一种过氧化月桂酰的制备方法

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，更具体的说是涉及一种过氧化月桂酰的制备方法。

背景技术

过氧化月桂酰，又名过氧化十二酰、双(1一氧代十二烷基)过氧化物，是一种有机化合物，由月桂酰氯与无机碱水溶液、过氧化氢和烷烃反应制备，化学式为C

CN 107250109 A公开了一种过氧化月桂酰的合成方法，提供1250g水，42g(0.86mol)70％的过氧化氢，252g(1.58mol)25％的苛性钠和60g异己烷，并且冷却到16℃。在20分钟之内在16℃至18℃冷却的条件下滴加240g(1.10mol)的月桂酰氯。在添加之后，反应混合物在相同温度下继续搅拌20分钟。经由吸滤器过滤，并且所获得的固体用总共4L的水反复冲洗。获得291g潮湿的、具有75％含量的产物，这对应于98％的产率。在空气中或真空中干燥之后，过氧化月桂酰含量为99.1％。产物中的氯含量为60ppm，月桂过酸含量为0.01％。但是，该工艺使用异己烷，为有机溶剂类，使反应危险性提高，且后期处理时易产生挥发性有机化合物(即VOC)。

CN 101812005 A公开了一种过氧化月桂酰的合成方法，以水为溶剂，以月桂酰氯、氢氧化钠、过氧化氢溶液为原料，其摩尔比为1:(1-1.05):(1.5-1.6)，在强烈搅拌和低温条件(8～-15℃)下反应，生成粗LPO颗粒，再经低温水洗、皂化、熔融过滤、结晶成型和静态干燥六步完成，制取高纯度过氧化月桂酰产品，产品纯度为98.85％-99.4％。但是，该工艺步骤较多，合成较为复杂，且在高速搅拌下，LPO(过氧化月桂酰)颗粒较烂，导致过滤时不易。

因此，如何满足简便、低污染排放的生产高品质过氧化月桂酰是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种过氧化月桂酰的制备方法，以解决现有技术中的不足。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种过氧化月桂酰的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)使用月桂酸钠打底，加入氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液配制底液，降温后搅拌并滴加月桂酰氯进行合成反应，得到含有过氧化月桂酰颗粒的合成母液；

(2)将步骤(1)的含有过氧化月桂酰颗粒的合成母液进行离心处理，合成母液离出后，将过氧化月桂酰颗粒使用清水进行梯度洗涤，最后进行干燥处理，即得过氧化月桂酰成品；

(3)将步骤(2)的合成母液替代月桂酸钠加入步骤(1)的底液中进行回用，重复上述步骤(1)和步骤(2)，继续制备过氧化月桂酰成品。

进一步，上述步骤(1)中，月桂酰氯、氢氧化钠和过氧化氢的摩尔比为1:(1-1.3):(0.6-1)。

进一步，上述步骤(1)中，月桂酸钠的用量为底液质量的1％。

进一步，上述步骤(1)中，氢氧化钠溶液的质量百分数为25％；过氧化氢溶液的质量百分数为70％；月桂酰氯的质量百分数为99％。

进一步，上述步骤(1)中，降温至5-25℃；搅拌的转速为150-210rpm。

采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明的反应温度为5-25℃，较现有的低温反应适当提高了温度，能够加快过氧化反应速率。

进一步，上述步骤(2)中，过氧化月桂酰颗粒和清水的质量比为1:(5-7)。

采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过将过氧化月桂酰颗粒使用清水进行梯度洗涤，能够洗去残留的合成母液及盐。

进一步，上述步骤(2)中，干燥处理的设备为搅拌式真空干燥箱，条件为真空，温度为35-40℃。

采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明通过搅拌式真空干燥箱除去物料中残留的水分，能够有效减少有机过氧化物(过氧化月桂酰)的分解风险。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明采用了合成母液回用，降低了母液的处理量，且母液中存在过氧化月桂酰合成反应过程中产生的月桂酸钠(由副产物月桂酸与母液中氢氧化钠发生中和反应生成，含量为1％-3％)，能起到分散月桂酰氯的作用，使合成顺畅，生成颗粒感过氧化月桂酰粗品，无需添加烷烃及表面活性剂。

