一种适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料及其制备方法

技术领域

本发明涉及环氧树脂配方料技术领域，尤其涉及一种适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料及其制备方法。

背景技术

真空浇注是生产电器产品的一个重要工艺，是一种新型的复合材料低成本、高性能成型技术。它是在真空条件下，利用树脂的流动、渗透实现对器身线圈的浸渍和金属制品的紧密结合，并在常压一定温度下凝胶固化的成型方法。这种工艺适用于质量要求高、批量大和尺寸或形状不受限制的制品。真空浇注工艺在电器产品制作领域，已广泛应用于变压器、互感器、电抗器、传感器等。

现有技术中用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料采用普通的双酚A环氧树脂和甲基四氢苯酐，该环氧体系在一定的配比下受时间温度的影响粘度很大，适宜操作时间短，凝胶时间不一，玻璃化转变温度不稳定，固化体系抗开裂性差，电气强度低，极易形成细小裂纹局部放电量大，成本高，不适宜在环境恶劣、温差大、高海拔地区等特殊环境安装运行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料及其制备方法，本发明的环氧树脂配方料不仅能够降低体系的粘度，而且能够保证体系的凝胶时间和玻璃化转变温度稳定一致，同时也提高了体系的拉伸强度和电气强度，抗开裂性强，产品局部放电量小。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料，包括以下重量份数的制备原料：改性双酚A环氧树脂100份、改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉340～390份。

优选的，包括改性双酚A环氧树脂100份、改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉350份。

优选的，所述硅微粉的粒径为350～500目。

优选的，所述硅微粉的粒径为400目。

本发明提供了上述方案所述环氧树脂配方料的制备方法，包括以下步骤：

将改性双酚A环氧树脂和部分硅微粉进行第一真空混合，得到环氧树脂混合料；

将改性甲基四氢苯酐和剩余硅微粉进行第二真空混合，得到固化剂混合料；

将所述环氧树脂混合料和固化剂混合料进行第三真空混合，得到适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料；

所述第一真空混合、第二真空混合和第三真空混合的温度独立为55～60℃。

优选的，以硅微粉的总量为340～390份计，所述剩余硅微粉的重量份数为140～190份。

优选的，所述第一真空混合、第二真空混合和第三真空混合的真空度独立为100～300Pa。

优选的，所述第一真空混合、第二真空混合和第三真空混合在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间独立地不少于40min；

优选的，进行所述第一真空混合和第二真空混合前，还包括将硅微粉进行真空干燥处理；所述真空干燥处理的温度为80～90℃，时间为2h以上。

本发明提供了一种适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料，包括以下重量份数的制备原料：改性双酚A环氧树脂100份、改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉340～390份。本发明以改性甲基四氢苯酐作为固化剂，以硅微粉作为填料，通过控制各组分的配比，得到的环氧树脂配方料具有较低的粘度，而且能够保证体系的凝胶时间和玻璃化转变温度稳定一致，同时也提高了体系的拉伸强度和电气强度，抗开裂性强，产品局部放电量小。

本发明提供了上述方案所述环氧树脂配方料的制备方法，包括以下步骤：将改性双酚A环氧树脂和部分硅微粉进行第一真空混合，得到环氧树脂混合料；将改性甲基四氢苯酐和剩余硅微粉进行第二真空混合，得到固化剂混合料；将所述环氧树脂混合料和固化剂混合料进行第三真空混合，得到适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料；所述第一真空混合、第二真空混合和第三真空混合的温度独立为55～60℃。

本发明先制备环氧树脂混合料和固化剂混合料可以节省混料制备时间，同时有助于脱气效果更佳，由于将环氧树脂混合料和固化剂混合料混合前只是简单的物理变化，因此各自混合料适用的操作时间加长，同时有助于使用静态混料器即时即混使用；若直接将改性双酚A环氧树脂、改性甲基四氢苯酐和硅微粉在真空条件下混合，会发生凝胶化学反应，适用时间短，不利于脱气，同时短时间内必须进行下步浇注操作。本发明在真空条件下混合脱气效果好，并通过控制混料温度，有利于混料彻底脱气，固化物内没有气泡，不会产生气隙放电，产品局部放电量小，同时粘度较小。

具体实施方式

本发明提供了一种适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料，包括以下重量份数的制备原料：改性双酚A环氧树脂100份、改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉340～390份。

在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。

本发明提供的环氧树脂配方料的制备原料包括改性双酚A环氧树脂100份。在本发明中，所述改性双酚A环氧树脂优选为无锡东润电子材料科技有限公司生产的牌号为3060A(S)的改性双酚A环氧树脂。

以所述改性双酚A环氧树脂的重量份数为基准，本发明提供的环氧树脂配方料的制备原料包括改性甲基四氢苯酐75份。在本发明中，所述改性甲基四氢苯酐作为固化剂组分。在本发明中，所述改性甲基四氢苯酐的牌号优选为3060B(S)，无锡东润电子材料科技有限公司生产。

