一种萃取分离制备6N级氯化铽的方法

技术领域

本发明一种萃取分离制备6N级氯化铽的方法，具体涉及以4N级氯化铽水溶液为料液，通过萃取分离流程除去4N级氯化铽水溶液中的稀土元素杂质钐、铕、钆、镝和钬，制备6N级氯化铽水溶液。本发明的具体技术领域属于6N级氯化铽的制备。

背景技术

6N级铽化合物在磁致伸缩、磁光、磁泡、荧光等现代功能材料领域具有重要的用途。目前，未见公开报道关于6N级氯化铽等6N级铽化合物的制备方法。6N级氯化铽是制备其他6N级铽化合物的基础原料，因此分离制备6N级氯化铽是当前迫切需要研发和解决的关键技术。

本发明针对目前尚无制备6N级氯化铽的方法，建立一种以4N级氯化铽水溶液为料液、二-(2-乙基己基)膦酸（简称P229）为萃取剂，通过SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系、SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系和Tb/DyHo满载分馏萃取体系，分离除去4N级氯化铽水溶液中的稀土元素杂质钐、铕、钆、镝和钬，高效率、低消耗地制备6N级氯化铽水溶液。

发明内容

本发明针对目前尚无制备6N级氯化铽的方法，建立一种以4N级氯化铽水溶液为料液萃取分离制备6N级氯化铽水溶液的方法。

本发明一种萃取分离制备6N级氯化铽的方法，以4N级氯化铽水溶液为料液，通过SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系、SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系和Tb/DyHo满载分馏萃取体系，分离除去4N级氯化铽水溶液中的稀土元素杂质钐、铕、钆、镝和钬，高效率、低消耗地制备6N级氯化铽水溶液。

本发明一种萃取分离制备6N级氯化铽的方法由5个步骤组成。所述的5个步骤分别为皂化段、SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系、SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系、Tb/DyHo满载分馏萃取体系和洗涤段。SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的萃取段实现SmEuGdTb/DyHo分离，洗涤段实现SmEuGd/TbDyHo分离。SmEuGd/Tb进料级获得的平衡有机相为负载SmEuGdTb有机相，分取SmEuGdTb有机相用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。Tb/DyHo满载分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为氯化铽镝钬水溶液，分取氯化铽镝钬水溶液用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂。SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的出口有机相获得负载6N级铽有机相，负载6N级铽有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化铽水溶液，分取6N级氯化铽水溶液用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的洗涤剂。

本发明一种萃取分离制备6N级氯化铽的方法，包含皂化段、SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系、SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系、Tb/DyHo满载分馏萃取体系和洗涤段，具体如下：

所述的SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系，以SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为稀土皂化有机相LOP2，稀土皂化有机相LOP2从第一级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系；以4N级氯化铽水溶液为料液，料液4N级氯化铽水溶液从进料级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系；以Tb/DyHo满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为洗涤剂W1，洗涤剂W1从最后一级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化钐铕钆铽水溶液，氯化钐铕钆铽水溶液全部用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的料液；从SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载TbDyHo有机相LOP4，负载TbDyHo有机相LOP4全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的料液。

所述的SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系，以皂化段制备的负载SmEuGd有机相为稀土皂化有机相LOP1，稀土皂化有机相LOP1从第一级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系；以SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系获得的氯化钐铕钆铽水溶液为料液，料液氯化钐铕钆铽水溶液从进料级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系；以Tb/DyHo满载分馏萃取体系获得的6N级氯化铽水溶液为洗涤剂W2，洗涤剂6N级氯化铽水溶液从最后一级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系。从SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化钐铕钆富集物水溶液，分取氯化钐铕钆富集物水溶液用于皂化段制备负载SmEuGd有机相；SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为负载SmEuGdTb有机相，分取负载SmEuGdTb有机相用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相LOP2；从SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载6N级铽有机相，负载6N级铽有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相LOP3。

所述的Tb/DyHo满载分馏萃取体系，以SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系获得的负载6N级铽有机相为稀土皂化有机相LOP3，稀土皂化有机相LOP3从第一级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系；以SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系获得的负载TbDyHo有机相LOP4为料液，料液负载TbDyHo有机相LOP4从进料级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化镝钬富集物水溶液为洗涤剂W3，洗涤剂W3氯化镝钬富集物水溶液从最后一级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系。从Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得6N级氯化铽水溶液，分取6N级氯化铽水溶液用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的洗涤剂W2；Tb/DyHo满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为氯化铽镝钬水溶液，分取氯化铽镝钬水溶液用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂W1；从Tb/DyHo满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载DyHo富集物有机相LOP5，负载DyHo富集物有机相LOP5全部转入反萃段。

