一种织物酸性固色剂的制备工艺

技术领域

本发明涉及纺织助剂生产技术领域，具体提出了一种织物酸性固色剂的制备工艺。

背景技术

酸性固色剂是一种主要成分为磺酸盐缩聚物的深棕色黏性液体，是运用于印染行业的重要助剂之一。酸性固色剂是羊毛、锦纶、丝绸、皮件等用阴离子染料进行染色的纤维的专用固色剂，经处理后的染色物，其水洗牢度、汗渍牢度等将得到极大提升。

酸性固色剂的种类多样，不同类型的酸性固色剂其反应制备过程不同，但最终都会生成呈粘稠状的液体，制备反应一般在搅拌反应釜中进行，反应过程中，粘稠的固色剂会附着在反应釜的内壁上，现有技术下，一般会在搅拌反应釜的搅拌结构上装配刮板结构，从而能够对反应釜内壁附着的粘稠液体进行刮除清理，但实际情况是，被刮除的固色剂液体将会转移附着在刮板上，粘稠的固色剂在刮板上分离流动速度较慢，因此当制备后的酸性固色剂从反应釜中转移后，将有部分固色剂残留附着在刮板上，没能及时清理收集而造成损失和浪费。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种织物酸性固色剂的制备工艺，用于解决上述背景技术中提到的问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：一种织物酸性固色剂的制备工艺，所述制备工艺具体包括如下步骤：

S1、进行中间体Ⅰ的制备，在双酚A液体中依次加入乙醇、水、甲醛和亚硝酸钠，并对混合溶液搅拌升温至80℃，保温4h直至pH不变，合成获得中间体Ⅰ；

S2、进行中间体Ⅱ的制备，将浓硫酸加热制90°后加入萘酚，升温至115°并反应3h后再次加入浓硫酸，继续反应3h，随后加入固体氯化钠析出结晶，将结晶过滤，并用氯化钠溶液洗涤，将结晶溶于水，脱色过滤重结晶，经过过滤干燥后合成制备获得中间体Ⅱ；

S3、将步骤S1合成的中间体Ⅰ以及步骤S2合成的中间体Ⅱ全部溶解至去离子水中，并加入酸性固色剂制备反应釜中，将混合溶液升温至100°后缓慢滴加甲醛溶液，保温6h后冷却，用醋酸调节pH，经过减压蒸馏的方式去除溶液中残留的甲醛，合成制备所需的酸性固色剂；

采用上述步骤S1-S3的织物酸性固色剂的制备工艺对酸性固色剂进行制备的过程中还具体涉及到上述的一种酸性固色剂制备反应釜，包括反应釜，所述反应釜包括圆筒状的釜体和可拆卸固定安装在所述釜体顶端的顶盖；所述顶盖上竖直旋转安装有伸向所述釜体内的主轴机构，所述主轴机构上装配有内壁刮板机构；其中：

所述内壁刮板机构包括装配在所述主轴机构上的清理驱动组件以及多个围绕所述主轴机构中心轴圆周分布固定安装的刮板组件；所述刮板组件包括固定在所述主轴机构上的收置弯板，所述收置弯板上正对所述釜体内壁的一侧设置有沿其弯曲长度延伸的收置槽，所述收置槽中活动安装有贴壁刮板，所述贴壁刮板为依据所述釜体回转轮廓设置的弯板结构，所述收置槽中在相对的两侧内壁上设置有与所述贴壁刮板两侧板面一一对应接触的清理毛刷层；所述清理驱动组件同步驱动所有的所述刮板组件中所述贴壁刮板相对所述收置槽的移进和移出，当所述贴壁刮板移出到最大状态时，所述贴壁刮板边缘与所述釜体内壁接触，当所述贴壁刮板移进到最大状态时，所述贴壁刮板完全位于所述收置槽中。

优选的，所述主轴机构包括通过轴承竖直转动安装在所述顶盖上的旋转筒，所述旋转筒的底端固定连接有连接筒，所述连接筒的底端竖直固定连接有主轴；所述收置弯板的弯曲长度方向下端位置固定连接在所述主轴上。

