一种含玫瑰提取物的组合物及其制备方法与应用

技术领域

本发明公开了一种组合物，具体地说，是一种含玫瑰提取物的组合物及其制备方法与应用，属于化妆品技术领域。

背景技术

衰老是机体在退化时期，生理功能下降和紊乱的综合表现，是一种不可逆的生命过程。随着老龄的到来，身体成分也逐渐发生变化，由此带来的皱纹、色斑等情况也愈加严重。然而，关于内源性衰老我们无法避免，但外源性衰老却可以通过调理、良好的生活方式加以改善。

除外界因素引发的衰老外，皮肤水分也是护肤中的重要一环，健康正常的角质层含水量一般在10-20％，然而随着外界环境、气候、年龄等的变化，皮肤角质层中的含水量会出现波动，当含量低于10％以下时，皮肤就会出现干燥的症状，更为严重的出现皲裂、脱皮等症状，长此以往将加速皮肤的老化。因此，皮肤的抗衰和补水保湿是非常重要的，抗衰保湿类的护肤品也越来越受到市场的青睐。同时，随着植物成分的兴起，越来越多的天然安全的植物被用于化妆品中发挥作用。

CN111407678B公开了一种具有保湿亮肤抗衰功效的微乳液及其制备方法，其虽能实现较好的保湿、亮肤效果，但是整体成分过于复杂，且专利主要阐述化妆品乳液配方上的使用，整体应用范围较为单一，不利于在其他类型化妆品中应用。

CN110638738B公开了一种低温浴处理玫瑰制备生态营养液的方法及应用，通过对新鲜玫瑰的提取制备生态液，其发明虽具备多功效，但其采用的冻融、冻干、发酵等工艺，整体流程复杂，且对保湿、抗衰相关具体功效及在人体上的效果也未有验证。

综上，开发一种具有良好抗衰、保湿功效的含玫瑰提取物的组合物且十分有必要。

发明内容

针对上述不足，本发明的目的是提供一种含玫瑰提取物的具有抗衰、保湿功效的组合物，该组合物具有良好的抗衰、保湿功效，应用于化妆品中，可高效清除人体自由基、促进胶原合成、改善皮肤粗糙等，同时内含的植物多糖也可高效补充皮肤水分、降低皮肤水分散失，起到良好的保湿、修复效果，并可广泛用于护肤领域。

为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：

一种含玫瑰提取物的组合物，主要包括下述重量份的成分：玫瑰花提取物1-50份、素馨花提取物1-30份以及藏红花提取物1-30份。

作为优选，还包括银耳多糖1-30份。

作为优选，还包括枸杞果多糖1-30份。

本发明中各植物提取物均具有良好的功效，具体如下：

玫瑰花提取物，富含多酚类、花青素等成分，可有效清除自由基，具有抗氧化、美容养颜、行气活血等功效。

素馨花提取物，含有丰富的黄酮类、维生素、微量元素等成分，具有很好的清热解毒、抗过敏的效果。

藏红花提取物，含藏红花素，主要成分为类胡萝卜素、鞣酸、黄酮等，有活血化瘀、凉血解毒、解郁安神的功效。

枸杞果多糖：可对抗自由基过氧化,减轻自由基过氧化损伤。

银耳多糖：具有延缓衰老、调节血糖等功效，有助于皮肤弹性的增加。

本发明的植物提取物组合物中。玫瑰花提取物为第一有效成分，可发挥抗氧化、活肤、提亮等功效，通过活化细胞及蕴含的丰富酚类、维生素，可抵御自由基产生的长期损伤，有效减少皱纹的形成。素馨花、藏红花提取物为第二有效成分，能够辅助玫瑰花协同发挥功效，且素馨花性平，具有较好的抗敏效果，红花色素则具有提亮、促进皮肤新陈代谢等效果。枸杞果多糖、银耳多糖为第三有效成分，活血保湿，促进皮肤吸收，可以配合第一有效成分、第二有效成分协同保湿以增强护肤功效。

本发明提供的第二个技术方案是：

一种含玫瑰提取物的组合物的制备方法，包括以下步骤：

S1、组分A制备：称取玫瑰花、素馨花、藏红花，用粉碎机粉碎并混合均匀，将粉末置于提取罐中，加入提取溶剂，在40-90℃下按提取方式提取2次，每次1-3h，滤去滤渣，收集合并提取液；将得到的提取液减压浓缩至原质量的1/4至1/5，之后将浓缩液加入到大孔吸附树脂进行纯化，用体积比浓度为10％-95％的乙醇溶液进行洗脱，收集乙醇洗脱液，再进行减压浓缩，得到浓缩液，即组分A。

