一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法

技术领域

本发明涉及单纯有机硅封装胶技术领域，尤其涉及一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法。

背景技术

有机硅树脂类封装胶是近几年来才兴起的，现有的有机硅封装胶多是双组份加成型的有机硅树脂为主构成的，这种有机硅树脂虽具有的折光率高、透光性好、抗色变等优点。

单纯有机硅封装胶的力学性能很差，在一定程度上限制了其广泛应用，目前市场上出现的封装胶大都采用补强和引入环氧基团的办法来提高力学性能。目前相对高端电子封装胶为有机硅改性环氧树脂，性能上比传统封装胶已经有了很大改进，随着我国新能源技术的日益发展，电子封装胶在安全阻燃的上的要就日益迫切。

发明内容

本发明公开一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法，旨在解决背景技术中提出的目前相对高端电子封装胶为有机硅改性环氧树脂，性能上比传统封装胶已经有了很大改进，随着我国新能源技术的日益发展，电子封装胶在安全阻燃的上的要就日益迫切的技术问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：930g乙烯基-β-3,4-环氧环己烷氮气保护下溶于800g甲苯，0.6g20000ppm氯铂酸IPA溶液，设置定量泵B流量为15.50g/min，四甲基环四硅氧烷(D4H)405g氮气保护，设置定量泵A流量为6.75g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为90摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除甲苯和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为一号产物；

S2：所述S1所得化合物737g氮气保护下溶于800gTHF，设置定量泵B流量为25.62g/min，DOPO 432g氮气保护溶于500gTHF，设置定量泵A流量为15.53g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为150摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除THF组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为二号产物。

在一个优选的方案中，1141g烯丙基缩水甘油醚氮气保护下溶于800g甲苯，0.5g20000ppm氯铂酸IPA溶液，设置定量泵B流量为32.35g/min，四甲基环四硅氧烷(D4H)573g氮气保护，设置定量泵A流量为9.55g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为90摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除甲苯和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为三号产物。

在一个优选的方案中，所得到的三号产物化合物700g氮气保护下溶于700gTHF，设置定量泵B流量为23.33g/min，DOPO 432g氮气保护溶于500gTHF，设置定量泵A流量为15.53g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为150摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除THF组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为四号产物。

在一个优选的方案中，将R分别以侧链含氢硅油，苯基含氢硅油代替D4H重复上诉操作，通过调整硅油分子量，苯基含量，含氢量可得到各种性能要求的阻燃型有机硅环氧聚合物以适应不同场合的需求。

在一个优选的方案中，反应方程式为：

由上可知，一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：930g乙烯基-β-3,4-环氧环己烷氮气保护下溶于800g甲苯，0.6g20000ppm氯铂酸IPA溶液，设置定量泵B流量为15.50g/min，四甲基环四硅氧烷(D4H)405g氮气保护，设置定量泵A流量为6.75g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为90摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除甲苯和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为一号产物；

S2：所述S1所得化合物737g氮气保护下溶于800gTHF，设置定量泵B流量为25.62g/min，DOPO 432g氮气保护溶于500gTHF，设置定量泵A流量为15.53g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为150摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除THF组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为二号产物。本发明提供的有机膦环氧有机硅单体的制备方法具有解决了高效无卤阻燃材料在电子封装材料中的应用，目前市面上电子封装材料阻燃主要添加阻燃剂，大部分阻燃剂带卤素，高温分解后会产生氢卤酸，腐蚀电子元器件；本发明从原料本身出发，制备有机膦环氧有机硅单体，从根本上解决材料阻燃问题，提高材料机械强度和化学稳定性且本发明合成的有机硅阻燃材料从材料本身出发解决了其收缩比，机械强度，耐老化，阻燃的技术效果。

附图说明

图1为本发明提出的一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法的一号产物的核磁图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法，包括具体包括以下步骤：

S1：930g乙烯基-β-3,4-环氧环己烷氮气保护下溶于800g甲苯，0.6g20000ppm氯铂酸IPA溶液，设置定量泵B流量为15.50g/min，四甲基环四硅氧烷(D4H)405g氮气保护，设置定量泵A流量为6.75g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为90摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除甲苯和低沸组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为一号产物；

在一个优选的实施方式中，S2：所述S1所得化合物737g氮气保护下溶于800gTHF，设置定量泵B流量为25.62g/min，DOPO 432g氮气保护溶于500gTHF，设置定量泵A流量为15.53g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为150摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除THF组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为二号产物；

在一个优选的实施方式中，所得到的三号产物化合物700g氮气保护下溶于700gTHF，设置定量泵B流量为23.33g/min，DOPO 432g氮气保护溶于500gTHF，设置定量泵A流量为15.53g/min，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为150摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加50g100目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置，先后脱除THF组分，剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机，分离活性炭和产品，最终得到无色透明粘稠状液体即为四号产物。

在一个优选的实施方式中，将R分别以侧链含氢硅油，苯基含氢硅油代替D4H重复上诉操作，通过调整硅油分子量，苯基含量，含氢量可得到各种性能要求的阻燃型有机硅环氧聚合物以适应不同场合的需求。

在一个优选的实施方式中，所述S1步骤反应方程式中的R为：

在一个优选的实施方式中，所述S1步骤反应方程式中的X为：

本发明解决了高效无卤阻燃材料在电子封装材料中的应用，目前市面上电子封装材料阻燃主要添加阻燃剂，大部分阻燃剂带卤素，高温分解后会产生氢卤酸，腐蚀电子元器件；本发明从原料本身出发，制备有机膦环氧有机硅单体，从根本上解决材料阻燃问题，提高材料机械强度和化学稳定性，使用脂肪族环氧改性有机硅后和DOPO加成物，提高了材料本身力学强度的同时提高了材料本身的阻燃性能，在该材料在电子封装领域大范围推广使用提供了良好的条件。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。