一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备及方法

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备及先进生产工艺方法。

背景技术

1，2-二溴乙烷无色液体，有挥发性，有毒。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等有机溶剂。性质稳定，常与四乙基铅同时加在汽油中，可使燃烧后产生的氧化铅变为具有挥发性的溴化铅，从内燃机中排出。用作脂肪、油、树脂等的溶剂，谷物和水果等的杀菌剂、木材的杀虫剂等。可由乙烯与溴加成制得。其合成工艺设备是目前研究的特点。

本发明涉及1，2-二溴乙烷的串联式工业化生产方法。 以乙烯及溴素（含水）为原料，经加成反应得到1，2-二溴乙烷，经过水洗，碱洗后精馏得到产。 现有1，2-二溴乙烷的制备方法采用的是2釜串联式，主要缺点在于设备占用率大，产能小。现有1，2-二溴乙烷制备的设备是间歇式一对一串联式，其缺点设备占用率大，设备使用率低，产能小。与现有技术相比，采用本发明的设备进行1，2-二溴乙烷的串联式工业化生产具有工艺简单，污染物排放少，反应收率高，质量好，成本低，最终产品含量不低于99％的优点。

发明内容

为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容：

一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备，其特征在于它包括：加成釜、吸收釜、计量罐、尾气吸收装置、水洗釜、碱洗釜；其中加成釜依次与水洗釜7、碱洗釜8相连，加成釜设置在同层计量罐5、吸收釜4的下面，吸收釜4与尾气吸收装置6相连，中间加阀门控制； 所述的加成釜包括：分别带有带液下通气管的依次相连的第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3；

本发明所述一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备，其特征在于所述的气吸收装置6设置在地面；第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3、水洗釜7、碱洗釜8设置在第二层平台；吸收釜4、计量罐5设置在第三层平台。所述的第一加成釜、第二加成釜、第三加成釜为三套加成釜并行设备，同时实现了日产能最大。设备使用率最高，乙烯利用率最高，收率最高的效果。

本发明进一步公开了间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的方法，其特征在于：以乙烯及溴水为原料，经加成反应得到1，2-二溴乙烷，经过水洗，碱洗直接得到产物；其中乙烯与溴水的摩尔比为1：1.0~1.05；具体操作如下：

（1）将含水10%溴素压至计量罐，通过计量罐依次投入下层加成釜和压入同层吸收釜中，调节通气阀门，使气体能够同时通过加成釜，残余乙烯气体进入吸收釜，尾气进入尾气吸装置；

（2）打开乙烯气体阀门，通气至加成釜中，整个通气过程控制温度在15-30 ℃，通气6-8小时后，检测加成釜颜色透明，停止对加成釜通乙烯气体，通入氮气30分钟将加成釜残余乙烯气体鼓入吸收釜；

（3）加成釜物料进入水洗釜，经过搅拌，静置，分层，在进入9%碳酸氢钠碱洗釜，经过搅拌，静置，分层直接得到纯度>99%产品；

（4）下一批次投料时，将吸收釜物料下放至加成釜中，同时对所空置的加成釜补充溴素，再次重复对加成釜进行通乙烯气体操作，依次重复上述操作，实现间歇式并行三对一串联式操作，最终乙烯气体完全反应；

本发明所述加成釜指的是：分别带有带液下通气管的依次相连的第一加成釜、第二加成釜、第三加成釜。

本发明更进一步公开了所述间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷方法在提高乙烯利用率方面的应用。实验结果显示：采用本发明的设备生产1，2-二溴乙烷日产能大幅度提高。减少了乙烯的排放，乙烯利用率得到了充分利用，同时收率1，2-二溴乙烷也达到了很大的提高。

本发明解决了二溴乙烷生产过程中，设备使用率低，设备占用率大，设备使用率低，产能小。重点考察了，主要的难点在于间歇式并行多对一串联式设备的选型。

对于间歇式并行多对一串联式设备的选型，本发明先后进行了如下的研究：

（1） 使用常规方法既间歇式一对一串联式设备生产该产品时，该方法的优点是单批次的投料时间较短，劳动强度弱，缺点设备占用率较低，产能很低。

（2） 使用间歇式四对一串联式设备生产该产品时，该方法的优点是多批次的投料时间较短， 下一批次生产时消耗的通气时间较长，缺点是设备占用率较高，乙烯利用率低，收率较低。

