一种富含功能因子的淀粉基乳液微凝胶的制备方法

技术领域

本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种富含功能因子的淀粉基乳液微凝胶的制备方法。

背景技术

亲脂活性分子，如脂溶性维生素、调味品、脂肪酸和精油，由于不溶于水，在空气、光和热的作用下容易迅速氧化，在食品基质中的应用面临挑战。同时，由于它们的疏水性，这些化合物大多数在人体生理学上难以传递，通常仅被身体部分吸收，或在运输过程中其生物活性部分或完全降解。因此，在不发生环境降解的情况下保护这些亲脂性化合物并调整其在生理部位释放量是非常必要的。

业界已经开发出一系列以乳液为基础的方法来封装油溶性分子，如常规乳液、纳米乳液、双乳液、乳液凝胶等。乳液微凝胶是乳液和乳液凝胶研究过程衍生出的脂肪传递方案，是一个或多个乳状液滴被软固体包裹形成微米级软颗粒，其具有可控的液滴大小、流动性和机械性能，并显示出较强的保护多不饱和脂肪酸等亲脂化合物、避免其被氧化的能力，在食品、药品和其他软物质应用中具有定点释放亲脂性活性化合物的巨大潜力。因此，作为一种脂肪传递方案，乳液微凝胶显示出独特的优异性能。中国发明专利CN 109288065A、CN106035743A以及CN 101878904A已经介绍了用植物蛋白、乳清蛋白等制备乳液凝胶。中国发明专利CN 104470373A、CN 1335857A均公开了利用淀粉/改性淀粉制备乳液。但目前，利用淀粉制备乳液微凝胶的方法很少。

淀粉是自然界中仅次于纤维素的第二丰富的生物聚合物，其用途广泛，且其作为胶凝剂的多功能性已得到公认。在糊化过程中的剪切作用会使淀粉凝胶的微观结构和粘弹性发生剧烈的变化，剪切力将膨胀的颗粒分解成更松散的网状结构，可以包裹各种分子。因此，利用淀粉这种生物相容性聚合物来设计乳液微凝胶颗粒是非常适合的。

发明内容

为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明提供了一种富含功能因子的淀粉基乳液微凝胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种富含功能因子的淀粉基乳液微凝胶，其是利用改性淀粉与天然淀粉包埋脂溶性功能因子而形成；其制备方法包括以下步骤：

（1）将改性淀粉溶解于去离子水中，并在500 rpm转速下磁力搅拌2 h，得到改性淀粉溶液；

（2）将脂溶性功能因子溶进油脂中作为油相，再将所得含功能因子的油相加入到步骤（1）所得改性淀粉溶液中，经均质化处理、稳定化处理，得到富含功能因子的改性淀粉稳定乳液；

（3）将天然淀粉溶解于去离子水中，低速剪切得到天然淀粉分散液，然后将其在80 ℃加热10 min，再在顶置式搅拌器的剪切搅拌作用下继续于80 ℃加热30 min，获得天然淀粉凝胶；

（4）在80 ℃下，将所得富含功能因子的改性淀粉稳定乳液与天然淀粉凝胶按质量比1：（1-7）混合，通过两级阀式高压均质机均质两次后用离子水稀释2倍，再于150 rpm搅拌30min，得所述淀粉基乳液微凝胶。

步骤（1）所述改性淀粉可以是化学改性淀粉，如：醋酸酯淀粉、丙酸酯淀粉、磷酸酯淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、辛烯基琥珀酸淀粉酯等；也可以是物理改性淀粉，如预糊化淀粉；所得改性淀粉溶液的浓度为1-8wt%。

步骤（2）所述脂溶性功能因子包括脂溶性的营养物质和/或风味物质，如番茄红素；所述油脂为食用性液体油脂，包括动物油脂、植物油脂。

步骤（2）含功能因子的油相中脂溶性功能因子的含量为0.05-0.1 g/100 ml；油脂的用量为所得改性淀粉稳定乳液体积的20-40%。

步骤（2）中所述均质化处理在高剪切混合器中以8000-10000 rpm高速剪切分散5-10 min；所述稳定化处理是在5-25MPa压力下均质2次。

步骤（3）所述天然淀粉包括小麦淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉中的一种或几种。

步骤（3）所述低速剪切的速度为150rpm，时间为2 min；所述剪切搅拌的速度为100-450 rpm。

步骤（4）两次均质中，第一次的压力为25 MPa，第二次的压力为5 MPa。高压均质可以阻止乳液液滴聚结现象的发生，使所得乳液具有良好的动力学稳定性。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明制备的淀粉基乳液微凝胶对外界应力稳定性好、粒径分布均一；

（2）本发明操作高效，工艺简单，绿色环保，低成本，反应过程容易控制，安全性高，可实现批量工业化制备；

（3）本发明制得的淀粉基乳液微凝胶包埋了营养因子及风味物质，可用于构建功能性油脂，以保护营养因子及风味物质的生物活性不易受外界因素影响。

附图说明

图1为实施例1所制备淀粉基乳液微凝胶的CLSM图。

图2为实施例1所制备淀粉基乳液微凝胶的粒径分布图。

图3为实施例1所制备淀粉基乳液微凝胶的稳定性分析图。

图4为实施例2所制备淀粉基乳液微凝胶的CLSM图。

图5为实施例2所制备淀粉基乳液微凝胶的粒径分布图。

图6为实施例2所制备淀粉基乳液微凝胶的稳定性分析图。

图7为实施例3所制备淀粉基乳液微凝胶的CLSM图。

图8为实施例3所制备淀粉基乳液微凝胶的粒径分布图。

图9为实施例3所制备淀粉基乳液微凝胶的稳定性分析图。

图10为实施例1-3所得淀粉基乳液微凝胶的样品图。

具体实施方式

为使本领域研究人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，通过以下具体的生产实例来进一步描述本发明的应用和技术效果。

