含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及涤纶纤维制备技术领域，尤其是涉及一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法。

背景技术

聚酯纤维，俗称“涤纶”。是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，简称PET纤维，属于高分子化合物。聚酯纤维最大的优点是抗皱性和保形性很好，具有较高的强度与弹性恢复能力，而且其坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛，耐磨性、耐光性、耐腐蚀性好，可耐漂白剂、氧化剂、烃类、酮类、石油产品及无机酸，色牢度好，不易褪色，但是现有的涤纶纤维仍具有染色性较差、手感硬、触感差、光泽不柔和、透气性、吸湿性差、面料不具备抗菌性等缺点。

专利CN201510620299.5公开了一种抗菌型复合纤维，该复合纤维包括涤纶纤维和竹炭纤维，所述涤纶纤维与竹炭纤维呈螺旋状捻和成纱线体，所述涤纶纤维包括内层和外层，外层包覆在内层的外侧，涤纶纤维内层内设有抗菌母粒。该专利的不足：该复合面料的触感和透气性差。

专利CN202020390085.X公开了一种具有高吸湿性的抗菌涤纶短纤维，该抗菌涤纶短纤维包括涤纶纤维本体、纳米抗菌纤维丝和高吸湿纤维丝，所述涤纶纤维本体的外侧面均匀设有弧形凹槽，所述弧形凹槽内分别依次缠绕有纳米抗菌纤维丝和高吸湿纤维丝，所述涤纶纤维本体的外侧设有抗菌纤维层，所述抗菌纤维层上对应纳米抗菌纤维丝和高吸湿纤维丝的位置处均匀开设有透气孔，所述高吸湿纤维丝为羊毛纤维丝，所述抗菌纤维层为蚕丝纤维层，该专利的不足：该抗菌涤纶短纤维的染色性较差。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，通过在涤纶的生产中加入陈皮、橙、柚活性成分，从而提高涤纶纤维的染色性、透气性和吸湿性，改善涤纶纤维的手感和触感，还能够使涤纶纤维具有抗菌性。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维，按重量份，包括以下原料：

涤纶聚酯切片300-330份、玉米预糊化淀粉10-12份、改性植物提取物粉末15-18份、碳酸钙10-15份、焦磷酸钠2-3份、季戊四醇7-10份、消光粉5-6份、直链烷基苯磺酸钠20-23份、烷基烯酮二聚体2-3份、富勒烯10-15份、二乙烯三胺3-5份、瓜尔胶2-3份；

所述消光粉的型号为OK520；

所述改性植物提取物粉末的制备方法包括提取、乳化、均质、真空干燥、细化、表面修饰、进一步细化。

所述提取，将色泽正常、无霉烂的陈皮、橙皮和柚子皮清洗、烘干后得到原料混合物，将原料混合物破碎至粒径为6-8mm，然后加入乙醇和复合酶，然后将pH进行酶解得到酶解液，所述酶解温度为60-65℃，酶解时间为1-1.5h；然后将酶解液进行回流提取2-3h后冷却，离心，取离心分离后得到的液体作为提取物。

其中，陈皮：橙皮：柚子皮的质量比为1-2：5-8：2-3；

其中，原料混合物：酒精：复合酶的质量比为3-5：17-19：7-9；

其中，复合酶由质量比为10-13：5-7：4-7的纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶组成。

所述纤维素酶的酶活性为300-500U/g，所述果胶酶的酶活性为600-800U/g，所述半纤维素酶的酶活性为300-400U/g。

所述乳化，将十六烷基磺酸钠和提取物加入反应釜中，将温度加热到55-65℃，然后进行搅拌，所述搅拌速度为550-650rpm，搅拌3-4h后得到乳化液。

所述均质，将乳化液通入均质机中进行均质2-3次得到均质液，均质压力为30-35Mpa，均质温度为50-55℃。

所述真空干燥，将均质液进行真空干燥，所述真空干燥的真空度为0.1-0.15KPa，真空干燥的温度为90-95℃，真空干燥结束后得到植物提取物。

所述细化，将植物提取物进行研磨细化，将粒径研磨至4-7微米，得到植物提取物粉末。

所述表面修饰，将聚乙烯胺、硅烷偶联剂和植物提取粉末混合后，进行磁力搅拌，保持匀速搅拌3-4h后得到改性植物提取物，然后将该改性植物提取物进行喷雾干燥得到改性植物提取物颗粒。

其中，聚乙烯胺：硅烷偶联剂：植物提取粉末的质量比为3-5：1-3：7-9。

所述进一步细化，将改性植物提取物颗粒进行进一步研磨细化，将改性植物提取物颗粒的粒径研磨至300-600nm，得到改性植物提取物粉末。

一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，包括：制备组分A、制备组分B、制备组分C、熔融纺丝。

