一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法
文献发布时间:2023-06-19 10:29:05
技术领域
本发明涉及一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法。
背景技术
铈作为稀土元素,其应用极其广泛,它可作为研磨材料、氧气传感器、固体电解质、紫外线吸收剂、催化剂、颜料、抛光材料、金属材料添加剂等,然而在芯片研磨领域需要高纯碳酸铈为原料,对碳酸铈中稀土杂质要求高以外,对非稀土杂质如铁、碱金属也有极高要求。
对于稀土溶液中微量铁的去除尚未有很好的方法,溶液中除铁现有黄铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法、Fe(OH)
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种操作简便,染污小,生产环境友好的高纯碳酸铈中除铁的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法,包括以下步骤:
(1)取稀土相对纯度≥99.999%三价铈盐溶液,调节pH值至1~3,加入硝酸铈铵或硝酸高铈溶液(作为强氧化剂,使二价铁离子变成三价铁离子,反应式为Fe
(2)在保温条件下搅拌,调节pH值至3.5~4.5,继续搅拌,过滤;
(3)除铁后滤液进行碳酸沉淀,控制反应终点pH值为5.5~7.0,经洗涤及固液分离后,得到高纯低铁的碳酸铈晶体。
进一步,步骤(1)中,所述三价铈盐溶液可为氯化铈溶液、醋酸铈溶液、硝酸铈溶液中的一种或几种。
进一步,步骤(1)中,加入铈盐或碱调节pH值至1~3;所述铈盐可为碳酸铈、三价氢氧化铈、碱式碳酸铈中的一种或几种,所述碱可为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
进一步,步骤(1)中,所述硝酸铈铵或硝酸高铈溶液中,硝酸铈铵或硝酸高铈加入量为铈溶液中铁摩尔量的2~10倍。
进一步,步骤(2)中,在保温10℃~100℃(优选40℃~80℃)条件下搅拌10min~60min,调节pH值至3.5~4.5,继续搅拌5min~30min。
进一步,步骤(2)中,加入铈盐或碱调节pH值至3.5~4.5;所述铈盐可为碳酸铈、三价氢氧化铈、碱式碳酸铈中的一种或几种,所述碱可为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
进一步,步骤(3)中,除铁后滤液在恒温40℃~60℃条件下进行碳酸沉淀。
利用本发明可以得到稀土纯度>99.999%的碳酸铈,其铁含量小于1ppm,该方法反应条件温和,极易过滤,同时本发明可不带入难以分解的杂质,不产生有毒有害气体,生产环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例1所得高纯低铁碳酸铈的X射线衍射图;
图2为本发明实施例1所得高纯低铁碳酸铈的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
参照图1,一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法,包括以下步骤:
(1)取浓度为210g/L的稀土相对纯度为99.999%的氯化铈溶液200L,铁含量为25mg/L,摩尔浓度为0.4477mmol/L,在搅拌条件下加入碳酸铈调节pH至2.5,向溶液中加入0.5mol/L硝酸铈铵溶液0.9L;
(2)将溶液搅拌升温至50℃,保温搅拌30min,再加入碳酸铈调节溶液pH值至4.0,继续搅拌20min后过滤,滤液中铁含量为0.13mg/L;
(3)向过滤后溶液中加入碳酸氢铵溶液进行沉淀,恒温55℃,沉淀终点pH值控制在6.0,沉淀物经洗涤抽滤后,得到高纯低铁碳酸铈。
本实施例所得高纯低铁碳酸铈的X射线衍射图,如图1所示;所得高纯低铁碳酸铈的扫描电镜图,如图2所示。碳酸铈分析结果见表1。
实施例2
一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法,包括以下步骤:
(1)取浓度为230g/L的稀土相对纯度为99.999%醋酸铈溶液1000L,铁含量为34mg/L,摩尔浓度为0.609mmol/L,在搅拌条件下加入氨水调节pH至3.0,向溶液中加入0.58mol/L硝酸高铈溶液3L;
(2)将溶液搅拌升温至80℃,保温搅拌20min,再加入氨水调节溶液pH值至4.5,继续搅拌30min后过滤,滤液中铁含量为0.09mg/L;
(3)向过滤后溶液中加入碳酸氢钠溶液进行沉淀,恒温50℃,沉淀终点pH值控制在5.5,沉淀物经洗涤抽滤后,得到高纯低铁碳酸铈。
本实施例所得高纯低铁碳酸铈分析结果见表2。
表2
实施例3
一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法,包括以下步骤:
(1)取浓度为200g/L的稀土相对纯度为99.999%硝酸铈溶液500L,铁含量为41mg/L,摩尔浓度为0.7341mmol/L,在搅拌条件下加入碳酸氢铵调节pH值至2.5,向溶液中加入0.85mol/L硝酸高铈溶液1L;
(2)将溶液搅拌升温至40℃,保温搅拌60min,再加入碳酸氢铵调节溶液pH值至4.2,继续搅拌10min后过滤,滤液中铁含量为0.24mg/L;
(3)向过滤后溶液中加入碳酸铵溶液进行沉淀,恒温40℃,沉淀终点pH值控制在6.5,沉淀物经洗涤抽滤后,得到高纯低铁碳酸铈。
本实施例所得高纯低铁碳酸铈分析结果见表3。
表2
- 一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法
- 一种高纯碳酸铈的制备方法