含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法

技术领域

本发明属于废物资源化处理技术领域，具体涉及一种含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法。

背景技术

当前国内钢铁件镀锌企业，普遍存在酸洗漂洗水处理产生的含铁含锌污泥危废，而无法妥善处理的问题。酸洗漂洗水处理工艺一般为酸洗废水收集-加碱中和-过滤或自然沉淀-泥水分离-污泥存储，由于污泥含锌后无法直接作为炼钢、化工原料等，而且作为原料制成品质量不佳，造成酸洗漂洗水含铁含锌污泥作为一种危废，无法将资源合理利用的局面，并且企业时常面临环保压力。因此提出一种方法解决酸洗漂洗水处理产生的含铁含锌污泥无法直接作为氧化铁黄原料的问题，将危废资源化利用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的，是要提供一种含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法，以解决酸洗漂洗水处理产生的含铁含锌污泥无法直接作为氧化铁黄原料的问题，将危废资源化利用。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案如下：

一种含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法，包括以下步骤：

S1、含铁含锌污泥溶解及过滤

在含铁含锌污泥中加入硫酸，将含铁含锌污泥溶解并充分消耗硫酸，得到污泥溶液；向污泥溶液中加入过量铁，搅拌均匀，将Fe

S2、制备铁黄晶种

将硫酸亚铁溶于水，过滤，得到硫酸亚铁溶液B；在硫酸亚铁溶液B中加入氢氧化钠溶液，通入空气，搅拌进行反应，反应结束后，制得悬浮液，即为铁黄晶种；

S3、制备氧化铁黄

在铁黄晶种中逐渐加入含锌的硫酸亚铁溶液A，加入碱性物质，保持PH为3~5，通入空气曝气氧化，搅拌进行反应，反应结束后过滤得到过滤液C和过滤物D，将过滤物D洗涤、干燥，得到氧化铁黄；

S4、制备硫酸铵

在过滤液C中加氨水或碳酸铵调节PH为7.4~7.6，过滤，得到氢氧化锌和硫酸铵溶液。

作为限定，步骤S1中，含铁含锌污泥为酸洗漂洗水处理产生的，其中，Fe元素的质量百分比为20~50%，Zn元素的质量百分比为1~20%，余量为水；

含铁含锌污泥中，Fe元素存在的形式为氢氧化亚铁和氢氧化铁，Zn元素存在的形式为氢氧化锌。

作为第二种限定，步骤S2中，硫酸亚铁溶液B中Fe

氢氧化钠溶液中OH

氢氧化钠溶液中OH

反应温度为25~30℃，反应时间为13~15h。

作为第三种限定，步骤S3中，反应温度为85~95℃，当反应体系中Fe

作为第四种限定，步骤S3中，所述碱性物质为氨水、碳酸铵或氢氧化钠。

本发明由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：

（1）本发明将含铁含锌污泥变废为宝，可以得到染料级氧化铁黄和硫酸铵，硫酸铵可以用作肥料，适用于各种土壤和作物，还可用于纺织、皮革、医药等方面，实现了危废再利用的资源循环利用；

（2）本发明实现了锌和铁的分离，并制备得到了氢氧化锌，具有较高经济价值，对资源充分利用；

（3）本发明的制备方法简单，生产成本低，环保无污染，能够适用于工业化生产；

（4）本发明过程始终保持反应液中较少的水分，无废水排放问题，适应了当前的环保要求；

（5）本发明使用原料为酸洗漂洗水污泥，成分本身相对纯净，过程基本上没有废渣的产生。

本发明属于废物资源化处理技术领域，适用于含铁含锌污泥的资源化利用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本领域的技术人员应当理解，本发明并不限于以下实施例，任何在本发明具体实施例基础上做出的改进和变化都在本发明权利要求保护的范围之内。

以下实施例中，含铁含锌污泥为酸洗漂洗水处理产生的，其中，Fe的质量百分比为23.8%，Zn的质量百分比为5.41%，余量为水。含铁含锌污泥中，Fe元素存在的形式为氢氧化亚铁和氢氧化铁，Zn元素存在的形式为氢氧化锌。其中，各个物质的混合比例为任意比，一般酸洗漂洗水污泥中，铁为主要成分，锌含量相对较少，其余为水分和氢氧根。

实施例1 含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法

本实施例包括以下步骤：

S1、含铁含锌污泥溶解及过滤

在2 kg含铁含锌污泥中加入3L质量百分数浓度为22%的硫酸，将含铁含锌污泥溶解并充分消耗硫酸后，得到4.5L污泥溶液；向污泥溶液中加入0.1kg过量的铁，搅拌均匀，将Fe