所述制备组分A，按照质量份数，向碳酸钙中加入二乙烯三胺，然后在35-45℃下搅拌30-40min，所述搅拌速度为300-350rpm，得组分A。

所述制备组分B，按照质量份数，将焦磷酸钠、季戊四醇、消光粉、直链烷基苯磺酸钠、烷基烯酮二聚体和富勒烯混合均匀后进行研磨，研磨至粒径为4-7微米，得到组分B。

所述制备组分C，按照质量份数，将玉米预糊化淀粉、改性植物提取物粉末和瓜尔胶混合均匀后，进行热处理，于70-75℃下保持4-5h后得到组分C。

所述熔融纺丝，按照质量份数，将涤纶聚酯切片加热至熔融状态，依次组分A、组分B和组分C，混合均匀后，经熔融纺丝方法制得含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维。

所述涤纶聚酯切片：组分A：组分B：组分C的质量比为200-220：14-17：18-21：23-26。

所述熔融纺丝的温度300-350℃，纺丝速度为1500-1800m/min，拉伸温度为80-90℃，侧吹风冷却风温15-20℃，侧吹风风速为0.4-0.6m/s，总牵伸倍率为5-6倍。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维细度为1.0dtex-1.7dtex，通过在熔融纺丝中加入玉米预糊化淀粉、改性植物提取物粉末和瓜尔胶，参照GB/T 14460-2015标准，断裂强度≥3.3cN/dtex，断裂伸长率为26.7-28.3%；

（2）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维，通过在涤纶纤维的生产中加入含陈皮、橙、柚的活性成分，改善了涤纶纤维的干热收缩率和卷曲率，本发明中涤纶大生物纤维的干热收缩率≤8.2%，卷曲率≤3.1%；

（3）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维，通过在涤纶纤维中加入生物活性成分可以使涤纶纤维具有抗菌性，本发明中的涤纶大生物纤维对大肠杆菌的抑菌率能达到96.34%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率能达到97.21%，对白色念珠菌的抑菌率能达到96.32%；

（4）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维，通过在涤纶纤维的生产中加入了生物活性成分，可以使涤纶纤维手感柔软，染色性和触感好；

（5）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维，通过对陈皮、橙、柚中的活性成分进行酶解，提高了涤纶纤维的吸湿性，将回潮率提高到0.6-1%。

具体实施方式

实施例1

一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维，按重量份，包括以下原料：

涤纶聚酯切片300份、玉米预糊化淀粉10份、改性植物提取物粉末15份、碳酸钙10份、焦磷酸钠2份、季戊四醇7份、消光粉5份、直链烷基苯磺酸钠20份、烷基烯酮二聚体2份、富勒烯10份、二乙烯三胺3份、瓜尔胶2份；

所述消光粉的型号为OK520；

所述改性植物提取物粉末的制备方法包括提取、乳化、均质、真空干燥、细化、表面修饰、进一步细化。

所述提取，将色泽正常、无霉烂的陈皮、橙皮和柚子皮清洗、烘干后得到原料混合物，将原料混合物破碎至粒径为6mm，然后加入乙醇和复合酶，然后将pH进行酶解得到酶解液，所述酶解温度为60℃，酶解时间为1h；然后将酶解液进行回流提取2h后冷却，离心，取离心分离后得到的液体作为提取物。

其中，陈皮：橙皮：柚子皮的质量比为1：5：2；

其中，原料混合物：酒精：复合酶的质量比为3：17：7；

其中，复合酶由质量比为10：5：4的纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶组成。

所述纤维素酶的酶活性为300U/g，所述果胶酶的酶活性为600U/g，所述半纤维素酶的酶活性为300U/g。

所述乳化，将十六烷基磺酸钠和提取物加入反应釜中，将温度加热到55℃，然后进行搅拌，所述搅拌速度为550rpm，搅拌3h后得到乳化液。

所述均质，将乳化液通入均质机中进行均质2次得到均质液，均质压力为30Mpa，均质温度为50℃。

所述真空干燥，将均质液进行真空干燥，所述真空干燥的真空度为0.1KPa，真空干燥的温度为90℃，真空干燥结束后得到植物提取物。

所述细化，将植物提取物进行研磨细化，将粒径研磨至4微米，得到植物提取物粉末。

所述表面修饰，将聚乙烯胺、硅烷偶联剂和植物提取粉末混合后，进行磁力搅拌，保持匀速搅拌3h后得到改性植物提取物，然后将该改性植物提取物进行喷雾干燥得到改性植物提取物颗粒。

