对提高膜断裂伸长率起负作用；响应优化图表明，当含量占比桃胶多糖为1，银耳多糖及白及多糖均为0时，此时多糖膜的最大断裂伸长率为235.97％。

表5

表5中，*表示p＜0.05；**表示p＜0.01。

复配多糖混料实验模型建立及显著性检验中接触角大小为响应的分析结果如图13-15所示，分析过程包括：运用Minitab21软件对表6中接触角的数据统计分析后进行多元回归拟合，得到回归方程：Y

由表6可知，主料AB、BC、BC的交互作用成极显著水平(P<0.01)，表明这3种交互作用可以显著影响人工汗液与膜的接触角大小，响应曲面图可以看出，响应曲面为曲面而非平面，说明三者之间存在交互作用，结合回归方程可知，AB(K＝84.28)、AC(K＝50.99)、BC(K＝30.91)的K值大于0，表明这3种交互作用可以显著提高膜接触角大小，由回归方程系数可知，3种主料贡献率最高为桃胶多糖，其次是银耳多糖和白及多糖，响应优化图表明，当含量占比银耳多糖为0.209，桃胶多糖为0.791，白及多糖为0时，此时人工汗液与多糖膜的最大接触角为91.81，优化合意度d＝91.81％。

表6

表6中，*表示p＜0.05；**表示p＜0.01。

银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖成膜效果优异，但膜性能存在差异，膜抗拉强度与断裂伸长率之间存在负相关联系，抗拉强度越大，断裂伸长率越小，相反，抗拉强度越小，则膜越软，断裂伸长率越大，成膜越软的成膜剂则在添加入化妆品表现出较黏的肤感，不能给皮肤清爽的感觉，而成膜越硬即断裂伸长率越低的成膜剂，在添加入化妆品中，涂抹上脸成膜过程中则会产生紧绷感，因此，需要综合考虑复配多糖成膜剂成膜的软硬程度和持妆效果，即所形成膜的抗拉强度与断裂伸长率及接触角之间比例，使复配成膜剂在上妆后既能达到持妆效果，又能提高皮肤的舒适感，结合混料设计实验模型数据，根据抗拉强度、断裂伸长率及接触角大小与复配比例之间的等值线曲面图可知，选择抗拉强度范围在3.0～3.5 Mpa，断裂伸长率范围在120％～150％，接触角大小范围在85～90°，进行响应优化，当质量含量占比为银耳多糖0.2、白及多糖0.25、桃胶多糖0.55时，此时预测抗拉强度为3.105Mpa，断裂伸长率125.242％，接触角大小为86.146°。对此复配多糖膜进行成膜验证，得到膜抗拉强度为3.18Mpa，与预测值相差2.415％；膜断裂伸长率为126.2％，与预测值相差1.08％；接触角大小为86.03°，与预测值相对误差0.14％，理论值与实验数据的相对误差均小于3％，证实此模型适用于预测三个变量任意组合下抗拉强度、断裂伸长率及接触角大小的变化，准确性高。

实施例4

鉴于传统水提醇沉法提取植物多糖提取效率低的缺陷，本实施例4对天然来源成膜剂组合物中银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖提取工艺进行优化。

与传统水提醇沉法提取植物多糖相比，超声波提取方法的超声频率能够促进植物材料的水合作用导致细胞壁孔的扩大，从而引起细胞壁破裂，并且增大物质分子运动速度和频率，使溶剂穿透力增强，从而提高目标成分进入溶剂的速率，使提取成功进行；因此，本申请实施例在传统水浸提的基础上辅助以超声波提取方法，既节省了时间又提高了效率，同时在单因素实验与正交实验优化提取率的基础上，以多糖得率为评价指标，同时对多糖进行糖含量测定，优化超声波辅助热水浸提工艺。

优化提取工艺的过程包括：精确称取银耳子实体及白及、桃胶植物粉末10g，加入水200mL，设置浸提温度40℃，浸提时间1h，超声提取30min后过滤，取滤液，得多糖粗提液，将多糖粗提液旋转蒸发浓缩至1/3体积，加入无水乙醇(浓缩液：乙醇＝1∶4)，静置一夜后取沉淀，烘干，得多糖干制品，并称质量。

在初始条件下分别考察液料比(20∶1、30∶1、40∶1、50∶1、60∶1、70∶1、80∶1(mL∶g))、浸提时间(0、0.5、1、2、3、4、5h)、浸提温度(40、50、60、70、80、90、100℃)、超声时间(20、30、40、50、60min)对多糖得率的影响。