优选的，所述清理驱动组件包括竖直固定在所述连接筒内端面的电动推杆，所述电动推杆的输出端固定连接有滑动套管，所述滑动套管竖直滑动套设在所述主轴上；所述贴壁刮板在靠近弯曲长度方向上下两端位置均设置有铰接滑孔，所述铰接滑孔与所述收置弯板之间在位于所述收置槽中设置有拉杆，所述拉杆一端铰接在所述收置弯板上，所述拉杆另一端与所述铰接滑孔滑动铰接；所述贴壁刮板上固定连接有与所述收置弯板滑动设置的导杆，所述导杆引导所述贴壁刮板相对所述收置槽移进或移出；所述滑动套管与每个所述刮板组件之间均设置有连杆；所述连杆两端分别铰接在所述滑动套管以及所述导杆上。

优选的，所述主轴机构上还装配有缓慢滴料机构，所述缓慢滴料机构包括多个围绕所述主轴机构旋转中心轴圆周分布的滴料引导仓，所述滴料引导仓包括竖直设置的通道仓以及水平设置的预存仓，所述通道仓与所述旋转筒的底端导通固定连接，所述预存仓与所述通道仓固定连通；多个所述滴料引导仓在位于所述预存仓上均装配有控料组件，所述预存仓的底端面设置有多个沿直线分布的滴料孔，所述控料组件用于同步控制所有的所述滴料孔的开启或关闭。

优选的，所述控料组件包括多个相对多个所述滴料孔一一对应竖直设置的插孔销，所述插销孔从所述预存仓顶端滑动贯穿至仓内，多个所述插孔销的顶端共同水平固定连接有串连板，所述插孔销上套设有复位弹簧，所述复位弹簧两端分别固定连接在所述预存仓以及所述串连板上，所述串连板上水平转动安装有滚轮，所述釜体的内壁上水平固定安装有凹凸起伏环，所述滚轮与所述凹凸起伏环的凹凸面滚动接触，当所述滚轮沿所述凹凸起伏环圆周滚动时，所述滚轮与所述凹凸起伏环的最凹处接触时，所述插孔销对应插入相对位置的滴料孔中，所述滚轮与所述凹凸起伏环的最凸处接触时，所述插孔销从相对位置的所述滴料孔中抽出。

优选的，所述缓慢滴料机构还包括中心滑套，所述中心滑套固定连接在多个所述预存仓之间，且所述中心滑套竖直滑动套设在所述滑动套管上。

优选的，所述主轴的顶端向下延伸设置有一段导向缺口；所述滑动套管从上到下包括滑动部和套管部，所述滑动部与所述电动推杆的输出端固定连接且与所述导向缺口竖直滑动配合，所述套管部套设滑动在所述主轴上。

优选的，所述套管部周向分布设置有多个水平转动安装的搅拌桨。

上述技术方案具有如下优点或者有益效果：1.本发明提供了一种酸性固色剂制备反应釜，通过设置的内壁刮板机构，一方面可在整个反应制备过程中始终对釜体内壁附着的粘稠固色剂进行刮动清理，使得粘稠的固色剂难以附着积累在釜体内壁上，另一方面，可对贴壁刮板上附着残留的固色剂进行快速自动清理，解决了对酸性固色剂现有的制备加工过程中，因刮板结构上残留的粘稠固色剂无法快速清理而造成液体的损失和浪费的问题。

2.本发明提供了一种酸性固色剂制备反应釜，在缓慢滴料机构的控制下，以及在主轴机构的旋转带动下，参与制备的甲醛溶液在随着搅拌混合反应制备的过程中，保持间歇式的滴入状态，能够更好地控制甲醛溶液的滴入速率，继而控制稳定的反应制备节奏和反应制备速率，能够保证滴入的甲醛溶液能够充分反应，降低接近反应截止状态时甲醛的残留，降低残留甲醛清理的难度。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明及其特征、外形和优点将会变得更加明显。在全部附图中相同的标记指示相同的部分，并未刻意按照比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。