以所述改性双酚A环氧树脂的重量份数为基准，本发明提供的环氧树脂配方料的制备原料包括硅微粉340～390份，优选为350份。在本发明中，所述硅微粉的粒径优选为350～500目，更优选为400目。在本发明中，所述硅微粉作为填料使用。

本发明通过控制各组分的配比，得到的环氧树脂配方料具有较低的粘度，而且能够保证体系的凝胶时间和玻璃化转变温度稳定一致，同时也提高了体系的拉伸强度和电气强度，抗开裂性强，产品局部放电量小。

本发明提供了上述方案所述环氧树脂配方料的制备方法，包括以下步骤：

将改性双酚A环氧树脂和部分硅微粉进行第一真空混合，得到环氧树脂混合料；

将改性甲基四氢苯酐和剩余硅微粉进行第二真空混合，得到固化剂混合料；

将所述环氧树脂混合料和固化剂混合料进行第三真空混合，得到适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料；

所述第一真空混合、第二真空混合和第三真空混合的温度独立为55～60℃。

本发明将改性双酚A环氧树脂和部分硅微粉进行第一真空混合，得到环氧树脂混合料。

进行第一真空混合前，本发明优选将硅微粉进行真空干燥处理；所述真空干燥处理的温度优选为80～90℃，更优选为85℃；所述真空处理的时间为2h以上，更优选为2h。本发明通过进行真空干燥处理降低硅微粉内水分。

在本发明中，所述第一真空混合的真空度优选为100～300Pa，更优选为150～250Pa。在本发明中，所述第一真空混合优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，采用本领域熟知的搅拌速率即可。在本发明中，所述搅拌的时间优选不少于40min。在本发明中，所述第一真空混合的温度为55～60℃，优选为55～58℃。

本发明将改性甲基四氢苯酐和剩余硅微粉进行第二真空混合，得到固化剂混合料。

在本发明中，以硅微粉的总量为340～390份计，所述剩余硅微粉的重量份数优选为140～190份，更优选为150份。在本发明中，所述剩余硅微粉在进行第二真空混合前优选进行真空干燥处理，所述真空干燥处理的条件同上，这里不再赘述。

在本发明中，所述第二真空混合的工艺参数与所述第一真空混合相同，这里不再赘述。

得到环氧树脂混合料和固化剂混合料后，本发明将所述环氧树脂混合料和固化剂混合料进行第三真空混合，得到适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料。

在本发明中，所述第三真空混合的工艺参数与所述第一真空混合相同，这里不再赘述。

本发明在所述第三真空混合过程中，改性双酚A环氧树脂和固化剂之间会发生化学反应，但由于第三真空混合的温度较低，反应较慢，适用时间范围内粘度变化小。

本发明先制备环氧树脂混合料和固化剂混合料可以节省混料制备时间，同时有助于脱气效果更佳，由于将环氧树脂混合料和固化剂混合料混合前只是简单的物理变化，因此各自混合料适用的操作时间加长，同时有助于使用静态混料器即时即混使用；若直接将改性双酚A环氧树脂、改性甲基四氢苯酐和硅微粉在真空条件下混合，会发生凝胶化学反应，适用时间短，不利于脱气，同时短时间内必须进行下步浇注操作。本发明在真空条件下混合脱气效果好，并通过控制混料温度，有利于混料彻底脱气，固化物内没有气泡，不会产生气隙放电，产品局部放电量小，同时粘度较小。

下面结合实施例对本发明提供的适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

以下实施例所用环氧树脂为改性双酚A环氧树脂，牌号为3060A(S)，无锡东润电子材料科技有限公司生产；所用改性甲基四氢苯酐的牌号为3060B(S)，无锡东润电子材料科技有限公司生产；硅微粉的粒径为400目。

实施例1

改性双酚A环氧树脂和改性甲基四氢苯酐常温，硅微粉真空干燥处理，恒温80℃，时间2h。

将改性双酚A环氧树脂100份和硅微粉200份进行第一真空混合，真空度300Pa，搅拌温度55℃，真空搅拌时间40min，得到环氧树脂混合料；

将改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉140份进行第二真空混合，搅拌温度55℃，真空度300Pa，真空搅拌时间40min，得到固化剂混合料；

在55℃、真空度300Pa条件下，将环氧树脂混合料和固化剂混合料以重量比300：215进行第三真空混合均匀后，得到环氧树脂配方料，测定粘度为13500mPa·s(60℃)；凝胶时间为10'20”(120℃)；经真空浇注成型，混合物完全固化，产品表面光滑无气孔等缺陷，拉伸强度70.4MPa，电气强度25.4kV/mm，玻璃化转变温度81.2℃，产品局部放电量10pC/11pC，通过冷热循环冲击试验。

其中，粘度测试，采用NDJ-1B数值式粘度计，依据标准ISO12058；凝胶时间测试，采用GELNORM凝胶时间仪，依据标准ISO9396；拉伸强度测试，采用WDW-300电子式万能试验机，依据标准ISO527；电气强度测试，采用LJC-50KV绝缘材料电气强度测试仪，依据标准IEC60243；玻璃化转变温度(Tg值)测试，采用DSC量热扫描仪，依据标准IEC1006；产品局部放电量测试，采用JFE-2003局部放电检测仪，依据标准GB/T20840.1。

