一种耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦制备方法，本发明属于高温氧化铝材料技术领域。

背景技术

近年来，在航空航天领域，高马赫数飞行器得到了大力发展，超高速飞行器在进入大气层的过程中，由于高速摩擦作用，存在剧烈的气动加热效应，面对如此恶劣的气动加热环境，如何适应1650℃以上温度，减少从飞行器表面传递到内部的热量，保证飞行器长时间飞行时主体结构及内部仪器设备的安全，已经成为目前研究的热点。

隔热瓦是一种具有轻质、高孔隙率、密度低，同时兼具隔热、抗冲击冲刷和保持飞行器气动外形的高效热防护材料，可以应用于飞行器迎风面前部、后部及机翼等大面积热防护区域，在新型飞行器防热结构中占很大比例，是飞行器热防护和热控问题的主体。然而，目前的隔热瓦多选用碳基材料或石英纤维，无法满足1650℃以上使用。另一方面，目前的隔热瓦多以刚性结构为主，耐用性及使用环境范围较窄，且无法满足复杂异型构件的要求。

中国专利CN 108455978A公开了一种刚性隔热瓦多层复合材料，其结构具有4层，设计较为复杂；其表面的韧化氧化铝致密陶瓷层组合物由多种成分组成，原料繁多，加工过程繁琐；并且该隔热瓦为刚性材料，应用范围窄，所能承受的高温也只有1600℃。

发明内容

为了解决上述至少一个问题，本发明提供一种耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦，所述氧化铝连续纤维隔热瓦包括柔性氧化铝隔热瓦，以及表面涂层两部分。隔热瓦为夹层结构，由氧化铝连续纤维布表层与氧化铝连续纤维毡中间层采用缝合的方式制备而成。氧化铝连续纤维布表层涂层由组分A填料和组分B辐射剂构成。所述组分A填料为MoSi

本发明的第一个目的是提供一种耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦制备方法，包括以下步骤：

S1、使用氧化铝纤维在织机上织造，得到氧化铝连续纤维布；

S2、采用气流成网、针刺/捻合工艺用氧化铝连续纤维短切纱制备氧化铝连续纤维纤维毡；

S3、将厚度较大的、厚度较小的连续氧化铝纤维布置于氧化铝纤维毡的上、下表层，利用缝合工艺将氧化铝连续纤维布和氧化铝连续纤维毡缝合成氧化铝连续纤维隔热瓦；

S4、将组分A填料和组分B辐射剂混合均匀磨成粉料；

S5、将S4中制备好的粉料与水混合制备成浆料并均匀涂敷在氧化铝连续纤维隔热瓦涂层表面，刮平干燥；

S6、高温烧制成耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦。

在本发明的一种实施方式中，所述上下表层氧化铝连续纤维布为平纹、斜纹、缎纹、三维正交、层层角联锁、多层缝合、贯厚度角联锁中的一种。

在本发明的一种实施方式中，所述的氧化铝连续纤维为100tex、200tex、320tex中的一种。

在本发明的一种实施方式中，所述的氧化铝连续纤维布面密度为200g/m

在本发明的一种实施方式中，所述的氧化铝连续纤维布厚度为0.2mm～20mm。

在本发明的一种实施方式中，所述的氧化铝连续纤维布拉伸强度为500MPa～1000MPa。

在本发明的一种实施方式中，所述中间层氧化铝连续纤维毡占氧化铝连续纤维隔热瓦的体积分数为20％～40％。

在本发明的一种实施方式中，所述中间层氧化铝连续纤维毡的氧化铝连续纤维短切纱长度为30mm～50mm。

在本发明的一种实施方式中，所述中间层连续氧化铝纤维毡的面密度为100g/m

在本发明的一种实施方式中，所述中间层连续氧化铝纤维毡的厚度为2mm～100mm。

在本发明的一种实施方式中，所述中间层连续氧化铝纤维毡的导热系数为0.01W/m·K～0.1W/m·K。

在本发明的一种实施方式中，步骤S3中所述缝合工艺的缝合绳为9合股；捻度175捻；纤维细度72tex；缝合密度4根/cm。

在本发明的一种实施方式中，所述涂层中组分A和组分B的重量比为40:65。

在本发明的一种实施方式中，组分A为MoSi

在本发明的一种实施方式中，组分A种的MoSi

在本发明的一种实施方式中，组分B为SiO

在本发明的一种实施方式中，组分B中硅与铝的质量分数比值为1:1.5。

在本发明的一种实施方式中，组分B中的SiO

在本发明的一种实施方式中，隔热瓦上面层与下面层的氧化铝连续纤维布厚度比为1.25：1。

在本发明的一种实施方式中，步骤S5中的干燥温度为55℃，烧结温度为1500℃。

本发明的第二个目的是本发明用所述的一种耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦制备方法得到的隔热瓦。

