具有蛭石／PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法

技术领域

本发明涉及带涂层阻燃织物制备技术领域，具体涉及一种具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法。

背景技术

易燃易爆服装外层织物的作用不仅要有一定的热防护性能，还要具备一定的传导热量的能力，同时在光照和日晒条件下机械性能的保持率也要高，传统易燃易爆服装外层阻燃织物一般选择芳纶防护织物进行阻燃，虽然对位芳纶的耐高温性能很好，一般达到600℃，但其热传导能力较差，而且对位芳纶见光强度会明显下降，在易燃瞬间可能造成织物局部受热严重而产生织物损伤，这都是芳纶防护织物作为易燃易爆服装外层阻燃织物的缺点；

因此，本发明提出一种具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物，克服传统芳纶防护织物的热传导能力较差且见光强度明显下降的问题。

发明内容

本发明的目的是克服传统芳纶防护织物的传导能力较差且见光强度明显下降的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，包括以下步骤，

步骤(A)，取适量纳米蛭石，对蛭石表面进行有机改性；

步骤(B)，将改性后的蛭石与PEK-C进行成膜，制得蛭石/PEK-C复合膜；

步骤(C)，将蛭石/PEK-C复合膜均匀涂敷在阻燃织物上形成覆膜织物；

步骤(D)，根据L-S相转换法，将覆膜织物浸入NMP稀溶液的凝固液中进行置换，再将覆膜织物取出；

步骤(E)，将取出的覆膜织物放入蒸馏水中浸泡，再取出覆膜织物进行烘干，制得具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物。

前述具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，

步骤(A)，取适量纳米蛭石，对蛭石表面进行有机改性，包括以下过程，

(A1)，取重量份数10份的纳米蛭石添加至烧杯中，加入蒸馏水，再加入重量份数40-50份的有机季铵盐阳离子化合物，搅拌混合，再用蒸馏水抽滤2-3次，最后干燥至恒重。

前述具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，

(A1)中，有机季铵盐阳离子化合物包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、二十二烷基三甲基氯化铵；

搅拌混合是在70-80℃的温度条件下搅拌6-10h，干燥温度在60℃以下。

前述具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，

步骤(B)，将改性后的蛭石与PEK-C进行成膜，制得蛭石/PEK-C复合膜，包括以下过程，

(B1)，取改性后重量份数6-10份的蛭石添加至烧杯中，加入有机溶剂，再加入重量份数0.1-0.2份的助溶剂丁酮、重量份数0.3-0.6份的蛭石分散剂，将混合体系搅拌2h后加入PEK-C，再将烧杯移至超声波细胞粉碎机中粉碎30-90s，反复几次，制得分散均匀的蛭石/PEK-C聚合物膜液；

(B2)，将蛭石/PEK-C聚合物膜液在涂膜器的玻璃板上涂膜，涂膜完成后，拆下带膜玻璃板迅速放入NMP稀溶液的凝固液中进行置换，待膜脱落后，将膜移至蒸馏水中浸泡，再取出膜进行烘干，制得蛭石/PEK-C复合膜。

前述具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，

(B1)中，有机溶剂包括NMP、DMSO、DMF。

前述具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，

(B1)中，蛭石/PEK-C聚合物膜液在涂膜器的玻璃板上涂膜的膜厚为65-85μm。

前述具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，

步骤(D)及(B2)中，NMP稀溶液的凝固液浓度均为30％-50％；

蛭石/PEK-C复合膜及覆膜织物在NMP稀溶液的凝固液中进行置换的条件均是在常温下置换1-3h。

前述具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，

步骤(E)及(B2)中，蛭石/PEK-C复合膜及覆膜织物在蒸馏水中浸泡的时间均为24-30h；

蛭石/PEK-C复合膜及覆膜织物均在真空烘箱中进行烘干，且烘干温度为40-60℃。

本发明的有益效果是：本发明具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，通过在阻燃织物表面涂敷蛭石/PEK-C复合膜涂层，利用纳米蛭石薄层结构表面对热辐射的良好反射，以及蛭石作为无机材料其导热性能优于有机材料的性质，将瞬间的热量进行传递分散导出，以提高阻燃性能；

制备时蛭石先进行表面的化学改性，再与酚酞基聚醚酮PEK-C进行成膜步骤，依据L-S相转换法，之后进行阻燃织物表面的膜涂敷工序，制得具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物，提高阻燃织物的热传导能力及见光强度。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明。

本发明具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，包括以下步骤，

步骤(A)，取适量纳米蛭石，对蛭石表面进行有机改性；

包括以下过程，

(A1)，取重量份数10份的纳米蛭石添加至烧杯中，加入蒸馏水，再加入重量份数40-50份的有机季铵盐阳离子化合物，搅拌混合，再用蒸馏水抽滤2-3次，最后干燥至恒重；

其中，蛭石的有机改性是利用蛭石层间域内水分子和阳离子具有可交换的特性，有机阳离子通过离子交换进入层间域内，并形成有机插层蛭石，季铵盐阳离子进入蛭石层间后，由于其体积较大可使层间距扩大，减弱了结构层片间的吸引力，有利于插层反应的进行，从而对蛭石表面改性；

(A1)中，有机季铵盐阳离子化合物包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、二十二烷基三甲基氯化铵；