2、本发明制备方法步骤简略，合成反应收率较高，氧化月桂酰粗品只需使用清水梯度洗涤，洗去残留的合成母液及盐，干燥后即可得到含量≥99％的高品质过氧化月桂酰。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

过氧化月桂酰的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)使用底液质量1％的月桂酸钠打底，按月桂酰氯、氢氧化钠和过氧化氢的摩尔比为1:1:0.6，加入质量百分数为25％的氢氧化钠溶液和质量百分数为70％的过氧化氢溶液配制底液，降温至5℃后以150rpm的转速搅拌并滴加200kg质量百分数为99％的月桂酰氯进行合成反应，得到含有过氧化月桂酰颗粒的合成母液；

(2)将步骤(1)的含有过氧化月桂酰颗粒的合成母液置于离心机中进行离心处理，合成母液离出后，将过氧化月桂酰颗粒使用1200kg清水进行梯度洗涤，最后置于搅拌式真空干燥箱中，在真空条件下以35℃进行干燥处理，即得过氧化月桂酰成品；

(3)将步骤(2)的合成母液替代月桂酸钠加入步骤(1)的底液中进行回用，重复上述步骤(1)和步骤(2)，继续制备过氧化月桂酰成品。

实施例2

过氧化月桂酰的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)使用底液质量1％的月桂酸钠打底，按月桂酰氯、氢氧化钠和过氧化氢的摩尔比为1:1.15:0.8，加入质量百分数为25％的氢氧化钠溶液和质量百分数为70％的过氧化氢溶液配制底液，降温至18℃后以180rpm的转速搅拌并滴加200kg质量百分数为99％的月桂酰氯进行合成反应，得到含有过氧化月桂酰颗粒的合成母液；

(2)将步骤(1)的含有过氧化月桂酰颗粒的合成母液置于离心机中进行离心处理，合成母液离出后，将过氧化月桂酰颗粒使用1400kg清水进行梯度洗涤，最后置于搅拌式真空干燥箱中，在真空条件下以38℃进行干燥处理，即得过氧化月桂酰成品；

(3)将步骤(2)的合成母液替代月桂酸钠加入步骤(1)的底液中进行回用，重复上述步骤(1)和步骤(2)，继续制备过氧化月桂酰成品。

实施例3

过氧化月桂酰的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)使用底液质量1％的月桂酸钠打底，按月桂酰氯、氢氧化钠和过氧化氢的摩尔比为1:1.3:1，加入质量百分数为25％的氢氧化钠溶液和质量百分数为70％的过氧化氢溶液配制底液，降温至25℃后以210rpm的转速搅拌并滴加200kg质量百分数为99％的月桂酰氯进行合成反应，得到含有过氧化月桂酰颗粒的合成母液；

(2)将步骤(1)的含有过氧化月桂酰颗粒的合成母液置于离心机中进行离心处理，合成母液离出后，将过氧化月桂酰颗粒使用1680kg清水进行梯度洗涤，最后置于搅拌式真空干燥箱中，在真空条件下以40℃进行干燥处理，即得过氧化月桂酰成品；

(3)将步骤(2)的合成母液替代月桂酸钠加入步骤(1)的底液中进行回用，重复上述步骤(1)和步骤(2)，继续制备过氧化月桂酰成品。

性能测试

分别统计并计算实施例1-3中梯度洗涤后过氧化月桂酰湿品的质量和过氧化月桂酰含量，以及干燥处理后过氧化月桂酰成品的质量、过氧化月桂酰含量、氯含量和收率。

结果如表1所示。

表1实施例1-3性能测试结果

由表1可知，本发明实施例1-3制得的过氧化月桂酰成品的目标产物含量和收率都较高，且杂质含量低。其中，实施例2为最佳实施例。

以上试验说明，本发明制备方法步骤简略，合成反应收率较高，氧化月桂酰粗品只需使用清水梯度洗涤，洗去残留的合成母液及盐，干燥后即可得到含量≥99％的高品质过氧化月桂酰。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。