一种Eu3+离子激活的硼酸盐红色荧光材料及制备方法

技术领域

本发明涉及一种硼酸盐基荧光粉基制备方法，特别是一种Eu

背景技术

白光LED具有体积小、能耗低、寿命长、响应时间短等特点，已经成为传统光源的理想替代品并逐渐应用于照明和显示等多种领域。目前实现白光发射的方式主要是利用InGaN芯片发出的蓝光激发Ce

鉴于红色荧光粉在白光LED中的重要作用，以及现有红色荧光粉应用于白光LED中后暴露出的问题，开发高效、稳定且可被紫外光激发的新型红色荧光粉已成为一项紧迫的任务。

发明内容

本发明的目的在于克服现有白光LED用红色荧光粉存在的问题，提供一种Eu

本发明的技术方案如下：

本发明的一种Eu

本发明的一种Eu

（1）按照所属化学通式中各元素的化学计量比称取原料，所述原料分别为含有Ba

（2）将步骤（1）中研磨混合均匀的原料在高温条件下煅烧；

（3）将步骤（2）中的煅烧产物进行后处理，获得Ba

作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有Ba

作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有Lu

作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有Eu

作为进一步的改进，步骤（1）中所述的含有B

作为进一步的改进，步骤（1）中所述的原料纯度均为分析纯或以上等级。

作为进一步的改进，步骤（1）中所使用的研磨工具为玛瑙研钵，在研磨过程中加入了挥发性溶剂无水乙醇。

作为进一步的改进，步骤（2）中的煅烧条件为常压、空气气氛，煅烧温度为900至910℃，保温时间为24小时。

作为进一步的改进，步骤（2）中的煅烧过程分为两个阶段，第一个阶段是在常压、空气气氛中，于900℃预烧结12小时，得到预烧结产物；第二个阶段是将预烧结产物充分破碎、研磨均匀后，在常压、空气气氛中，于910℃烧结12小时，将烧结后的产物进行后处理，得到Ba

作为进一步的改进，步骤（3）中所述的后处理包括对获得的烧结产物进行破碎、筛分、洗涤、烘干。

本发明具有以下优势：

（1）本发明提供的Eu

（2）本发明制备的红色荧光粉无毒、无公害，物理化学性质稳定，长时间暴露于空气中时不会与空气中的氧气、二氧化碳和水反应；

（3）本发明制备的红色荧光粉量子效率高，色纯度高，热稳定性好，能够在较高温度下正常使用，适用于大功率LED器件；

（4）本发明制备的红色荧光粉可以被254 nm的紫外或398 nm的近紫外光激发，与商用LED芯片波长相匹配，发射峰位于575 nm至705 nm波长的红光波段，可以很好地满足LED封装要求。

附图说明

图1为本发明实施例1-7涉及的荧光粉Ba

图2为本发明实施例1涉及的荧光粉Ba

图3为本发明实施例7涉及的荧光粉Ba

图4为本发明实施例7涉及的荧光粉Ba

图5为为本发明实施例7涉及的荧光粉Ba

具体实施方式

下面通过实施例和附图对本发明进行详细说明，本发明的保护内容不受以下实施例的限定。

实施例1

制备Ba

以BaCO

本实施例采用两部烧结法，在预烧阶段去除原料中的水分，将原料颗粒细化并充分混合，相比于一步烧结法具有更好的烧结效果，制备得到的荧光粉为Ba

本实施例制备得到的荧光粉的XRD图谱参见附图1中的“实施例1”曲线，通过与未掺杂Eu

本实施例制备得到的荧光粉的光致激发和发射光谱参见附图2。200至350 nm波段的宽激发带对用于O

实施例2

制备Ba

以BaCO

实施例3

制备Ba

以BaCO

实施例4

制备Ba

以BaCO

实施例5

制备Ba

以BaCO

实施例6

制备Ba

以BaCO

实施例7

制备Ba

以BaCO

本实施例制备得到的荧光粉的变温光致发射光谱见附图3，在450 K的工作温度下，所述荧光粉的发光强度仍能达到室温下的98.2%，表明该荧光粉具有良好的热稳定性，能够在较高温度下正常使用，适用于大功率LED器件。

本实施例制备得到的荧光粉的光致激发和发射光谱，以及BaSO

本实施例制备得到的荧光粉的CIE色坐标见附图5，激发波长为365 nm。所述荧光粉的色坐标位于（0.605, 0.387），由此计算出所述荧光粉的色纯度可达97.5%。

以上实施例仅为本发明的优选示例，在不背离本发明权利要求的前提下，可根据技术方案中罗列出的不同原料和实施方式中的技术路线制备与实施例具有相同性能的荧光粉。