实施例1：

将醋酸酯改性淀粉溶解于去离子水，并在500 rpm下磁力搅拌2 h，得到浓度为1.7wt%的改性淀粉溶液；将番茄红素溶进葵花籽油中，使所得油相中番茄红素的含量为0.05 g/100 ml，然后将所得油相加入到改性淀粉溶液中，控制葵花籽油的用量为混合液体积的20%，改性淀粉含量为1 wt%；随后将混合液以8000 rpm的速度高速剪切均质5 min得到预乳化液，预乳化液接着通过高压均质机在5 MPa均质2次，得到改性淀粉稳定乳液，4 ℃下保存。将天然小麦淀粉溶解于去离子水中，以150 rpm的速度低速剪切2 min得到天然淀粉分散液，然后在80 ℃下水浴加热10 min，再在80 ℃水浴加热条件下采用顶置式搅拌器以100rpm的速度施加剪切30 min，得到天然淀粉凝胶。在80 ℃下，将天然淀粉凝胶与改性淀粉稳定乳液以质量比1:1混合，通过两级阀式高压均质机两次（分别在25/5 MPa的第一/第二阶段压力下操作），用去离子水稀释2倍后，以150 rpm搅拌30 min，得淀粉基乳液微凝胶。

实施例2：

将辛烯基琥珀酸淀粉酯(Octenyl Succiniate anhydrate starch, OSA淀粉）溶解于去离子水，并在500 rpm下磁力搅拌2 h，得到浓度为3.4wt%的OSA改性淀粉溶液；将番茄红素溶进葵花籽油中，使所得油相中番茄红素的含量为0.08 g/100 ml，然后将所得油相加入到OSA改性淀粉溶液中，控制葵花籽油的用量为混合液体积的40%，OSA改性淀粉的含量为2wt%；随后将混合液以8000 rpm的速度高速剪切均质5 min得到预乳化液，预乳化液接着通过高压均质机在15 MPa均质2次，得到OSA改性淀粉稳定乳液，4 ℃下保存。将天然小麦淀粉溶解于去离子水中，以150 rpm的速度低速剪切2 min得到天然淀粉分散液，然后在80 ℃下水浴加热10 min，再在80 ℃水浴加热条件下采用顶置式搅拌器以250 rpm的速度施加剪切30 min，得到天然淀粉凝胶。在80 ℃下，将天然淀粉凝胶与OSA改性淀粉稳定乳液以质量比4:1混合，通过两级阀式高压均质机两次（分别在25/5 MPa的第一/第二阶段压力下操作），用去离子水稀释2倍后，以150 rpm搅拌30 min，得淀粉基乳液微凝胶。

实施例3：

将羟丙基二淀粉磷酸酯溶解于去离子水，并在500 rpm下磁力搅拌2 h，得到浓度为6.7wt%的改性淀粉溶液；将番茄红素溶进葵花籽油中，使所得油相中番茄红素的含量为0.1g/100 ml，然后将所得油相加入到改性淀粉溶液中，控制葵花籽油的用量为混合液体积的40%，改性淀粉的含量为4wt%；随后将混合液以8000 rpm的速度高速剪切均质10 min得到预乳化液，预乳化液接着通过高压均质机在25 MPa均质2次，得到改性淀粉稳定乳液，4 ℃下保存。将天然小麦淀粉溶解于去离子水中，以150 rpm的速度低速剪切2 min得到天然淀粉分散液，然后在80 ℃下水浴加热10 min，再在80 ℃下水浴加热条件下采用顶置式搅拌器以450 rpm的速度施加剪切30 min，得到天然淀粉凝胶。在80 ℃下，将天然淀粉凝胶与改性淀粉稳定乳液以质量比7：1混合，通过两级阀式高压均质机两次（分别在25/5 MPa的第一/第二阶段压力下操作），用去离子水稀释2倍后，以150 rpm搅拌30 min，得淀粉基乳液微凝胶。

图1、4、7分别为实施例1-3所制备淀粉基乳液微凝胶的CLSM图。从CLSM图可以看出，一个或多个乳状液滴被软固体包裹形成微米级软颗粒。

图2、5、8分别为实施例1-3所制备淀粉基乳液微凝胶的粒径分布图。从粒径分布图可以看出，制备的乳液微凝胶粒径分布均一。

图3、6、9分别为实施例1-3所制备淀粉基乳液微凝胶的稳定性分析图。从稳定分析图可以看出，制备的乳液微凝胶的稳定性高。

图10为实施例1-3所得淀粉基乳液微凝胶的样品图。

本发明不局限于上述具体的实施方式，本领域的技术人员可从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所做出的种种变换，均应涵盖在本发明的权利要求范围内。