实施例2

改性双酚A环氧树脂和改性甲基四氢苯酐常温，硅微粉真空干燥处理，恒温90℃，时间2h。

将改性双酚A环氧树脂100份和硅微粉200份进行第一真空混合，真空度300Pa，搅拌温度60℃，真空搅拌时间40min，得到环氧树脂混合料；

将改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉190份进行第二真空混合，搅拌温度60℃，真空度100Pa，真空搅拌时间40min，得到固化剂混合料；

在60℃、真空度300Pa条件下，将环氧树脂混合料和固化剂混合料以重量比为300：265配比进行第三真空混合，真空混合均匀后，得到环氧树脂配方料，测定粘度为18500mPa·s(60℃)；凝胶时间为10'10”(120℃)；经真空浇注成型，混合物完全固化，产品表面光滑无气孔等缺陷，拉伸强度72.1MPa，电气强度26.5kV/mm，玻璃化转变温度82.3℃，产品局部放电量12pC/10pC，通过冷热循环冲击试验。

实施例3

改性双酚A环氧树脂和改性甲基四氢苯酐常温，硅微粉真空干燥处理，恒温85℃，时间2h。

将改性双酚A环氧树脂100份和硅微粉200份进行第一真空混合，真空度200Pa，搅拌温度55℃，真空搅拌时间40min，得到环氧树脂混合料；

将改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉150份进行第二真空混合，搅拌温度55℃，真空度220Pa，真空搅拌时间40min，得到固化剂混合料；

在55℃、真空度300Pa条件下，环氧树脂混合料和固化剂混合料以重量比为300：225配比进行第三真空混合，真空混合均匀后，得到环氧树脂配方料，测定粘度为12100mPa·s(60℃)；凝胶时间为10'15”(120℃)；经真空浇注成型，混合物完全固化，产品表面光滑无气孔等缺陷，拉伸强度75.4MPa，电气强度27.4kV/mm，玻璃化转变温度83.2℃，产品局部放电量9pC/10pC，通过冷热循环冲击试验。

对比例1

改性双酚A环氧树脂和改性甲基四氢苯酐常温，硅微粉真空干燥处理，恒温80℃，时间2h。

将改性双酚A环氧树脂100份和硅微粉200份进行第一真空混合，真空度400Pa，搅拌温度48℃，真空搅拌时间40min，得到环氧树脂混合料；

将改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉140份进行第二真空混合，搅拌温度48℃，真空度100Pa，真空搅拌时间40min，得到固化剂混合料；

在48℃、真空度300Pa条件下，环氧树脂混合料和固化剂混合料以重量比300：215配比进行第三真空混合，真空混合均匀后，得到环氧树脂配方料，测定粘度为29300mPa·s(60℃)；凝胶时间为10'25”(120℃)；经真空浇注成型，混合物完全固化，产品表面光滑无气孔等缺陷，拉伸强度68.4MPa，电气强度27.4kV/mm，玻璃化转变温度82.6℃，产品局部放电量32pC/40pC，未能通过冷热循环冲击试验。

由实施例1和对比例1的结果可知，由于混料制备温度低，会出现环氧树脂配方料粘度大、拉伸强度低及产品局部放电量大、未能通过冷热循环冲击试验等问题。

对比例2：

改性双酚A环氧树脂和改性甲基四氢苯酐常温，硅微粉真空干燥处理，恒温90℃，时间2h。

将改性双酚A环氧树脂100份和硅微粉200份进行第一真空混合，真空度350Pa，搅拌温度60℃，真空搅拌时间40min，得到环氧树脂混合料；

将改性甲基四氢苯酐75份和硅微粉200份进行第二真空混合，搅拌温度60℃，真空度230Pa，真空搅拌时间40min，得到固化剂混合料；

在60℃、真空度350Pa条件下，环氧树脂混合料和固化剂混合料以重量比300：265配比进行第三真空混合，真空混合均匀后，得到环氧树脂配方料，测定粘度为41200mPa·s(60℃)；凝胶时间为10'55”(120℃)；经真空浇注成型，混合物完全固化，产品表面光滑无气孔等缺陷，拉伸强度67.5MPa，电气强度27.9kV/mm，玻璃化转变温度81.8℃，产品局部放电量40pC/45pC，未能通过冷热循环冲击试验。

由实施例2和对比例2的结果可知，填料比例大，环氧树脂配方料会出现粘度大、拉伸强度低及产品局部放电量大、未能通过冷热循环冲击试验等问题。

由以上实施例可知，本发明提供了一种适用于真空浇注工艺的环氧树脂配方料及其制备方法，本发明的环氧树脂配方料不仅能够降低体系的粘度，而且能够保证体系的凝胶时间和玻璃化转变温度稳定一致，同时也提高了体系的拉伸强度和电气强度，抗开裂性强，产品局部放电量小。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。