图1是本发明提供的一种织物酸性固色剂的制备工艺的工艺流程图。

图2是中间体Ⅰ制备反应的化学方程式图。

图3是中间体Ⅱ制备反应的化学方程式图。

图4是中间体Ⅰ和中间体Ⅱ参与制备反应获得酸性固色剂的化学方程式图。

图5是本发明提供的一种酸性固色剂制备反应釜的立体图。

图6是本发明提供的一种酸性固色剂制备反应釜的局部剖视立体结构示意图。

图7是本发明提供的一种酸性固色剂制备反应釜的局部剖视平面图。

图8是本发明提供的一种酸性固色剂制备反应釜的全剖结构平面图。

图9是图8中A处的局部放大示意图。

图10是图8中B处的局部放大示意图。

图11是图8中C处的局部放大示意图。

图12是主轴机构部分结构与内壁刮板机构部分结构装配结构的立体结构示意图。

图13是图12中D处的局部放大示意图。

图中：1、反应釜；11、釜体；12、顶盖；121、进料口；2、主轴机构；21、旋转筒；211、中心圆筒；212、齿圈；22、连接筒；23、主轴；231、导向缺口；3、内壁刮板机构；31、清理驱动组件；311、电动推杆；312、滑动套管；3121、滑动部；3122、套管部；313、连杆；314、搅拌桨；32、刮板组件；321、收置弯板；3211、收置槽；3212、清理毛刷层；322、贴壁刮板；3221、铰接滑孔；323、拉杆；324、导杆；4、缓慢滴料机构；41、中心滑套；42、滴料引导仓；421、通道仓；422、预存仓；4221、滴料孔；43、控料组件；431、插孔销；432、串连板；433、复位弹簧；434、滚轮；435、凹凸起伏环。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施，但不作为对本发明的限定。

一种织物酸性固色剂的制备工艺，如图1所示，制备工艺具体包括如下步骤：

S1、进行中间体Ⅰ的制备，在双酚A液体中依次加入乙醇、水、甲醛和亚硝酸钠，并对混合溶液搅拌升温至80℃，保温4h直至pH不变，合成获得中间体Ⅰ，合成过程中，参数制备的双酚A、乙醇、水、甲醛和亚硝酸钠按照质量比的质量份数分别为57份、375份、625份、30份和40份；化学反应式如图2所示。

S2、进行中间体Ⅱ的制备，将浓硫酸加热制90°后加入萘酚，升温至115°并反应3h后再次加入浓硫酸，继续反应3h，随后加入固体氯化钠析出结晶，将结晶过滤，并用20％氯化钠溶液洗涤，将结晶溶于水，脱色过滤重结晶，经过过滤干燥后合成制备获得中间体Ⅱ，合成过程中，参与制备的浓硫酸、萘酚、固定氯化钠按照质量比的质量份数分别为75份、18份和50份，其中，先后加入的浓硫酸的质量份数分别为50份和25份；化学反应式如图3所示。

S3、将步骤S1合成的中间体Ⅰ以及步骤S2合成的中间体Ⅱ全部溶解至去离子水中，并加入酸性固色剂制备反应釜1中，将混合溶液升温至100°后缓慢滴加甲醛溶液，保温6h后冷却，用醋酸调节pH，经过减压蒸馏的方式去除溶液中残留的甲醛，合成制备所需的酸性固色剂SBNF，固色剂SBNF为一种类型的酸性固色剂；化学反应式如图4所示。

如图5、图6、与7和图8所示，采用上述步骤S1-S3的织物酸性固色剂的制备工艺对酸性固色剂进行制备的过程中还具体涉及到上述的一种酸性固色剂制备反应釜1，包括反应釜1，反应釜1包括圆筒状的釜体11和可拆卸固定安装在釜体11顶端的顶盖12，顶盖12上设置有进料口121；顶盖12上竖直旋转安装有伸向釜体11内的主轴机构2，主轴机构2上装配有内壁刮板机构3。

如图6、图8和图12所示，主轴机构2包括通过轴承竖直转动安装在顶盖12上的旋转筒21，旋转筒21的底端通过螺栓固定连接有连接筒22，连接筒22的底端竖直固定连接有主轴23。在本实施例中，旋转筒21上固定安装有齿圈212，因此可以配合装配输出轴上固定安装有齿轮的电机进行驱动，电机设备在附图中未示出，当启动电机在其驱动下可带动整个主轴机构2随其旋转。