S2、制备铁黄晶种

将硫酸亚铁溶于水，过滤，得到含铁量为1.36mol/L的硫酸亚铁溶液B；将1L（含1.36mol Fe

S3、制备氧化铁黄

在1L铁黄晶种中逐渐加入含锌的硫酸亚铁溶液A，同时滴加氨水，保持PH为4，通入85℃热空气曝气氧化，保持反应温度稳定在85℃，搅拌进行反应，当反应体系中Fe

S4、制备硫酸铵

在过滤液C中加氨水调节PH为7.5，过滤，得到0.182kg氢氧化锌和硫酸铵溶液，其中，氢氧化锌纯度为90.1%。

实施例2 含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法

本实施例包括以下步骤：

S1、含铁含锌污泥溶解及过滤

在1 kg含铁含锌污泥中加入1.5 L质量百分数浓度为22%的硫酸，将含铁含锌污泥溶解并充分消耗硫酸后，得到2.23L污泥溶液；向污泥溶液中加入0.8kg过量的铁，搅拌均匀，将Fe

S2、制备铁黄晶种

将硫酸亚铁溶于水，过滤，得到含铁量为1.35 mol/L的硫酸亚铁溶液B；将1L（含1.35mol Fe

S3、制备氧化铁黄

在1L铁黄晶种中逐渐加入含锌的硫酸亚铁溶液A，加入碳酸铵，保持PH为3，通入90℃热空气曝气氧化，保持反应温度稳定在90℃，搅拌进行反应，当反应体系中Fe

S4、制备硫酸铵

在过滤液C中加氨水调节PH为7.4，过滤，得到0.089kg氢氧化锌和硫酸铵溶液，其中，氢氧化锌纯度为91.2％。

实施例3 含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法

本实施例包括以下步骤：

S1、含铁含锌污泥溶解及过滤

在3kg含铁含锌污泥中加入4.5L质量百分数浓度为22%的硫酸，将含铁含锌污泥溶解并充分消耗硫酸后，得到6.5L污泥溶液；向污泥溶液中加入0.2kg过量的铁，搅拌均匀，将Fe

S2、制备铁黄晶种

将硫酸亚铁溶于水，过滤，得到含铁量为1.37 mol/L的硫酸亚铁溶液B；将2L（含2.74mol Fe

S3、制备氧化铁黄

在2L铁黄晶种中逐渐加入含锌的硫酸亚铁溶液A，滴加氢氧化钠，保持PH为5，通入87℃热空气曝气氧化，保持反应温度稳定在87℃，搅拌进行反应，当反应体系中Fe

S4、制备硫酸铵

在过滤液C中加碳酸铵调节PH为7.6，过滤，得到0.26kg氢氧化锌和硫酸铵溶液，其中，氢氧化锌纯度为95%。

实施例4 含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法

本实施例包括以下步骤：

S1、含铁含锌污泥溶解及过滤

在1.5kg含铁含锌污泥中加入2.2L质量百分数浓度为22%的硫酸，将含铁含锌污泥溶解并充分消耗硫酸后，得到3.3L污泥溶液；向污泥溶液中加入0.1kg过量的铁，搅拌均匀，将Fe

S2、制备铁黄晶种

将硫酸亚铁溶于水，过滤，得到含铁量为1.36 mol/L的硫酸亚铁溶液B；将1L（含1.36mol Fe

S3、制备氧化铁黄

在1L铁黄晶种中逐渐加入含锌的硫酸亚铁溶液A，滴加氢氧化钠，保持PH为3.5，通入95℃热空气曝气氧化，保持反应温度稳定在95℃，搅拌进行反应，当反应体系中Fe

S4、制备硫酸铵

在过滤液C中加碳酸铵调节PH为7.5，过滤，得到0.13kg氢氧化锌和硫酸铵溶液，其中，氢氧化锌纯度为92％。

实施例5 含铁含锌污泥制备氧化铁黄和硫酸铵的方法

本实施例包括以下步骤：

S1、含铁含锌污泥溶解及过滤

在2.5kg含铁含锌污泥中加入3.2L质量百分数浓度为22%的硫酸，将含铁含锌污泥溶解并充分消耗硫酸后，得到5.1L污泥溶液；向污泥溶液中加入0.1kg过量的铁，搅拌均匀，将Fe

S2、制备铁黄晶种

将硫酸亚铁溶于水，过滤，得到含铁量为1.35 mol/L的硫酸亚铁溶液B；将1L（含1.35mol Fe

S3、制备氧化铁黄

在1L铁黄晶种中逐渐加入含锌的硫酸亚铁溶液A，同时滴加氨水，保持PH为4.5，通入92℃热空气曝气氧化，保持反应温度稳定在92℃，搅拌进行反应，当反应体系中Fe

S4、制备硫酸铵

在过滤液C中加氨水调节PH为7.6，过滤，得到0.22kg氢氧化锌和硫酸铵溶液其中，氢氧化锌纯度为93％。

需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域技术人员来说，其依然可以对上述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。