一种水测试药剂、制备工艺及其应用方法

技术领域

本申请涉及废水检测的技术领域，尤其是涉及一种水测试药剂、制备工艺及其应用方法。

背景技术

COD是化学需氧量，反映了水中受还原性物质污染的程度，COD值越高，代表水中有机物的污染越重。通常COD的检测是重铬酸钾法，利用重铬酸钾的强氧化性，将有机物氧化，然后通过重铬酸钾的消耗量，从而计算出COD含量。但是废水中通常含有氯离子，氯离子也能被重铬酸钾氧化，从而影响COD的检测结果，因此在检测时通常加入氯离子掩蔽剂铝酸汞，但是给废水带来了汞离子，会对废水造成二次污染。

发明内容

为了减少检测试剂对废水造成的污染，本申请提供一种水测试药剂、制备工艺及其应用方法。

第一方面，本申请提供的一种水测试药剂，采用如下的技术方案：

一种水测试药剂，包括A组分、B组分和C组分；所述A组分包括如下重量份的组分：重铬酸钾10～15份、硫酸汞16～22份、混合酸160～200份；所述B组分包括如下重量份的组分：硫酸银30～40份、浓硫酸4000～5000份；所述C组分包括氯化铁、氯化铝铁。

通过采用上述技术方案，硫酸银具有一定的催化作用，且在酸性条件下，重铬酸钾氧化废水中的有机物，检测COD含量；硫酸汞掩蔽氯离子，避免氯离子对COD检测造成干扰，氯化铁和氯化铝铁将废水中遗留的汞离子去除，从而降低了检测试剂对废水的污染。

在一个具体的可实施方案中，所述C组分中氯化铁和氯化铝铁的重量比为1：(2-4)。

在一个具体的可实施方案中，所述硫酸汞与所述C组分的重量比为1：(1-2)。

通过采用上述技术方案，本申请中进一步限定了C组分中氯化铁和氯化铝铁的配比，以及C组分与硫酸汞的配比，从而提高了汞离子的去除率。

在一个具体的可实施方案中，所述混合酸包括磷酸和硫酸组成的混合液。

通过采用上述技术方案，利用磷酸和硫酸的配合，进一步提高了废水检测的效果。

第二方面，本申请提供的一种水测试药剂的制备工艺，采用如下的技术方案：

一种水测试药剂的制备工艺，包括以下步骤：

将重铬酸钾、硫酸汞加入混合酸中，混合均匀，得到A组分，备用；

将硫酸银加入浓硫酸中，混合均匀，得到B组分，备用；

称取氯化铁、氯化铝铁，得到C组分，备用。

通过采用上述技术方案，利用以上方法，制得对废水污染较小的测试药剂。

第三方面，本申请提供的一种水测试药剂的应用方法，采用如下的技术方案：

一种水测试药剂的应用方法，包括以下步骤：

测试：将A组分先加入废水中，接着加入B组分，加热回流；加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至废水刚变为红褐色为止；

处理：调节废水的PH至8-10，然后加入C组分，搅拌均匀，过滤，得到滤液。

通过采用上述技术方案，先将A组分加入废水中，再加入B组分，加热回流，加入试亚铁灵指示剂，最后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，使得废水刚变为红褐色为止，记录下硫酸亚铁铵标准溶液的使用量，然后算出测试过程中重铬酸钾的使用量，最终利用重铬酸钾的消耗量来算出COD；利用C组分将废水中汞离子除去。

在一个具体的可实施方案中，所述测试步骤中，所述A组分和废水的体积比为1：(2-3)。

通过采用上述技术方案，本申请中进一步限定了A组分与废水的配比，从而提高了废水COD的检测效果。

在一个具体的可实施方案中，所述处理步骤中，调节废水的PH至8-10，接着先加入氯化铁，搅拌均匀，然后再加入氯化铝铁，搅拌均匀，过滤，得到滤液。

通过采用上述技术方案，在处理步骤中，先后分批加入C组分，进一步提高了废水中汞离子的去除效果。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.本申请中硫酸银具有一定的催化作用，且在酸性条件下，重铬酸钾氧化废水中的有机物，检测COD含量；硫酸汞掩蔽氯离子，避免氯离子对COD检测造成干扰，氯化铁和氯化铝铁将废水中遗留的汞离子去除，从而降低了检测试剂对废水的污染；

2.本申请中的方法，将重铬酸钾、硫酸汞加入硫酸中，混合均匀，得到A组分，备用；将硫酸银加入浓硫酸中，混合均匀，得到B组分，备用；将氯化铁、氯化铝铁混合均匀，得到C组分，备用；制得对废水污染较小的测试药剂；

3.本申请中先将A组分加入废水中，再加入B组分，加热回流，加入试亚铁灵指示剂，最后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，使得废水刚变为红褐色为止，记录下硫酸亚铁铵标准溶液的使用量，然后算出测试过程中重铬酸钾的使用量，最终利用重铬酸钾的消耗量来算出COD；利用C组分将废水中汞离子除去。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例中所有原料均可通过市售获得。

实施例

实施例1

实施例1提供了一种水测试药剂的制备工艺，包括以下步骤：

将10g重铬酸钾、16g硫酸汞加入160g混合酸中，混合均匀，得到A组分，备用；其中混合酸包括磷酸和硫酸组成的混合液，且磷酸和硫酸的重量比为1：2；硫酸的质量分数为50％。