如图6、图8、图9、图10和图13所示，内壁刮板机构3包括装配在主轴机构2上的清理驱动组件31以及三个围绕主轴机构2中心轴圆周均匀分布固定安装的刮板组件32；刮板组件32包括焊接在主轴机构2上的收置弯板321，收置弯板321的弯曲长度方向下端位置焊接在主轴23上，收置弯板321上正对釜体11内壁的一侧设置有沿其弯曲长度延伸的收置槽3211，收置槽3211中活动安装有贴壁刮板322，贴壁刮板322为依据釜体11回转轮廓设置的弯板结构，收置槽3211中在相对的两侧内壁上设置有与贴壁刮板322两侧板面一一对应接触的清理毛刷层3212。需要说明的是，清理毛刷层3212紧密包裹在贴壁刮板322的周围，在反应制备过程中，酸性固色剂液体基本难以进入到收置槽3211的空间内。

如图6、图7、图8、图11和图12所示，清理驱动组件31包括通过螺栓竖直固定在连接筒22内端面的电动推杆311，电动推杆311的输出端固定连接有滑动套管312，主轴23的顶端向下延伸设置有一段导向缺口231；滑动套管312从上到下包括滑动部3121和套管部3122，滑动部3121与电动推杆311的输出端通过螺栓固定连接且与导向缺口231竖直滑动配合，套管部3122套设滑动在主轴23上；滑动部3121与导向缺口231的滑动配合，当主轴23旋转时，能够更好地带动滑动套管312随着主轴23同步旋转；套管部3122周向均匀分布设置有三个水平转动安装的搅拌桨314，且三个搅拌桨314与三个刮板组件32呈交替相间分布。贴壁刮板322在靠近弯曲长度方向上下两端位置均设置有铰接滑孔3211，铰接滑孔3211与收置弯板321之间在位于收置槽3211中设置有拉杆323，拉杆323一端铰接在收置弯板321上，拉杆323另一端与铰接滑孔3211滑动铰接；贴壁刮板322上焊接有与收置弯板321滑动设置的导杆324，导杆324引导贴壁刮板322相对收置槽3211移进或移出；滑动套管312与每个刮板组件32之间均设置有连杆313；连杆313两端分别铰接在滑动套管312以及导杆324上。清理驱动组件31同步驱动所有的刮板组件32中贴壁刮板322相对收置槽3211的移进和移出，当贴壁刮板322移出到最大状态时，贴壁刮板322边缘与釜体11内壁接触，当贴壁刮板322移进到最大状态时，贴壁刮板322完全位于收置槽3211中。

如图6、图7、图8和图11所示，主轴机构2上还装配有缓慢滴料机构4，缓慢滴料机构4包括三个围绕主轴机构2旋转中心轴圆周分布的滴料引导仓42，三个滴料引导仓42与三个刮板组件32一一对应设置，滴料引导仓42包括竖直设置的通道仓421以及水平设置的预存仓422，通道仓421与旋转筒21的底端导通焊接，旋转筒21中同轴焊接设置有中心筒，通道仓421与旋转筒21的导通口位于旋转筒21与中心筒围成的区域之间，预存仓422与通道仓421焊接连通；缓慢滴料机构4还包括中心滑套41，中心滑套41固定连接在多个预存仓422之间，且中心滑套41竖直滑动套设在滑动套管312上，预存仓422具体焊接在中心滑套41与相应位置的收置弯板321的顶端之间。三个滴料引导仓42在位于预存仓422上均装配有控料组件43，预存仓422的底端面设置有多个沿直线分布的滴料孔4221，控料组件43用于同步控制所有的滴料孔4221的开启或关闭。控料组件43包括多个相对多个滴料孔4221一一对应竖直设置的插孔销431，插销孔从预存仓422顶端滑动贯穿至仓内，多个插孔销431的顶端共同水平焊接有串连板432，插孔销431上套设有复位弹簧433，复位弹簧433两端分别焊接在预存仓422以及串连板432上，串连板432上水平转动安装有滚轮434，釜体11的内壁上水平焊接有凹凸起伏环435，滚轮434与凹凸起伏环435的凹凸面滚动接触，需要说明的是，凹凸起伏环435的凹凸面中的凹面与凸面交替分布，且所有凹面轮廓相同，所有凸面轮廓相同，另外，在复位弹簧433的弹力作用下，滚轮434始终与整个凹凸面保持压紧接触，当滚轮434沿凹凸起伏环435圆周滚动时，滚轮434与凹凸起伏环435的最凹处接触时，插孔销431对应插入相对位置的滴料孔4221中，滚轮434与凹凸起伏环435的最凸处接触时，插孔销431从相对位置的滴料孔4221中抽出。在步骤S3进行最终酸性固色剂的制备过程中，缓慢滴料机构4主要控制甲醛溶液均匀缓慢地投放进反应溶液中，能够更好地控制反应进程和反应速率。

