一种分离木醋液与木焦油的方法

技术领域

本发明属于三废处理与综合利用技术领域。

背景技术

木醋液系将慢速热解生物质产生的热解气体进行冷凝得到木醋液与木焦油的混合液体，然后将混合液体进行分离后获得一种澄清的红褐色液体。木醋液应用的领域很广泛。目前应用于农业生产(土壤消毒剂.堆肥发酵促进剂、植物生长调节剂、农药助剂)，化工领域(有机合成的基本原料市面上很多有机肥料的基本原料)，精制后的木醋液可用于食品、医疗卫生(抗菌剂、防虫剂、消炎剂、止痒剂、污水处理)领域。

当前国内外实现木醋液与木焦油混合液体分离，获得木醋液产品的常用方法包括静置分离法、活性炭吸附法、萃取法、低温冷冻法以及蒸馏法。静置分离法设备简单、操作容易，但该方法的静置时间短则几个月，长达半年以上，耗时较长。活性炭吸附法成本较高，且活性炭再生困难。萃取法的缺陷在于要向体系引入第三种成分，萃取后还需要将木醋液成分与萃取剂进行分离，操作繁琐。低温冷冻法能耗较大，成本较高，仅适用于实验室操作。蒸馏法操作方便，设备相对简单，但是在蒸馏过程中木醋液的很多成份无法收集，同时蒸馏操作的能耗较大。

本发明专利针对以往国内外分离木醋液与木焦油混合液制备木醋液产品方法的缺陷，提出了采用高速离心-色谱分离方法进行木醋液与木焦油混合液分离。高速离心系依靠高速旋转产生强大的离心场，先将木醋液与木焦油中含的不溶性木焦油进行离心分离。该步操作采用的设备简单、无需外加额外的试剂，操作过程短，效率高；其次再将脱除不溶性木焦油的混合液进行色谱分离，吸附脱除混合液中的可溶性木焦油。该步操作采用的设备简单，色谱柱再生容易，可以反复使用，提高了分离效率、效果。本发明专利提出的方法操作方便，能够有效降低木醋液与木焦油混合液分离成本，效率较高。

发明内容

首先对木醋液与木焦油的混合液首先执行高速离心操作，进行高速离心操作时的分离因数不低于20000，进行高速离心操作时的离心转速不低于5000r/min，经过高速离心操作，混合液分层为轻相(木醋液+可溶性木焦油)和重相(不溶性木焦油)，实现不溶性木焦油从混合液中脱除。

然后对脱除不溶性木焦油的混合液执行色谱分离操作，色谱分离操作使用的固定相采用固定相采用带芳香基团的化合物经聚合交联而成大孔吸附树脂，树脂的交联度为5％-9％。固定相吸附混合液中的可溶性木焦油，从而实现从木醋液中脱除可溶性木焦油，获得木醋液产品。

具体实施方式

实施例一：

[1]以分离慢速热解桦木再经过冷凝得到的热解混合液为例，对木醋液与木焦油的混合液首先执行高速离心操作，进行高速离心操作时的分离因数为22000，进行高速离心操作时的离心转速为6000r/min，经过高速离心操作，混合液分层为轻相(木醋液+可溶性木焦油，占热解混合液比例为92wt％)和重相(占热解混合液比例为8wt％)，实现不溶性木焦油从混合液中脱除。

[2]然后对脱除不溶性木焦油的混合液执行色谱分离操作，色谱分离操作使用的固定相采用交联度为7％的苯乙烯-二乙烯苯共聚体构成的大孔吸附树脂，固定相吸附混合液中的可溶性木焦油(占热解混合液比例为22wt％)，从而实现从木醋液中脱除可溶性木焦油，获得木醋液产品(占比70％)。

实施例二：

[1]以分离慢速热解松木再经过冷凝得到的热解混合液为例，对木醋液与木焦油的混合液首先执行高速离心操作，进行高速离心操作时的分离因数为30000，进行高速离心操作时的离心转速为6500r/min，经过高速离心操作，混合液分层为轻相(木醋液+可溶性木焦油，占热解混合液比例为76wt％)和重相(占热解混合液比例为24wt％)，实现不溶性木焦油从混合液中脱除。

[2]然后对脱除不溶性木焦油的混合液执行色谱分离操作，色谱分离操作使用的固定相采用交联度为8％的苯乙烯-二乙烯苯共聚体构成的大孔吸附树脂，固定相吸附混合液中的可溶性木焦油(占热解混合液比例为22wt％)，从而实现从木醋液中脱除可溶性木焦油，获得木醋液产品(占比70％)。

实施例三：

[1]以分离慢速热解云杉再经过冷凝得到的热解混合液为例，对木醋液与木焦油的混合液首先执行高速离心操作，进行高速离心操作时的分离因数为28000，进行高速离心操作时的离心转速为7000r/min，经过高速离心操作，混合液分层为轻相(木醋液+可溶性木焦油，占热解混合液比例为77wt％)和重相(占热解混合液比例为23wt％)，实现不溶性木焦油从混合液中脱除。

[2]然后对脱除不溶性木焦油的混合液执行色谱分离操作，色谱分离操作使用的固定相采用交联度为6％的苯乙烯-二乙烯共聚体构成的大孔吸附树脂，固定相吸附混合液中的可溶性木焦油(占热解混合液比例为11wt％)，从而实现从木醋液中脱除可溶性木焦油，获得木醋液产品(占比66％)。