一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及新型吸波材料技术领域，尤其是涉及一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法。

背景技术

近些年来，随着电子设备以及通信技术的飞速发展，人们在享受科技进步带来便利的同时，也越来越重视电磁波辐射导致的潜在威胁。因此，对于电磁波具有强大的损耗能力的新型吸波材料是迫切需要的。碳化硅材料由于其耐高温性和半导体性被广泛应用在各个领域，在电磁波吸收领域也有所探究和发展。碳化硅颗粒其自身的介电性能不强，对电磁波的损耗很有限，因此必须通过其他材料的引入来改性。然而，对于碳化硅颗粒，其不规则的球形以及较差的亲水性对于改性带来了很大的困难。

鉴于此，有必要提供一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法，通过两步水热法在碳化硅颗粒表面依次包覆碳壳和硫化钼，并通过退火处理工艺，形成复合吸波材料，具有吸波效能高、密度小、成本低、易制备等优势。

为实现上述目的，本发明提供了一种核壳结构复合吸波材料的制备方法，包括以下制备步骤；

S1.在碳化硅颗粒表面依次包覆碳壳和硫化钼，得到SiC@C@MoS

S2.将SiC@C@MoS

优选的，所述步骤S1中在碳化硅颗粒表面依次包覆碳壳和硫化钼的具体步骤为：

S1-1.将碳化硅颗粒、葡萄糖和去离子水混合均匀后进行水热反应；

S1-2.将步骤S1-1中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C复合物。

S1-3.将步骤S1-2所得SiC@C复合物与钼酸钠、硫脲以及去离子水混合均匀进行水热反应；

S1-4.将步骤S1-3中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C@MoS

优选的，所述步骤S1-1中碳化硅颗粒、葡萄糖和去离子水的质量比为(0.1-0.5)g:(0.5-2.5)g:80g。

优选的，所述步骤S1-1中水热反应的条件包括：温度为180-200℃，时间为12-24h。

优选的，所述步骤S1-3中SiC@C复合物与钼酸钠、硫脲以及去离子水的质量比为(0.1-0.5)g:(0.5-2.5)g:(1-5):80g。

优选的，所述步骤S1-3中水热反应的条件包括：温度为180-200℃，时间为5-10h。

优选的，所述退火处理在管式炉中进行；所述退火处理包括：气体氛围为氩气、氮气或空气；退火处理温度为400-600℃；退火处理时间为0.5-2h；退火处理工艺升温速率为2-5℃/min。

本发明提供了一种由上述制备方法制备得到的复合吸波材料。

因此，本发明采用上述的一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法，具有以下有益效果：

(1)本发明的碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料采用碳化硅颗粒为载体，通过第一步水热法在其表面包覆了一层碳壳，得到SiC@C复合物，改善了整体的亲水性，也提升了整体的介电性能。

(2)本发明的碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料所采用的第二步水热法，在SiC@C复合物的表面包覆了硫化钼，得到SiC@C@MoS

(3)本发明的碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料，通过对SiC@C@MoS

(4)本发明的碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料最小反射损耗可达到-60.87dB，对应吸收频点为10.32GHz，对应材料厚度为3.28mm。。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法的空白对比例未改性碳化硅颗粒吸波性能图；

图2为一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法的实施例3制得的SiC@C复合物TEM图；

图3为一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法的实施例3制得的SiC@C@MoS

图4为一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法的实施例3制得的SiC@C@MoS

图5为一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法的实施例3制得的碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料TEM图；

图6为一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法的实施例3制得的碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料在材料厚度为4.2mm时吸波性能图。

具体实施方式

以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

本发明提供了一种核壳结构复合吸波材料的制备方法，包括以下制备步骤；

S1-1.将质量比为(0.1-0.5)g:(0.5-2.5)g:80g碳化硅颗粒、葡萄糖和去离子水混合均匀后在180-200℃下进行12-24h的水热反应；

S1-2.将步骤S1-1中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C复合物。

S1-3.将质量比为(0.1-0.5)g:(0.5-2.5)g:(1-5):80g的SiC@C复合物与钼酸钠、硫脲以及去离子水混合均匀在180-200℃下进行5-10h的水热反应；

S1-4.将溶步骤S1-3中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C@MoS

S1-5.将SiC@C@MoS

本发明提供了一种由上述制备方法制备得到的复合吸波材料。

空白对比例

(1)将碳化硅颗粒按照30wt.％添加量与石蜡进行混合制备成同轴环样品(内径3mm，外径7mm，厚度3mm)，测量其电磁参数，计算得到反射率。

未改性的碳化硅颗粒吸波性能如图1所示，单纯的碳化硅颗粒吸波性能很差，反射率不足-10dB，不满足吸波领域使用需求。

实施例1

(1)将0.1g碳化硅颗粒、0.5g葡萄糖和80mL去离子水混合均匀后进行水热反应，180℃反应12h；

(2)将步骤(1)中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C复合物。

(3)将0.1g SiC@C复合物、0.5g钼酸钠、1g硫脲和80mL去离子水混合均匀后进行水热反应，180℃反应5h；

(4)将溶步骤(3)中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C@MoS

(5)将SiC@C@MoS

实施例2

(1)将0.2g碳化硅颗粒、1g葡萄糖和80mL去离子水混合均匀后进行水热反应，200℃反应12h；

(2)将步骤(1)中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C复合物。

(3)将0.2g SiC@C复合物、1g钼酸钠、2g硫脲和80mL去离子水混合均匀后进行水热反应，180℃反应7h；

(4)将溶步骤(3)中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C@MoS

(5)将SiC@C@MoS

实施例3

(1)将0.2g碳化硅颗粒、1g葡萄糖和80mL去离子水混合均匀后进行水热反应，200℃反应12h；

(2)将步骤(1)中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C复合物。

(3)将0.2g SiC@C复合物、1.5g钼酸钠、3g硫脲和80mL去离子水混合均匀后进行水热反应，200℃反应7h；

(4)将溶步骤(3)中反应后的产物离心，洗涤，烘干，得到SiC@C@MoS

(5)将SiC@C@MoS

将实施例3得到的碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料按照30wt.％添加量与石蜡进行混合制备成同轴环样品(内径3mm，外径7mm，厚度3mm)，测量其电磁参数，计算得到反射率。

实施例3制得的SiC@C复合物的TEM图如图2所示，可以清晰地看到碳化硅颗粒表面包覆了一层碳壳，碳壳的厚度在10nm左右，这层较薄的碳壳改善了碳化硅的亲水性，为后续包覆更高介电性能的材料提供了很好的基础。

实施例3制得SiC@C@MoS

经过退火处理后所得碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料TEM图如图5所示，从图中可以看出，退火后的硫化钼表面增加了许多点缺陷，这对于极化损耗有着促进作用。

实施例3所得碳化硅/碳/硫化钼多层核壳结构复合吸波材料的反射率如图6所示，通过退火处理之后，复合材料的最强吸收峰值可达到-60.87dB，对应的材料厚度为3.28mm；如此优异的吸波性能是由于多层核壳结构的引入，增强了介电损耗和多重反射，此外，退火处理使得硫化钼表面点缺陷增多，提升了整体性能。

因此，本发明采用上述的一种核壳结构复合吸波材料及其制备方法，通过两步水热法在碳化硅颗粒表面依次包覆碳壳和硫化钼，并通过退火处理工艺，形成复合吸波材料，具有吸波效能高、密度小、成本低、易制备等优势。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。