具体实施时，取10g左右纳米蛭石在烧杯中，加入250ml蒸馏水，再加入40-50g的有机季铵盐阳离子化合物，共混后70-80℃条件下搅拌6-10h，再用蒸馏水抽滤2-3次，60℃下干燥至恒重；

搅拌混合是在70-80℃的温度条件下搅拌6-10h，干燥温度在60℃以下；

步骤(B)，将改性后的蛭石与PEK-C进行成膜，制得蛭石/PEK-C复合膜，PEK-C为酚酞基聚醚酮；

包括以下过程，

(B1)，取改性后重量份数6-10份的蛭石添加至烧杯中，加入有机溶剂，再加入重量份数0.1-0.2份的助溶剂丁酮、重量份数0.3-0.6份的蛭石分散剂，将混合体系搅拌2h后加入PEK-C，再将烧杯移至超声波细胞粉碎机中粉碎30-90s，反复几次，制得分散均匀的蛭石/PEK-C聚合物膜液；

(B2)，将蛭石/PEK-C聚合物膜液在涂膜器的玻璃板上涂膜，涂膜完成后，拆下带膜玻璃板迅速放入NMP稀溶液的凝固液中进行置换，待膜脱落后，将膜移至蒸馏水中浸泡，再取出膜进行烘干，制得蛭石/PEK-C复合膜；

(B1)中，有机溶剂包括NMP、DMSO、DMF；

其中，NMP为N-甲基吡咯烷酮，DMSO为二甲基亚砜，DMF为二甲基甲醯胺；

(B1)中，蛭石/PEK-C聚合物膜液在涂膜器的玻璃板上涂膜的膜厚为65-85μm；

具体实施时，取6-10g蛭石在烧杯中，加入200ml有机溶剂如：NMP，DMSO，DMF，再加入0.1-0.2g助溶剂丁酮，0.3-0.6g蛭石分散剂CH10-S，将混合体系搅拌2h后加入50ml PEK-C，再将烧杯移至超声波细胞粉碎机中粉碎30-90s，反复几次，制得分散均匀的蛭石/PEK-C聚合物膜液，之后在涂膜器的玻璃板上涂膜，涂好膜后迅速放在NMP稀溶液的凝固液中其浓度为30％-50％，常温下置换1-3h，膜脱落后在蒸馏水中浸泡24-30h，之后将膜放在真空烘箱中40-60℃烘干得到蛭石/PEK-C复合膜；

步骤(C)，将蛭石/PEK-C复合膜均匀涂敷在阻燃织物上形成覆膜织物；

步骤(D)，根据L-S相转换法，将覆膜织物浸入NMP稀溶液的凝固液中进行置换，再将覆膜织物取出；

步骤(D)及(B2)中，NMP稀溶液的凝固液浓度均为30％-50％；

蛭石/PEK-C复合膜及覆膜织物在NMP稀溶液的凝固液中进行置换的条件均是在常温下置换1-3h；

其中，L-S相转化法就是将高分子溶液浸入非溶剂浴中，高分子聚合物在界面快速析出，形成极薄的致密层，而在致密层的下面形成了多孔层，这种外密内疏的界面即是膜的基本结构，利用该方法，将蛭石/PEK-C聚合物膜液涂敷在涂膜器的玻璃板上，放入NMP稀溶液的凝固液中进行置换形成蛭石/PEK-C复合膜，再将蛭石/PEK-C复合膜涂敷在阻燃织物上，放入NMP稀溶液的凝固液中进行置换形成具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物；

步骤(E)，将取出的覆膜织物放入蒸馏水中浸泡，再取出覆膜织物进行烘干，制得具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物；

步骤(E)及(B2)中，蛭石/PEK-C复合膜及覆膜织物在蒸馏水中浸泡的时间均为24-30h，通过蒸馏水洗去NMP稀溶液；

蛭石/PEK-C复合膜及覆膜织物均在真空烘箱中进行烘干，且烘干温度为40-60℃。

根据本发明具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，和传统的方式，做出样品1、样本品2、样本品3，并作出比较，具体介绍如下：

样品1：未涂层的芳纶防护织物。

样品2：PEK-C涂层的芳纶防护织物。

样品3：蛭石/PEK-C复合膜涂层的芳纶防护织物。

分别进行织物热防护性能测试：实验总热流量(83±2)kW/m，热暴露时间设定30s，样品实验前调试24h；

分别进行光照后拉伸强度测试：光照选择火焰照射，时间为3h，距离20cm，之后对织物进行拉伸强度测试，三份样品的厚度一致，按照GB/T 3923.1-2013执行；

分别进行织物传热系数的测试：按照GB/T 11048-1989执行；

实验结果如表所示：

综上所述，本发明具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物制备方法，通过在阻燃织物表面涂敷蛭石/PEK-C复合膜涂层，利用纳米蛭石薄层结构表面对热辐射的良好反射，以及蛭石作为无机材料其导热性能优于有机材料的性质，将瞬间的热量进行传递分散导出，以提高阻燃性能；

制备时蛭石先进行表面的化学改性，再与酚酞基聚醚酮PEK-C进行成膜步骤，依据L-S相转换法，之后进行阻燃织物表面的膜涂敷工序，制得具有蛭石/PEK-C复合膜涂层的阻燃织物，提高阻燃织物的热传导能力及见光强度。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。