其中，聚乙烯胺：硅烷偶联剂：植物提取粉末的质量比为3：1：7。

所述进一步细化，将改性植物提取物颗粒进行进一步研磨细化，将改性植物提取物颗粒的粒径研磨至300nm，得到改性植物提取物粉末。

一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，包括：制备组分A、制备组分B、制备组分C、熔融纺丝。

所述制备组分A，按照质量份数，向碳酸钙中加入二乙烯三胺，然后在35℃下搅拌30min，所述搅拌速度为300rpm，得组分A。

所述制备组分B，按照质量份数，将焦磷酸钠、季戊四醇、消光粉、直链烷基苯磺酸钠、烷基烯酮二聚体和富勒烯混合均匀后进行研磨，研磨至粒径为4微米，得到组分B。

所述制备组分C，按照质量份数，将玉米预糊化淀粉、改性植物提取物粉末和瓜尔胶混合均匀后，进行热处理，于70℃下保持4h后得到组分C。

所述熔融纺丝，按照质量份数，将涤纶聚酯切片加热至熔融状态，依次组分A、组分B和组分C，混合均匀后，经熔融纺丝方法制得含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维。

所述涤纶聚酯切片：组分A：组分B：组分C的质量比为200：14：18：23。

所述熔融纺丝的温度300℃，纺丝速度为1500m/min，拉伸温度为80℃，侧吹风冷却风温15℃，侧吹风风速为0.4m/s，总牵伸倍率为5倍。

实施例2

一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维，按重量份，包括以下原料：

涤纶聚酯切片310份、玉米预糊化淀粉11份、改性植物提取物粉末16份、碳酸钙12份、焦磷酸钠3份、季戊四醇8份、消光粉5份、直链烷基苯磺酸钠20份、烷基烯酮二聚体2份、富勒烯13份、二乙烯三胺4份、瓜尔胶2份；

所述消光粉的型号为OK520；

所述改性植物提取物粉末的制备方法包括提取、乳化、均质、真空干燥、细化、表面修饰、进一步细化。

所述提取，将色泽正常、无霉烂的陈皮、橙皮和柚子皮清洗、烘干后得到原料混合物，将原料混合物破碎至粒径为7mm，然后加入乙醇和复合酶，然后将pH进行酶解得到酶解液，所述酶解温度为63℃，酶解时间为1.2h；然后将酶解液进行回流提取2.5h后冷却，离心，取离心分离后得到的液体作为提取物。

其中，陈皮：橙皮：柚子皮的质量比为1：6：2；

其中，原料混合物：酒精：复合酶的质量比为4：18：7；

其中，复合酶由质量比为12：6：5的纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶组成。

所述纤维素酶的酶活性为400U/g，所述果胶酶的酶活性为700U/g，所述半纤维素酶的酶活性为300U/g。

所述乳化，将十六烷基磺酸钠和提取物加入反应釜中，将温度加热到60℃，然后进行搅拌，所述搅拌速度为600rpm，搅拌3.5h后得到乳化液。

所述均质，将乳化液通入均质机中进行均质2次得到均质液，均质压力为32Mpa，均质温度为52℃。

所述真空干燥，将均质液进行真空干燥，所述真空干燥的真空度为0.12KPa，真空干燥的温度为92℃，真空干燥结束后得到植物提取物。

所述细化，将植物提取物进行研磨细化，将粒径研磨至6微米，得到植物提取物粉末。

所述表面修饰，将聚乙烯胺、硅烷偶联剂和植物提取粉末混合后，进行磁力搅拌，保持匀速搅拌3.5h后得到改性植物提取物，然后将该改性植物提取物进行喷雾干燥得到改性植物提取物颗粒。

其中，聚乙烯胺：硅烷偶联剂：植物提取粉末的质量比为5：2：8。

所述进一步细化，将改性植物提取物颗粒进行进一步研磨细化，将改性植物提取物颗粒的粒径研磨至400nm，得到改性植物提取物粉末。

一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，包括：制备组分A、制备组分B、制备组分C、熔融纺丝。

所述制备组分A，按照质量份数，向碳酸钙中加入二乙烯三胺，然后在40℃下搅拌35min，所述搅拌速度为320rpm，得组分A。

所述制备组分B，按照质量份数，将焦磷酸钠、季戊四醇、消光粉、直链烷基苯磺酸钠、烷基烯酮二聚体和富勒烯混合均匀后进行研磨，研磨至粒径为6微米，得到组分B。

所述制备组分C，按照质量份数，将玉米预糊化淀粉、改性植物提取物粉末和瓜尔胶混合均匀后，进行热处理，于72℃下保持4.5h后得到组分C。

所述熔融纺丝，按照质量份数，将涤纶聚酯切片加热至熔融状态，依次组分A、组分B和组分C，混合均匀后，经熔融纺丝方法制得含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维。