在进行步骤S3的制备反应过程中，将步骤S1合成的中间体Ⅰ以及步骤S2合成的中间体Ⅱ全部溶解至去离子水中后，便可将混合溶解溶液从进料口121投放至反应釜1中，投入后，使得主轴机构2在整个反应制备过程中保持旋转工作状态，主轴机构2将带动滑动套管312随其同步旋转，继而带动三个搅拌桨314随其围绕主轴机构2的中心轴做圆周转动，搅拌桨314在公转的同时自身做无动力被动旋转，从而对反应釜1内的溶液进行搅拌；待反应釜1内混合溶液温度升高至100°后，将反应所需的足量的甲醛溶液加入到旋转筒21与中心筒之间的空间内，甲醛将分散流动至三个通道仓421内，并继而流动至通道仓421内，随即在主轴机构2的旋转带动下甲醛溶液将在反应制备的过程中缓慢均匀地分散滴入到整个混合溶液中，具体的，在主轴机构2的带动下，三个滴料引导仓42以及三个控料组件43将随之同步旋转，在旋转过程中，滚轮434将沿着凹凸起伏环435的凹凸面滚动，当滚轮434从凹凸面的最低接触位置向最高接触位置滚动的过程中，串连板432随着滚轮434将被逐渐抬起，而复位弹簧433被逐渐拉伸至最大状态，继而插孔销431会从滴料孔4221中抽出，最终使得滴料孔4221保持打开状态，且滴料孔4221的打开时间由插销孔刚好抽出滴料孔4221到脱离滴料孔4221到最大距离位置以及返回后刚刚插入滴料孔4221的这段时间决定，当滴料孔4221在打开状态下，且在随着主轴机构2转动状态下，甲醛溶液将均匀分散地滴入到整个混合溶液中，相应的，当滚轮434从凹凸面的最高接触位置向最低接触位置滚动的过程中，被拉伸的复位弹簧433将逐渐恢复，在弹簧力的带动下，串连板432被向下拉动，插孔销431将对准插入到滴料孔4221中，使得滴料孔4221保持一段时间的封闭状态，在封闭状态下，在随着搅拌将地搅拌，先前被滴入的甲醛溶液将与混合溶液充分反应，综上所述，在缓慢滴料机构4的控制下，以及在主轴机构2的旋转带动下，参与制备的甲醛溶液在随着搅拌混合反应制备的过程中，保持间歇式的滴入状态，能够更好地控制甲醛溶液的滴入速率，继而控制稳定的反应制备节奏和反应制备速率，能够保证滴入的甲醛溶液能够充分反应，降低接近反应截止状态时甲醛的残留，降低残留甲醛清理的难度。

在整个反应制备过程中，反应生成的酸性固色剂的量将逐渐积累增多，而三个刮板组件32始终随着主轴机构2保持旋转状态，贴壁刮板322始终贴紧釜体11内壁进行旋转，继而会对粘接附着在内壁上的粘稠固色剂液体进行刮除清理，粘稠的固色剂则始终无法持续附着在釜体11内壁上，当完成酸性固色剂的制备后，需要将固色剂从反应釜1中清空，在清空状态下，继续保持主轴机构2的转动，三个搅拌桨314以及三个刮板组件32可促使液体的迅速排出，且贴壁刮板322可对残留附着在釜体11内壁的固色剂进行清理，在排料末端，通过启动电动推杆311使得输出杆收缩，将拉动滑动套环向上滑动，继而将通过三个连杆313同步拉动三个导杆324，在导杆324的带动下，贴壁刮板322将向收置槽3211内移动，在移动过程中，清理毛刷层3212将贴紧贴壁刮板322的板面对残留的粘稠固色剂进行清洗，被挤推分离的固色剂将最终落在已收集的固色剂液体中，从而可快速完成对贴壁刮板322上附着残留的酸性固色剂的清理，避免生成的固色剂的损失和浪费。

本领域技术人员应该理解，本领域技术人员结合现有技术以及上述实施例可以实现所述变化例，在此不予赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。

以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。