将30g硫酸银加入4000g浓硫酸中，混合均匀，得到B组分，备用；

称取氯化铁、氯化铝铁，得到C组分，备用；其中氯化铁和氯化铝铁的重量比为1：1，且硫酸汞与C组分的重量比为1：0.5。

实施例2-3

实施例2-3与实施例1的区别在于原料的配比不同，详见表1。

表1实施例1-3中测试药剂原料的配比

实施例4

实施例4与实施例2的区别在于，氯化铁和氯化铝铁的重量比为1：2，其余步骤与实施例2相一致。

实施例5

实施例5与实施例2的区别在于，氯化铁和氯化铝铁的重量比为1：3，其余步骤与实施例2相一致。

实施例6

实施例6与实施例2的区别在于，氯化铁和氯化铝铁的重量比为1：4，其余步骤与实施例2相一致。

实施例7

实施例7与实施例2的区别在于，氯化铁和氯化铝铁的重量比为1：5，其余步骤与实施例2相一致。

实施例8

实施例8与实施例5的区别在于，硫酸汞与C组分的重量比为1：1，其余步骤与实施例5相一致。

实施例9

实施例9与实施例5的区别在于，硫酸汞与C组分的重量比为1：1.5，其余步骤与实施例5相一致。

实施例10

实施例10与实施例5的区别在于，硫酸汞与C组分的重量比为1：2，其余步骤与实施例5相一致。

实施例11

实施例11与实施例5的区别在于，硫酸汞与C组分的重量比为1：2.5，其余步骤与实施例5相一致。

对比例

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于，混合酸用等量的硫酸代替，其余步骤与实施例1相一致。

对比例2

对比例2与实施例1的区别在于，C组分为氯化铁，其余步骤与实施例1相一致。

对比例3

对比例3与实施例1的区别在于，C组分为氯化铝铁，其余步骤与实施例1相一致。

应用例

应用例1

应用例1提供了一种水测试药剂的应用方法，包括以下步骤：

应用例1中所使用的所有组分均为实施例1中测试药剂中的组分。

测试：将A组分先加入废水中，接着加入B组分，再加入3粒沸石，加热至沸腾后，再加热回流1h；加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至废水刚变为红褐色为止；其中A组分和废水的体积比为1：2。

处理：调节废水的PH至9，然后同时加入氯化铁和氯化铝铁，搅拌均匀，过滤，得到滤液。

应用例2-14

应用例2-14与应用例1的区别在于测试药剂的选用不同，详见表2。

表2应用例1-14中测试药剂的选用

应用例15

应用例15与应用例9的区别在于，A组分和废水的体积比为1：2.5，其余步骤与应用例9相一致。

应用例16

应用例16与应用例9的区别在于，A组分和废水的体积比为1：3，其余步骤与应用例9相一致。

应用例17

应用例17与应用例15的区别在于，处理步骤中：调节废水的PH至9，然后先加入氯化铁，搅拌均匀，接着再加入氯化铝铁，搅拌均匀，过滤，得到滤液。

性能检测试验

1.COD检测：COD含量按照以下公式计算出：p(mg/L)＝(c/d)*(a-b)*8000*f，其中c是硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，a是空白实验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，b是废水消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，d是废水的体积；f是废水的稀释倍数。

2.汞离子检测：利用水质汞离子检测仪对各应用例中的滤液进行检测，得到汞离子含量。

表3性能检测结果

结合应用例1和应用例12，应用例1中COD含量高于应用例12，从而应用例1中测试药剂的测试效果较好，可见在测试时，在硫酸中加入磷酸，提高了药剂的检测效果。

结合应用例1、应用例13和应用例14，应用例1、应用例13和应用例14中废水COD含量相差不大，但是应用例1中滤液的汞离子含量较低，可见C组分中利用氯化铁和氯化铝铁进行复配，提高了废水中汞离子的去除效果。

结合应用例1-3，应用例1-3中滤液的汞离子含量相差不大，但是应用例2中废水COD含量最大，可见在制备测试药剂时，增大原料的使用量，制得测试药剂的测试效果呈现先增大后降低的趋势。

结合应用例2和应用例4-7，应用例2和应用例4-7中废水COD含量相差不大，但应用例4-6中滤液的汞离子含量较低，可见C组分中氯化铁和氯化铝铁的配比优选1：(2-4)，对废水中的汞离子去除效果较好。

结合应用例5和应用例8-11，应用例5和应用例8-11中废水COD含量相差不大，但应用例8-10中滤液的汞离子含量较低，可见硫酸汞与C组分的配比优选1：(1-2)，对废水中的汞离子去除效果较好。

结合应用例9、应用例15和应用例16，应用例15中废水COD含量最高，从而应用例15中测试药剂的检测效果最好，可见当A组分和废水的体积比为1：(2-3)时，增大废水的检测体积，药剂的测试效果呈现先增大后降低的趋势。

结合应用例15和应用例17，应用例15和应用例17中废水COD含量相差不大，但是应用例17中滤液的汞离子含量较低，可见在加入C组分时，先加入氯化铁，再加入氯化铝铁，可进一步提高汞离子的去除效果。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。