所述涤纶聚酯切片：组分A：组分B：组分C的质量比为210：16：19：24。

所述熔融纺丝的温度320℃，纺丝速度为1700m/min，拉伸温度为85℃，侧吹风冷却风温17℃，侧吹风风速为0.5m/s，总牵伸倍率为5倍。

实施例3

一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维，按重量份，包括以下原料：

涤纶聚酯切片330份、玉米预糊化淀粉12份、改性植物提取物粉末18份、碳酸钙15份、焦磷酸钠3份、季戊四醇10份、消光粉6份、直链烷基苯磺酸钠23份、烷基烯酮二聚体3份、富勒烯15份、二乙烯三胺5份、瓜尔胶3份；

所述消光粉的型号为OK520；

所述改性植物提取物粉末的制备方法包括提取、乳化、均质、真空干燥、细化、表面修饰、进一步细化。

所述提取，将色泽正常、无霉烂的陈皮、橙皮和柚子皮清洗、烘干后得到原料混合物，将原料混合物破碎至粒径为8mm，然后加入乙醇和复合酶，然后将pH进行酶解得到酶解液，所述酶解温度为65℃，酶解时间为1.5h；然后将酶解液进行回流提取3h后冷却，离心，取离心分离后得到的液体作为提取物。

其中，陈皮：橙皮：柚子皮的质量比为2：8：3；

其中，原料混合物：酒精：复合酶的质量比为5：19：9；

其中，复合酶由质量比为13：7：7的纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶组成。

所述纤维素酶的酶活性为500U/g，所述果胶酶的酶活性为800U/g，所述半纤维素酶的酶活性为400U/g。

所述乳化，将十六烷基磺酸钠和提取物加入反应釜中，将温度加热到65℃，然后进行搅拌，所述搅拌速度为650rpm，搅拌4h后得到乳化液。

所述均质，将乳化液通入均质机中进行均质3次得到均质液，均质压力为35Mpa，均质温度为55℃。

所述真空干燥，将均质液进行真空干燥，所述真空干燥的真空度为0.15KPa，真空干燥的温度为95℃，真空干燥结束后得到植物提取物。

所述细化，将植物提取物进行研磨细化，将粒径研磨至7微米，得到植物提取物粉末。

所述表面修饰，将聚乙烯胺、硅烷偶联剂和植物提取粉末混合后，进行磁力搅拌，保持匀速搅拌4h后得到改性植物提取物，然后将该改性植物提取物进行喷雾干燥得到改性植物提取物颗粒。

其中，聚乙烯胺：硅烷偶联剂：植物提取粉末的质量比为5：3：9。

所述进一步细化，将改性植物提取物颗粒进行进一步研磨细化，将改性植物提取物颗粒的粒径研磨至600nm，得到改性植物提取物粉末。

一种含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，包括：制备组分A、制备组分B、制备组分C、熔融纺丝。

所述制备组分A，按照质量份数，向碳酸钙中加入二乙烯三胺，然后在45℃下搅拌40min，所述搅拌速度为350rpm，得组分A。

所述制备组分B，按照质量份数，将焦磷酸钠、季戊四醇、消光粉、直链烷基苯磺酸钠、烷基烯酮二聚体和富勒烯混合均匀后进行研磨，研磨至粒径为7微米，得到组分B。

所述制备组分C，按照质量份数，将玉米预糊化淀粉、改性植物提取物粉末和瓜尔胶混合均匀后，进行热处理，于75℃下保持5h后得到组分C。

所述熔融纺丝，按照质量份数，将涤纶聚酯切片加热至熔融状态，依次组分A、组分B和组分C，混合均匀后，经熔融纺丝方法制得含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维。

所述涤纶聚酯切片：组分A：组分B：组分C的质量比为220：17：21：26。

所述熔融纺丝的温度350℃，纺丝速度为1800m/min，拉伸温度为90℃，侧吹风冷却风温20℃，侧吹风风速为0.6m/s，总牵伸倍率为6倍。

实施例4

采用实施例1-3所述的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维进行测试，同时设置对比试验1-2进行对比。

对比例1：采用实施例1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其不同之处在于：在改性植物提取物粉末制备中的提取步骤中省略酶解，改为：将色泽正常、无霉烂的陈皮、橙皮和柚子皮清洗、烘干后得到原料混合物，将原料混合物破碎至粒径为8mm，然后使用乙醇进行回流提取3h后冷却，离心，取离心分离后得到的液体作为提取物。

对比例2：采用实施例1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其不同之处在于：在改性植物提取物粉末的制备中省略表面修饰。

实施例1-3及对比例1-2制备的含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维的性能如下：

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。