然后按照表7所示超声波辅助热水浸提法提取银耳多糖正交实验因素水平表设置10g银耳提取工艺的超声时间、液料比、浸提温度参数；按照表8所示超声波辅助热水浸提法提取白及多糖正交实验因素水平表设置10g白及的提取工艺的料液比、超声时间、浸提温度、浸提时间参数；液料比、浸提时间、超声时间；按照表9所示超声波辅助热水浸提法提取桃胶多糖正交实验因素水平表设置10g桃胶的提取工艺的液料比、浸提时间、超声时间参数。

表7

表8

表9

超声波辅助热水浸提的测试结果如图4-6所示，从图4-6可以看出，不同提取条件下，银耳多糖得率有所不同。在超声时间20～60min、液料比20～60、浸提温度40～80℃范围内，多糖得率随着因素水平的增加呈现先上升后下降的趋势，在超声时间40min、液料比50∶1、浸提温度70℃时，多糖得率均达到峰值，浸提时间对银耳多糖得率的影响不大，液料比40～60、浸提时间1h、浸提温度60～80℃、超声时间30～50min为银耳多糖的较优越的提取条件；

以银耳多糖提取率为考核指标，对超声波辅助热水浸提的测试数据作方差分析，结果如表10所示。

表10

从表10可以看出，超声时间、液料比以及浸提温度对银耳多糖的提取得率的影响程度逐渐递减，本实施例确定银耳多糖最佳提取工艺为液料比50∶1，浸提时间1h，浸提温度80℃，超声时间50min。

称取5g银耳粉末5份，按照液料比50∶1，浸提时间1h，浸提温度80℃，超声时间50min的提取条件进行提取，银耳多糖的提取效率如表11所示。

表11

从表11可以看出，本实施例确定银耳多糖最佳提取工艺提取银耳多糖的提取效率为17％左右，远高于传统银耳多糖5.3％的提取效率。

不同提取条件下，白及多糖得率有所不同。在超声时间20～60min、液料比30～70、浸提温度40～80℃、浸提时间0～3h范围内，多糖得率随着因素水平的增加呈现先上升后下降的趋势，在超声时间50min、液料比60∶1、浸提温度60℃时，多糖得率均达到峰值，超声时间40～60min、液料比50～70、浸提温度50～70℃、浸提时间1～3h为白及多糖的较优越的提取条件；

以白及多糖提取率为考核指标，对超声波辅助热水浸提的测试数据作方差分析，结果如表12所示。

表12

从表12可以看出，超声时间、浸提温度、浸提时间以及料液比对白及多糖的提取得率的影响程度依次递减，本实施例确定白及多糖最佳提取工艺为液料比60∶1，浸提时间2h，浸提温度50℃，超声时间60min。

称取5g白及粉末5份，按照液料比60∶1，浸提时间2h，浸提温度50℃，超声时间60min的提取条件进行提取，白及多糖的提取效率如表13所示。

表13

从表13可以看出，本实施例确定白及多糖最佳提取工艺提取白及多糖的提取效率为55％左右，远高于传统白及多糖11％的提取效率。

不同提取条件下，桃胶多糖得率有所不同。在超声时间20～60min、液料比30～80范围内，多糖得率随着因素水平的增加呈现先上升后下降的趋势，在超声时间50min、液料比70∶1多糖得率均达到峰值；而浸提时间对桃胶多糖的提取率影响不大，随着时间的增加，提取率略有下降，因此，选择液料比60～80、浸提时间1～3h、浸提温度100℃、超声时间40～60min为桃胶多糖的较优越的提取条件；

以桃胶多糖提取率为考核指标，对超声波辅助热水浸提的测试数据作方差分析，结果如表14所示。

表14

从表14可以看出，浸提时间、超声时间以及料液比对桃胶多糖的提取得率的影响程度依次递减，本实施例确定桃胶多糖最佳提取工艺为液料比80∶1，浸提时间3h，超声时间50min。

称取5g桃胶粉末5份，按照液料比80∶1，浸提时间3h，超声时间50min的提取条件进行提取，白及多糖的提取效率如表15所示。

表15

从表15可以看出，本实施例确定桃胶多糖最佳提取工艺提取桃胶多糖的提取效率为45％左右，远高于传统桃胶多糖15％的提取效率。

实验例1

本实验例1对实施例银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物进行保湿和持妆性能验证，其中，天然来源成膜剂组合物中银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖按照0.2∶0.25∶0.55的质量比例配置。

保湿性能测试过程包括：经过培训的22～42岁志愿者15名(男、女共15名)，实验时间为8h，温度为26℃±2℃，湿度为50％±10％。测试前用干燥的洗脸巾擦拭手臂，分别在每位志愿者的左、右手臂内侧划定区域标记受测部位(4cm*4cm)，同一手臂可同时标记多个区域(间隔1cm)，测试样品和空白对照均随机分布在左右手臂上，等待10分钟后测试两个区域的手臂水分含量初始值。每个受测部位按(2.0±0.1)mg/cm

