具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于荧光材料技术领域，具体涉及具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料及其制备方法和应用。

背景技术

发光比率测温技术作为一种先进的非接触式光学测温技术，引起了人们的极大兴趣，其利用发光材料的热响应光谱特性，在恶劣条件下以高分辨率提供准确、快速的温度读数。在各种非接触式光学测温技术中，基于不同温度响应性发光中心的发光强度比(LIR)技术因其精度高、操作简单和抗干扰能力强，而成为最受欢迎的技术。

目前，光学测温技术主要通过红外测温和单一稀土发光离子热耦合能级发光强度比测温。但是红外测温受到干扰环境影响时会出现测温误差大、灵敏度低的问题。而对于稀土离子热耦合能级发光强度比测温技术而言，需要满足热耦合的条件，即热耦合能级的能级间隔必须介于200cm

共掺杂中两个稀土离子发光中心可以克服上述现有技术缺陷，因而提供一种新颖的、高灵敏度、高信号甄别度的光学测温方法。然而，荧光粉中普遍存在的高温热猝灭现象会严重影响荧光材料应用在非接触式光学测温领域的性能，使其测温范围窄，探测灵敏度低。例如，专利CN202110246350.6中公开了基于铈、铕激活硅铝酸盐的发光材料及制备方法和应用，其中由于荧光粉的高温热猝灭，使其测温范围的最高温度仅425K，并且绝对灵敏度仅0.0188K

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出了具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料及其制备方法和应用，应用于非接触温度传感器中，可有效扩宽测温范围，并提升探测灵敏度。

本发明所采用的技术方案如下：

具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料，其化学通式为：Na

所述具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料的制备方法，通过将元素Na、Ca、Tb、Eu、Te、P以3：(4-x-y)：x：y：1：3的摩尔比对应的各原料混合研磨后，经微波固相合成得到Na

进一步地，微波固相合成的具体过程为：将研磨后样品放入微波固相反应炉中，升温至800℃～900℃，保温烧结15～40min，降温至室温后取出，研磨成粉末，得到Na

进一步地，元素Na、Ca、Tb、Eu、Te、P分别对应Na源化合物、Ca源化合物、Tb源化合物、Eu源化合物、Te源化合物和P源化合物。

进一步地，各原料具体为Na

进一步地，微波固相合成中以10℃/min～30℃/min的速率升温至800℃～900℃。

进一步地，升温过程中微波固相反应炉的设定功率最大值不高于1400W，最小值不低于500W。

进一步地，保温烧结过程中微波固相反应炉的设定功率最大值不高于1200W，最小值不低于500W。

进一步地，研磨时长不低于30min。

进一步地，研磨次数为多次，以降低粉末的团聚现象，消除对发光性能的影响。

本发明还提供了所述具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料以及所述制备方法所得具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料在非接触式温度传感器中的应用。

本发明的有益效果为：

1、本发明提出的具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料，具有优异的发光热稳定性，可以满足高温条件下工作的要求，随着环境温度的升高，发光强度呈现先上升后下降的趋势，表现出反热猝灭特性；

2、本发明提出的具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料可应用于非接触式温度传感器中，其中掺杂的铽离子(Tb

3、本发明的原材料价格便宜，生产成本低，操作简便，反应所需装置结构简单，适合大量工业化的生产；

4、优选地，在x＝0.2，y＝0.07时，所得具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料的发光热稳定性最优，应用于非接触式温度传感器中，其绝对灵敏度能够达到5.61×10

附图说明

图1为实施例1所得Na

图2为实施例1所得Na

图3为实施例1所得Na

图4为实施例1所得Na

图5为实施例1所得Na

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明。

实施例1

本实施例制备了一种具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料，其化学通式为：Na

其制备方法具体包括以下步骤：

步骤1、按化学计量比准确称量各原料，具体为0.318g Na

步骤2、将所有原料混合，在玛瑙研钵中研磨多次，每次研磨时长为30min，得到研磨后样品；

步骤3、将研磨后样品放入刚玉坩埚，再一起放入微波固相反应炉中，以20℃/min的升温速率升温至850℃，在850℃下保温烧结20min，降温至室温后取出，多次研磨成粉末，每次研磨时长为30min，最终得到Na

进一步地，升温过程中微波固相反应炉的设定功率最大值和最小值分别为1300W和600W；保温烧结过程中微波固相反应炉的设定功率最大值和最小值分别为1200W和500W。

实施例2

本实施例制备了一种具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料，其化学通式为：Na

其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：将步骤1中称量的各原料调整为：0.318gNa

实施例3

本实施例制备了一种具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料，其化学通式为：Na

其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：将步骤1中称量的各原料调整为：0.318gNa

实施例4

本实施例制备了一种具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料，其化学通式为：Na

其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：将步骤1中称量的各原料调整为：0.318gNa

实施例5

本实施例制备了一种具有反热猝灭特性的共掺杂荧光材料，其化学通式为：Na

其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：将步骤1中称量的各原料调整为：0.318gNa

对比例1

本对比例制备了一种单掺杂荧光材料，其化学通式为：Na

其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：将步骤1中称量的各原料调整为：0.318gNa

对比例2

本对比例制备了一种单掺杂荧光材料，其化学通式为：Na

其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：将步骤1中称量的各原料调整为：0.318gNa

根据如图1所示的粉末X射线衍射谱对比图，可知实施例1所得Na

根据如图2所示的归一化积分发光强度图谱对比图，可见对比例1与对比例2所得单掺杂荧光材料的发光强度均随着温度的升高而单调降低，呈现高温热猝灭现象；实施例1所得共掺杂荧光材料则表现出：随着温度的升高，发光强度先上升后下降的趋势，具备明显的反热猝灭现象。

图3为实施例1所得Na

图4为实施例1所得Na

图5为实施例1所得Na

上述实施例仅说明本发明的原理及优点，而非用于限制本发明，仅为帮助理解本发明原理，本发明保护范围亦不限于上述的配置和实施例，本领域技术人员可以根据公开技术做出不脱离本发明实质的其他各种具体变形与组合，但仍在本发明的保护范围内。