S2、组分B制备：精密称取枸杞果、银耳，用粉碎机粉碎并混合均匀，将粉末置于提取罐中，加入纯水进行提取，提取温度为40-90℃，提取2次，每次1-3h，滤去滤渣，收集合并提取液；将得到的提取液减压浓缩至原质量的1/4至1/5，得到浓缩液，之后加入95％乙醇进行醇沉，醇沉时间为2-6h，过400目滤膜收集沉淀，沉淀用热水溶解，浓缩挥去多余乙醇，得浓缩液，即组分B.

S3、复配精制：将组分A、组分B混合，加入多元醇进行复溶，搅拌均匀，膜过滤，得到最终的组合物。

作为优选，所述S1中的提取溶剂为水、乙醇或乙醇水溶液。

作为优选，所述S1中的提取方式为热水浸提、超声提取、高压均质提取中的任意一种或多种。

作为优选，所述S1中的大孔吸附树脂为AB-8、D101或DM11型树脂。

作为优选，所述S2中95％乙醇的加入量为浓缩液的2-6倍。

作为优选，所述S3中组分A与组分B的比例为(0.5-6):1。

作为优选，所述S3中多元醇为丙二醇、丁二醇或甘油中的一种或多种。

本发明提供的第三个技术方案是：所述含玫瑰提取物的组合物在制备化妆品中的应用，所述组合物应用于抗衰保湿化妆品中。

作为优选，所述抗衰保湿化妆品是以所述具有抗衰、保湿功效的组合物为活性组分，加上药学或化妆品常规辅料或辅助成分制备而成的皮肤外用制剂。

具体地，所述抗衰保湿化妆品为化妆水、精华液、膏霜、面膜、啫喱中得一种或多种。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：

1、本发明所公开的含玫瑰提取物组合物，以玫瑰为主成分，同时协同两种花类成分以及植物多糖，从植物内萃取关键活性成分，可发挥良好的抗衰、保湿功效，应用于配方中，具有良好的清除人体过量自由基、改善皮肤松弛、对抗皱纹的效果，可有效缓解皮肤暗沉、皱纹明显、皮肤干涩等症状；

2、本发明所公开的含玫瑰提取物组合物具有纯天然、无刺激、安全无毒的优点，可以达到安全护肤的需求，具有良好的推广前景与广阔的应用市场。

附图说明

图1为实验3中皮肤角质层含水量变化结果图；

图2为实验3中皮肤紧致度F4值变化结果图；

图3为实验3中皮肤皱纹长度变化结果图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。

实施例1

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物20g、素馨花提取物20g、藏红花提取物20g、银耳多糖20g、枸杞果多糖20g。

实施例2

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物25.5g、素馨花提取物15.5g、藏红花提取物15.5g、银耳多糖15.5g、枸杞果多糖15.5g。

实施例3

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物50g、素馨花提取物30g、藏红花提取物30g、银耳多糖30g、枸杞果多糖30g。

实施例4

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物20g、素馨花提取物10g、藏红花提取物20g、银耳多糖30g、枸杞果多糖20g。

实施例5

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物15g、素馨花提取物30g、藏红花提取物5g、银耳多糖20g、枸杞果多糖30g。

制备例：

S1、组分A制备：精密称取玫瑰花、素馨花、藏红花，用粉碎机粉碎并混合均匀，将粉末置于提取罐中，加入提取溶剂，在80℃下按提取方式提取2次，每次2h，滤去滤渣，收集合并提取液；将得到的提取液减压浓缩至原质量的1/5，之后将浓缩液加入到大孔吸附树脂进行纯化，用体积比浓度为70％的乙醇溶液进行洗脱，收集乙醇洗脱液，再进行减压浓缩，得到浓缩液，即组分A。