保湿性能测试数据应用Excel软件，对各个测量值进行描述性统计，包括均值、标准差、中值、最小值和最大值等。

应用SPSS分析软件，将不同时间点的测量值与基础值(使用前后)比较，采用Shapiro-WilkTest进行数据改善值正态分布的显著性检验，p(双侧)>0.05，则呈正态分布，进行配对样本t检验，显著性差异水平α取0.05，若p(双侧)<0.05，则呈非正态分布，进行Wilcoxon符号秩检验，显著性差异水平α取0.05。

将不同时间点的测试区和对照区(组间)比较，采用Shapiro-Wilk Test进行数据改善值(测试区差值-对照区差值)正态分布的显著性检验。p(双侧)>0.05，则呈正态分布，进行配对样本t检验，显著性差异水平α取0.05，若p(双侧)<0.05，则呈非正态分布，进行Wilcoxon符号秩检验，显著性差异水平α取0.05。

保湿性能测试结果如表16-17和图19所示，表16测试结果描述性分析，表17为测试结果统计分析表。

表16

表17

表16-17中，*表示p＜0.05；**表示p＜0.01，实验组为使用银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物，对照组不使用银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物。

从表16-17和图19可以看出，使用银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)30min后，手臂角质层水分含量显著性升高65.93％(p<0.001)，且银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)与对照组比较，银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)角质层水分含量的差值(23.7°)显著高于对照组(20.06°)(p<0.05)；

使用银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)4h，手臂角质层水分含量显著性升高77.56％(p<0.001)，且银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)与对照组比较，银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)角质层水分含量的差值(28.0)显著高于对照组(22.4)(p<0.05)。

使用银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)8h，手臂角质层水分含量显著性升高72.02％(p<0.001)，且银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)与对照组比较，银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)角质层水分含量的差值(26.4)显著高于对照组(21.2)(p<0.05)。

银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)30min、4h、8h样品涂抹区域皮肤水分含量测量值的差值均有显著性差异(P<0.050)，且样品区域均值差值>对照样均值差值，表示银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)在30min、4h、8h的保湿效果均优于对照组，银耳多糖、白及多糖以及桃胶多糖复配后的天然来源成膜剂组合物(实验组)具有保湿效果。

持妆性能测试过程为体外持妆测试和人体持妆测试；包括：采用接触角测量法进行体外持妆测试，将天然来源成膜剂组合物添加入粉底液基础配方中，以不添加植物成膜剂组为配方A组，添加5％复合植物成膜剂为配方B组，添加10％复合植物成膜剂为配方C组。分别取三者粉底液0.01g于载玻片(2.5×7cm)涂抹均匀后烘干(50℃，24h)，使用接触角测量仪测量人工汗液与人工皮脂与粉底液膜的接触角大小，并记录数据；采用主观评价赋分法进行人体持妆测试，不添加复合植物成膜剂的粉底液为配方A组；添加5％复合植物成膜剂的粉底液配方为配方B组；受试者22-42岁志愿者，测试时间为8h，主观评估维度及打分规则见表18，持妆性主观评估维度见表19。

满意度计算公式如下：满意度＝评估分数总分/(10*人数)*100％。

表18

表19

持妆性能测试结果如图20-21和表20-22所示，表20为人工汗液与人工皮脂与粉底液膜之间的接触角数据表，表21为人体主观持妆测试，表22为受试者自评反馈结果。

表20

表21

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表22

从图20和表20可以看出，人工汗液与粉底液膜之间的接触角，与配方A的接触角73.71°相比，配方C(10wt％)接触角大小为84.28°，配方B(5wt％)接触角大小为89.15°，均显著高于配方A(p＜0.001)；人工皮脂与粉底液膜之间的接触角，与配方A的接触角26.71°相比，配方C(10wt％)接触角大小为30.15°，配方B(5wt％)的接触角大小为28.18°，均显著高于配方A(p＜0.001)，表明与不添加天然来源成膜组合物的配方A相比，添加天然来源成膜组合物的粉底液配方B和配方C的抗水抗皮脂能力明显提高，即持妆能力明显提高。

从图21和由表21-22可以看出，主观评估结果，无论是上妆30min内还是持妆8h后，配方B在持妆、保湿等维度均优于配方A，同时，图21所示1号左脸使用配方A，右脸使用配方B；2号左脸使用配方A，右脸使用配方B，通过左右脸对比可以看出，使用配方B的使用者上妆30min和8h的持妆效果均优于配方A的使用者。

以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。