（3） 使用间歇式三对一串联式设备，平层式生产该产品时，该方法的优点是设备使用率高，缺点是占地面积大。

（4） 使用间歇式三对二串联式设备，高低位排布生产该产品时，该方法的优点设备占用率高，缺点是占地面积大，下一批次生产时消耗的通气时间相对较长，

（5） 使用间歇式三对一串联式设备，高低位排布生产该产品时，该方法的优点 设备使用率高，同时占地面积小。

最后本发明选择的是：间歇式并行三对一串联式设备，并且设备高低排布。

本发明公开的间歇并行多三对一串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备与现有技术相比所具有的积极效果在于；

设备占用率小，设备使用率高。使用该设备后，产能提高，乙烯利用率高，所得产品纯度99%以上，收率为99%，趋近于理论值。

附图说明

图1为间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷设备的结构示意图：其中

1、第一加成釜， 2、第二加成釜， 3、第三加成釜，

4、吸收釜 5、为计量罐 6、尾气吸收装置

7、水洗釜 8、碱洗釜。

具体实施方式

下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。

实施例1

一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备，它包括：加成釜、吸收釜4、计量罐5、尾气吸收装置6、水洗釜7、碱洗釜8；其中加成釜依次与水洗釜7、碱洗釜8相连，加成釜设置在同层计量罐5、吸收釜4的下面，吸收釜4与尾气吸收装置6相连，中间加阀门控制； 所述的加成釜包括：分别带有带液下通气管的依次相连的第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3；所述的气吸收装置6设置在地面；第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3、水洗釜7、碱洗釜8设置在第二层平台；吸收釜4、计量罐5设置在第三层平台。所述的第一加成釜、第二加成釜、第三加成釜为三套加成釜并行设备。

实施例2

一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的方法，它是以乙烯及溴水为原料，经加成反应得到1，2-二溴乙烷，经过水洗，碱洗直接得到产物；其中乙烯与溴水的摩尔比为1：1.0；具体操作如下：

（1）将含水10%溴素压至计量罐，通过计量罐依次投入下层加成釜和压入同层吸收釜中，调节通气阀门，使气体能够同时通过加成釜，残余乙烯气体进入吸收釜，尾气进入尾气吸装置；

（2）打开乙烯气体阀门，通气至加成釜中，整个通气过程控制温度在25 ℃，通气6小时后，检测加成釜颜色透明，停止对加成釜通乙烯气体，通入氮气30分钟将加成釜残余乙烯气体鼓入吸收釜；

（3）加成釜物料进入水洗釜，经过搅拌，静置，分层，在进入9%碳酸氢钠碱洗釜，经过搅拌，静置，分层直接得到纯度>99%产品；所述的加成釜包括：分别带有带液下通气管的依次相连的第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3；加成釜为三套并行设备；

（4）下一批次投料时，将吸收釜物料下放至加成釜中，同时对所空置的加成釜补充溴素，再次重复对加成釜进行通乙烯气体操作，依次重复上述操作（3套加成釜并行，尾气串联至另一套加成釜），最终乙烯气体完全反应，产品收率为99.6%，纯度99.82%。

实施例3

一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的方法，其特征在于：以乙烯及溴水为原料，经加成反应得到1，2-二溴乙烷，经过水洗，碱洗直接得到产物；其中乙烯与溴水的摩尔比为1：1.01；具体操作如下：

（1）将含水10%溴素压至计量罐，通过计量罐依次投入下层加成釜和压入同层吸收釜中，调节通气阀门，使气体能够同时通过加成釜，残余乙烯气体进入吸收釜，尾气进入尾气吸装置；

（2）打开乙烯气体阀门，通气至加成釜中，整个通气过程控制温度在25 ℃，通气8小时后，检测加成釜颜色透明，停止对加成釜通乙烯气体，通入氮气30分钟将加成釜残余乙烯气体鼓入吸收釜；

（3）加成釜物料进入水洗釜，经过搅拌，静置，分层，在进入9%碳酸氢钠碱洗釜，经过搅拌，静置，分层直接得到产品收率为99.5%，纯度99.7%；所述的加成釜包括：分别带有带液下通气管的依次相连的第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3；加成釜为三套并行设备；

（4）下一批次投料时，将吸收釜物料下放至加成釜中，同时对所空置的加成釜补充溴素，再次重复对加成釜进行通乙烯气体操作，依次重复上述操作，实现间歇式并行三对一串联式操作，最终乙烯气体完全反应。

实施例4

比较试验

结论：使用本方法中的设备可实现二溴乙烷日产能24吨。并且乙烯利用率接近100%，收率接近与理论值，经过水洗，碱洗勿需精馏即可得到高纯度二溴乙烷。