S2、组分B制备：精密称取枸杞果、银耳，用粉碎机粉碎并混合均匀，将粉末置于提取罐中，加入纯水进行提取，提取温度为70℃，提取2次，每次3h，滤去滤渣，收集合并提取液；将得到的提取液减压浓缩至原质量的1/5，得到浓缩液，之后加入95％乙醇进行醇沉，醇沉时间为5h，过400目滤膜收集沉淀，沉淀用热水溶解，浓缩挥去多余乙醇，得浓缩液，即组分B。

S3、复配精制：上述组分A、组分B以重量比2:1进行混合，加入总质量30％丁二醇复溶，搅拌均匀，膜过滤，得到最终的组合物。

为了证明本发明的效果，下面给出本申请的对比实验例：

对比例1-5任意一组组合物的制备方法与实施例中相同。

对比例1

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物25g、素馨花提取物25g、藏红花提取物25g、银耳多糖25g

对比例2

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：素馨花提取物20g、藏红花提取物30g、银耳多糖20g、枸杞果多糖30g。

对比例3

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物25g、藏红花提取物25g、银耳多糖25g、枸杞果多糖25g。

对比例4

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物30g、素馨花提取物20g、银耳多糖30g、枸杞果多糖20g。

对比例5

一种含玫瑰提取物的组合物，包含有如下组分：玫瑰花提取物40g、素馨花提取物30g、藏红花提取物30g。

上述具有玫瑰的组合物可用于制备抗衰、保湿化妆品。所述抗衰保湿化妆品是以所述具有抗衰、保湿功效的组合物为活性组分，加上药学或化妆品常规辅料或辅助成分制备而成的皮肤外用制剂。具体使用时，将本发明制备的组合物直接添加至化妆品基质中，添加量可根据实际需求调节，优选0.5wt％～10wt％。

为了更好的说明本发明的优点，下面给出本发明提供的具有抗衰保湿功效组合物的功效实验：

试验1、抗氧化功效研究——DPPH自由基清除实验

准确称取DPPH试剂41.67mg，定容至100mL棕色容量瓶，取其中5mL用无水乙醇定容至50mL棕色容量瓶，得到DPPH测试液(0.1mmol/L)。分别移取1mLDPPH测试液，按表4所示分别加入0.5mL同浓度实施例1-5及对比例1-5中制得的提取液。充分混合后在暗处静置30min，以无水乙醇为空白对照，于517nm处测定其吸光度，并设置维生素C为对照，按照以下公式计算各提取液对DPPH的清除率：

DPPH清除率(％)＝[1-(As-Ar)/A0]×100％

式中：As——提取液与DPPH反应体系的吸光度；Ar——提取液-无水乙醇的吸光度；A0——空白对照无水乙醇的吸光度。

表1、反应液组成表

DPPH自由基清除率一定程度上反映了其抗氧化能力，其清除率越高，表明其抗氧化程度越好，抗氧化效果也越好，所以可以通过组合物对清除DPPH自由基能力的研究来判断其抗氧化效果。维生素C是化妆品行业公认的高效抗氧化剂，本次实验以维生素C为对照，对比考察其抗氧化能力。

以维生素C作为阳性对照，考察其DPPH自由基清除能力。结果如表2所示，当加入同质量浓度的组合物时，实施例拥有与维生素C相近的清除率,且实施例2清除率高达90.27％,表明该组方组合物拥有良好的DPPH自由基清除能力。且实施例1-5的清除率均比对比例1-5更高，表明包含五种植物提取物的组合物的抗氧化能力要优于缺少任一植物提取物的组合物的抗氧化能力，五种植物具有协同增效的效果，组方配伍合理，表明该该组合物具有良好的抗氧化能力。

表2、抗氧化组合物DPPH自由基清除实验结果表

实验2、抗氧化能力研究——ABTS自由基清除实验

以实验例1-5和对比例1-5制得的组合物进行试验。试验如下：

(1)、ABTS+标准储备溶液的配置:

准确称量0.0384gABTS+，用蒸馏水溶解并定容至10mL容量瓶，使ABTS+浓度为7mmol·L

将ABTS+溶液用磷酸缓冲液(10mmol·L

(2)、样品清除率测试

分别取1mL稀释适当倍数的样品溶液至试管中，加入ABTS+工作液3mL，充分混合均匀，室温避光保存10min，在734nm处测定吸光度，以无水乙醇为空白对照。并设置维生素C为对照，按照以下公式计算不同浓度各提取液对ABTS自由基的清除率，并用SPSS软件计算出半抑制浓度IC50值(以固含量计)，ABTS自由基除率按下式计算:

