一种苄索氯铵的生产制备工艺

技术领域

本发明涉及苄索氯铵制备技术领域，具体涉及一种苄索氯铵的生产制备工艺。

背景技术

苄索氯铵是一种新型的阳离子表面活性剂，易溶于水形成泡沫状肥皂水样溶液，已被广泛用于日化添加剂。苄索氯铵还具有较好的杀菌和防腐效果，作为新一代的洗涤剂、杀菌剂、防腐剂，已被广泛运用在医药领域之中。

现有的苄索氯铵的生产制备方法包括使用对特辛基苯酚、二氯二乙基醚、二甲胺和氯化苄为原料合成苄索氯铵，但是，制备过程中反应温度也相对较高，存在高温高压环境下的隐患。

发明内容

本发明的目的是针对上述背景技术中存在的不足，提供一种常压低温条件合成苄索氯铵的制备工艺。

为实现上述目的，本发明一种苄索氯铵的生产制备工艺，采用了如下技术方案：

一种苄索氯铵的生产制备工艺，包括以下步骤，

a，以4-叔辛基苯酚和氯乙醇为原料制得2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙-1-醇；

b，再以2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙-1-醇和(β-氯乙基)二甲胺为原料制得N,N-二甲基-2-(2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙氧基)乙-1-胺；

c，再以N,N-二甲基-2-(2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙氧基)乙-1-胺和氯化苄为原料制得苄索氯铵。

本发明一种苄索氯铵的生产制备工艺的进一步改进之处在于，步骤a中，4-叔辛基苯酚和氯乙醇在60-70℃条件下搅拌反应4h。

本发明一种苄索氯铵的生产制备工艺的进一步改进之处在于，步骤b中，(β-氯乙基)二甲胺缓慢滴加至2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙-1-醇溶液中，同时滴加20％的氢氧化钠溶液，之后反应温度升至80℃，在回流状态下搅拌反应6h，之后冷却静置分层，取有机相，并用乙酸乙酯洗涤过滤。

本发明一种苄索氯铵的生产制备工艺的进一步改进之处在于，步骤c中，N,N-二甲基-2-(2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙氧基)乙-1-胺置于乙酸乙酯溶液中，并滴加氯化苄，搅拌升温至80℃，回流状态下反应8小时候停止反应，缓慢搅拌自然冷却至室温，之后梯度降温至-5℃，减压抽滤得苄索氯铵。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明以4-叔辛基苯酚、氯乙醇和(β-氯乙基)二甲胺作为原料，通过三步进行合成，均为常压反应，同时合成过程中，相较于现有技术保持着较低的温度，合成过程中产率较高，具有较好的纯度，副产物少，不会产生过多的固废。所用溶剂毒性低，挥发性低，在生产过程中便于控制VOC排放，符合国家相关产业政策。

说明书附图

图1为合成步骤过程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

称取15-25质量份的4-叔辛基苯酚溶于10-15质量份的氯乙醇中，搅拌加热至65℃左右，反应4小时，然后以缓慢加入20-25质量份的(β-氯乙基)二甲胺,盐酸盐以及30-35质量份的20％氢氧化钠溶液，滴加完成后，以每小时10℃的速度，缓慢升至80℃，回流状态下反应6小时，之后冷却静置分层，待充分分层后，取有机相层，用乙酸乙酯洗涤有机相层2次，过滤后得N,N-二甲基-2-(2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙氧基)乙-1-胺。

称取30-35质量份制得的N,N-二甲基-2-(2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙氧基)乙-1-胺溶于50-60质量份的乙酸乙酯溶液中，以每秒2滴的速度滴加10-15质量份的氯化苄，滴加完成后升温至80℃，回流状态下反应8小时候停止反应，缓慢搅拌自然冷却至室温，然后以5℃为梯度，对反应溶液进行梯度降温，每梯度维持30分钟，降温至-5℃后，立即进行减压抽滤，滤饼用0℃的乙酸乙酯淋洗，洗至抽滤液为无色，抽干滤饼，在-0.1MPa 38℃的条件下对滤饼进行干燥，然后将滤饼粉碎，即为苄索氯铵产品。

实施例

称取210克4-叔辛基苯酚溶于85克氯乙醇中，搅拌加热至65℃左右，反应4小时，然后以缓慢加入145克(β-氯乙基)二甲胺,盐酸盐以及200克20％氢氧化钠溶液，滴加完成后，以每小时10℃的速度，缓慢升至80℃，回流状态下反应6小时，之后冷却静置分层，待充分分层后，取有机相层，用乙酸乙酯洗涤有机相层2次，过滤后得N,N-二甲基-2-(2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙氧基)乙-1-胺。干燥后称重为315.8克。

称取300克制得的N,N-二甲基-2-(2-(4-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)苯氧基)乙氧基)乙-1-胺溶于500ml乙酸乙酯溶液中，以每秒2滴的速度滴加100克氯化苄，滴加完成后升温至80℃，回流状态下反应8小时候停止反应，缓慢搅拌自然冷却至室温，然后以5℃为梯度，对反应溶液进行梯度降温，每梯度维持30分钟，降温至-5℃后，立即进行减压抽滤，滤饼用0℃的乙酸乙酯淋洗，洗至抽滤液为无色，抽干滤饼，在-0.1MPa 38℃的条件下对滤饼进行干燥，然后将滤饼粉碎，即为苄索氯铵产品。测量得重量为390.8克。苄索氯铵含量为99.8％，熔点为158-163℃。

本发明采用4-叔丁基苯酚和氯乙醇作为起始物料，易获得，成本低，得率高，采用了得率更高的反应步骤，使得引入的杂质较少，有利于获得高纯度的产品。所有反应条件都在常压下进行，温度不超过80℃，反应条件比较温和，大大提高了生产过程的安全性

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。