所述的皂化段，采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系获得的氯化钐铕钆富集物水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载SmEuGd有机相；负载SmEuGd有机相全部用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相LOP1。

所述的反萃段，采用浓度为3.6 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，15级逆流反萃从Tb/DyHo满载分馏萃取体系获得的负载DyHo富集物有机相LOP5。反萃段的水相出口获得氯化镝钬富集物水溶液，分取氯化镝钬富集物水溶液用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂W3。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。

所述的4N级氯化铽水溶液中的稀土元素浓度分别为Sm 0.13 mg/L～0.45 mg/L、Eu 0.31 mg/L～1.3 mg/L、Gd 1.5 mg/L～4.7 mg/L、Tb 156 g/L～160 g/L、Dy 2.3 mg/L～6.5 mg/L、Ho 0.32 mg/L～1.6 mg/L。

所述的6N级氯化铽水溶液中的稀土元素浓度分别为Sm 0.00083 mg/L～0.0091mg/L、Eu 0.0056 mg/L～0.012 mg/L、Gd 0.011 mg/L～0.058 mg/L、Tb 165 g/L～169 g/L、Dy 0.0092 mg/L～0.063 mg/L、Ho 0.0035 mg/L～0.0086 mg/L。

所述的未负载有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0 mol/L。

本发明的有益效果：1）分离效果好：以4N级氯化铽水溶液为料液，获得6N级氯化铽水溶液。6N级氯化铽水溶液，通过浓缩结晶可以获得6N级氯化铽晶体；6N级氯化铽水溶液，通过高纯氨水沉淀可以获得6N级氢氧化钐，6N级氢氧化钐很方便转型为其他6N级铽化合物；6N级氯化铽水溶液，通过精制草酸沉淀可以获得6N级草酸铽，再经灼烧可以获得6N级氧化铽；6N级氧化铽通过合适的酸溶解可以制备若干相应的6N级铽盐化合物；等等。最终可以获得一系列6N级铽化合物。2）产品纯度高，铽的收率高：目标产品6N级氯化铽水溶液中的铽纯度为99.99991%～99.99998%，铽的收率为96%～98%。3）试剂消耗少：SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的出口有机相获得的负载6N级铽有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相，节省了Tb/DyHo满载分馏萃取体系的皂化碱消耗；分取Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得的6N级氯化铽水溶液为SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的洗涤剂，节省了SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的洗涤酸碱消耗。4）生产成本低：试剂消耗少，分离效果好。

附图说明

图1：本发明一种萃取分离制备6N级氯化铽的方法的工艺流程示意图。

图1中，第1～

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明一种萃取分离制备6N级氯化铽的方法作进一步描述。

实施例 1

未负载有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0 mol/L。

4N级氯化铽水溶液中的稀土元素浓度分别为Sm 0.45 mg/L、Eu 1.3 mg/L、Gd 4.7mg/L、Tb 160 g/L、Dy 6.5 mg/L、Ho 1.6 mg/L。

SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系：以SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系；以4N级氯化铽水溶液为料液，料液4N级氯化铽水溶液从第13级（进料级）进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系；以Tb/DyHo满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为洗涤剂，洗涤剂从第28级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铽水溶液，氯化钐铕钆铽水溶液全部用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的料液；从SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的第28级有机相出口获得负载TbDyHo有机相，负载TbDyHo有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的料液。

SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系：以皂化段制备的负载SmEuGd有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系；以SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系获得的氯化钐铕钆铽水溶液为料液，料液氯化钐铕钆铽水溶液从第23级（进料级）进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系；以Tb/DyHo满载分馏萃取体系获得的6N级氯化铽水溶液为洗涤剂，洗涤剂6N级氯化铽水溶液从第41级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系。从SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆富集物水溶液，分取氯化钐铕钆富集物水溶液用于皂化段制备负载SmEuGd有机相；SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系第23级（进料级）的平衡有机相为负载SmEuGdTb有机相，分取负载SmEuGdTb有机相用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相；从SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的第41级有机相出口获得负载6N级铽有机相，负载6N级铽有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。