ABTS自由基清除率(％)＝[1-(Ai-Aj)/Ac]×100％

式中：Ai为1mL样品溶液+3mLABTS

表3、组合物对ABTS自由基清除能力实验结果表

由表3可知，对照品维生素C对ABTS自由基清除半抑制浓度(干重计)为1.56μg/mL，而实施例2半抑制浓度为3.64μg/mL，其IC50比维生素C的稍大，但是在同一数量级别内，表明组合物拥有良好的ABTS清除能力。同时，由上表可以看出，实施例1-5比对比例1-5的IC50值更小，表明包含五种植物提取物的组合物的抗氧化能力要优于缺少任一植物提取物的组合物的抗氧化能力，进一步表明此组方配伍的合理性，能协同增效，共同发挥其良好的抗氧化效果。

实验3、人体功效测试

为了进一步评估玫瑰组合物的人体护肤效果，本实验优选实施例2加入到配方基质乳液中进行测试，加入量为5％，配方基质如下：C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷/水/葡萄糖1.5份，鲸蜡硬脂基葡糖苷/山梨坦橄榄油酸酯1份，鲸蜡硬脂醇2份，辛酸/癸酸甘油三酯3份，角鲨烷2份，聚二甲基硅氧烷2份，甘油5份，丁二醇3份，黄原胶0.05份，卡波姆0.2份，精氨酸0.2份，防腐剂适量，水加至100份。并设置配方基质乳液为空白对照，检测样品的抗衰、保湿功效

实验方法

将上述制得的抗衰保湿乳用于随机选取的30名健康中国受试者，测试环境要求为温度20℃-22℃，湿度40％-60％。试验人群：选取皱纹较明显、皮肤暗沉粗糙等困扰的健康志愿者30名，年龄35-50岁，平均42岁，对化妆品无过敏、面部无急性炎症、未使用激素类药物或免疫抑制剂、未参加其他临床试验，未涂抹外用制剂。随机分为2组，每组15人，依次分别使用抗衰保湿面霜、面霜基质。

各组志愿者用温水清洁面部后，在面颊、眼周(同一位置)均匀涂抹相应的产品，每天早晚各1次，连续使用4周后，分别在第0天、14天及28天进行使用皮肤水分测量仪CorneometerCM825测量面部皮肤角质层中的含水量(％)，使用皮肤紧致度测试探头Cutometer测试皮肤紧致度参数，并通过Antera3D面部图像分析仪对比分析皱纹参数。

统计方法：统计分析软件为SPSS，采用Shapiro-WilkTest进行数据改善值正态分布的显著性检验，Sig.(双侧)＞0.01，则呈正态分布，进行配对t检验。Sig.(双侧)＜0.01，则呈非正态分布，进行Wilcoxon检验。“n.s.”表示无统计学差异，P＞0.05；“*”表示有显著性差异，且0.01≤P＜0.05，记“*”；0.001≤P＜0.01，记“**”；p＜0.001，记：“***”。变化率(百分比)＝(使用后均值-使用前均值)/使用前均值。灰色为面霜基质，黑色为抗衰保湿面霜，测试结果如图1、图2及图3所示。

如图1、图2及图3所示，15个志愿者在使用了添加了5％实施例2玫瑰组合物的基质乳液后，皮肤角质层含水量在D14、D28天分别提升了21.38％、31.46％，远高于空白基质的8.74％、10.79％，表明该组合物有良好的保湿功效；同时，经过28天观测，抗衰保湿乳受试者的皮肤紧致度F4值在D14、D28天分别降低了13.91％、23.34％，平均皮肤皱纹长度在D14、D28天分别降低了20.93％、23.93％，效果远好于空白基质组，表明该组合物可以有效改善皮肤松弛、对抗皱纹等症状，具有良好的紧致、抗皱功效，抗衰效果良好。(注：皮肤紧致度F4越小，表示皮肤越紧致)

综上所述，本发明将玫瑰花、素馨花、藏红花、枸杞果等进行科学配伍，并通过提取内活性成分、柱层析等纯化制备得到含玫瑰提取物组合物，该组合物具有良好的清除自由基、紧致抗皱、保湿等效果，可有效缓解皱纹明显、皮肤松弛、干燥等，深层次改善皮肤状态。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。