本发明的第三个目的是本发明所述的耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦在航天飞行器中的应用。

本发明取得的有益效果：

(1)本发明制作方便，仅使用氧化铝连续纤维织物、氧化铝连续纤维毡和外层涂料就制备耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦。

(2)本发明结构简单，采用氧化铝连续纤维织物和纤维毡组合结构，具有柔性、重量更轻、在复杂环境下的可设计成型性的特点。

(3)本发明所制得的耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦耐用性好，具有长时间耐高温性，可在1650℃的环境下工作100小时，在高低温循环、烧蚀实验中尺寸稳定性好、质量没有变化，隔热性能变化幅度不大，强度略有提高，仅在50～1600℃热循环8次时出现体积出现收缩，体积收缩率为2％。

附图说明

图1是一种耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦及涂层的结构示意图，结构1是组分A和组分B制备的涂层，结构2是氧化铝连续纤维布层，结构3是氧化铝纤维毡。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。

原料来源：MoSi

性能测试：热导率根据标准ISO 22007-2:2022进行测试；抗压强度根据ASTMD3410/M-03标准进行测试；拉伸强度根据GJB 6475—2008标准进行测试；体积收缩率根据ASTM C326-2009标准进行测试。

实施例1

一种耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦，如图1所示，所述的一种耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦包含表面涂层1，连续氧化铝纤维布2，以及氧化铝纤维毡3。

所述的连续氧化铝纤维布为二维缎纹织物，具体成型工艺为：使用细度为320tex的氧化铝纤维，在二维机织设备中，采用五枚三飞缎纹组织，经密为28根/10cm，纬密为22根/10cm，机器幅宽为420mm，其中边组织为20mm，制备0.5mm厚，宽400mm，长500mm的二维缎纹织物。使用细度为320tex的氧化铝纤维，在二维机织设备中，采用五枚三飞缎纹组织，经密为26根/10cm，纬密为20根/10cm，机器幅宽为420mm，其中边组织为20mm，制备0.4mm厚，宽400mm，长500mm的二维缎纹织物。氧化铝纤维毡短切纱线长度50mm，采用气流成网，及针刺/捻合工艺，针刺毡密度180g/m

分别将厚度为0.5mm、厚度为0.4mm的连续氧化铝纤维布置于氧化铝纤维垫的上、下表层。采用缝合工艺将表层连续氧化铝纤维布与氧化铝纤维毡缝合，缝合绳采用8合股，捻度170捻，纤维细度65tex。缝合针脚为6根/cm。

随后制备表面浆料并涂抹在隔热瓦表面，灼烧后得到耐1650℃高温的氧化铝连续纤维隔热瓦，具体步骤如下：

(1)首先取MoSi

(2)将步骤(1)所得的粉料和水，按质量比1:1混合搅拌成浆料，然后将浆料涂抹于隔热瓦表面，涂层厚度为0.5mm，刮平干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为8小时；

(3)将步骤(2)干燥后的隔热瓦，经1600℃高温灼烧5小时小时后得到耐1650℃高温的隔热瓦。

表1耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦的各项性能

本发明耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦的室温热导率为0.048W/m·K，1000℃热理条件下耐1650℃柔性氧化铝连续纤维隔热瓦的热导率为0.08W/m·K，抗压强度为1.2MPa，拉伸强度为0.7MPa。高温隔热瓦在50～1600℃循环试验条件下，具有优异的可重复使用性能，在高低温循环、烧蚀实验中尺寸稳定性好、质量没有变化，隔热性能变化幅度不大，强度略有提高，仅在50～1600℃热循环8次时出现体积出现收缩，体积收缩率为2％。

实施例2

参照实施例1，将连续氧化铝纤维布由缎纹分别改为斜纹、三维正交机、织物。其他参数不变。

表2不同组织结构氧化铝连续纤维隔热瓦的各项性能

实施例3

参照实施例1，将连续氧化铝纤维布的厚度比(上：下)改为1:1，1.5:1。其他参数不变。

表3不同纤维布厚度比的氧化铝连续纤维隔热瓦的各项性能

对照例1

参照实施例1，将缝合线的合股数分别改为3、10其他参数不变。

表4不同合股数缝合线的氧化铝连续纤维隔热瓦的各项性能

对照例2

参照实施例1，将组分A，B的比例改为10：90。其他参数不变。

表5不同AB组分比例的氧化铝连续纤维隔热瓦的各项性能

对照例3

参照实施例1，将组分B中硅与铝的质量分数比值为改为1:1，2:1其他参数不变。

表6不同硅与铝的质量分数比值制备组分B的氧化铝连续纤维隔热瓦的各项性能

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。