Tb/DyHo满载分馏萃取体系：以SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系获得的负载6N级铽有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系；以SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系获得的负载TbDyHo有机相为料液，料液负载TbDyHo有机相从第23级（进料级）进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化镝钬富集物水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化镝钬富集物水溶液从第43级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系。从Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化铽水溶液，分取6N级氯化铽水溶液用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的洗涤剂；Tb/DyHo满载分馏萃取体系第23级（进料级）的平衡水相为氯化铽镝钬水溶液，分取氯化铽镝钬水溶液用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂；从Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第43级有机相出口获得负载DyHo富集物有机相，负载DyHo富集物有机相全部转入反萃段。

皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系获得的氯化钐铕钆富集物水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载SmEuGd有机相；负载SmEuGd有机相全部用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。

反萃段：采用浓度为3.6 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，15级逆流反萃从Tb/DyHo满载分馏萃取体系获得的负载DyHo富集物有机相。反萃段的水相出口获得氯化镝钬富集物水溶液，分取氯化镝钬富集物水溶液用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。

所述的6N级氯化铽水溶液中的稀土元素浓度分别为Sm 0.0091 mg/L、Eu 0.012mg/L、Gd 0.058 mg/L、Tb 169 g/L、Dy 0.063 mg/L、Ho 0.0086 mg/L。目标产品6N级氯化铽水溶液中铽的纯度为99.99991%，铽的收率为98%。

实施例 2

未负载有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0 mol/L。

4N级氯化铽水溶液中的稀土元素浓度分别为Sm 0.24 mg/L、Eu 0.79 mg/L、Gd3.1 mg/L、Tb 158 g/L、Dy 3.6 mg/L、Ho 0.85 mg/L。

SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系：以SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系；以4N级氯化铽水溶液为料液，料液4N级氯化铽水溶液从第13级（进料级）进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系；以Tb/DyHo满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为洗涤剂，洗涤剂从第28级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铽水溶液，氯化钐铕钆铽水溶液全部用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的料液；从SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的第28级有机相出口获得负载TbDyHo有机相，负载TbDyHo有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的料液。

SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系：以皂化段制备的负载SmEuGd有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系；以SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系获得的氯化钐铕钆铽水溶液为料液，料液氯化钐铕钆铽水溶液从第23级（进料级）进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系；以Tb/DyHo满载分馏萃取体系获得的6N级氯化铽水溶液为洗涤剂，洗涤剂6N级氯化铽水溶液从第42级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系。从SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆富集物水溶液，分取氯化钐铕钆富集物水溶液用于皂化段制备负载SmEuGd有机相；SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系第23级（进料级）的平衡有机相为负载SmEuGdTb有机相，分取负载SmEuGdTb有机相用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相；从SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的第42级有机相出口获得负载6N级铽有机相，负载6N级铽有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。

Tb/DyHo满载分馏萃取体系：以SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系获得的负载6N级铽有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系；以SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系获得的负载TbDyHo有机相为料液，料液负载TbDyHo有机相从第23级（进料级）进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化镝钬富集物水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化镝钬富集物水溶液从第45级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系。从Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化铽水溶液，分取6N级氯化铽水溶液用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的洗涤剂；Tb/DyHo满载分馏萃取体系第23级（进料级）的平衡水相为氯化铽镝钬水溶液，分取氯化铽镝钬水溶液用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂；从Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第45级有机相出口获得负载DyHo富集物有机相，负载DyHo富集物有机相全部转入反萃段。

皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系获得的氯化钐铕钆富集物水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载SmEuGd有机相；负载SmEuGd有机相全部用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。

反萃段：采用浓度为3.6 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，15级逆流反萃从Tb/DyHo满载分馏萃取体系获得的负载DyHo富集物有机相。反萃段的水相出口获得氯化镝钬富集物水溶液，分取氯化镝钬富集物水溶液用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。

所述的6N级氯化铽水溶液中的稀土元素浓度分别为Sm 0.0035 mg/L、Eu 0.0095mg/L、Gd 0.036 mg/L、Tb 167 g/L、Dy 0.027 mg/L、Ho 0.0068 mg/L。目标产品6N级氯化铽水溶液中铽的纯度为99.99995%，铽的收率为97%。

实施例 3

未负载有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0 mol/L。

4N级氯化铽水溶液中的稀土元素浓度分别为Sm 0.13 mg/L、Eu 0.31 mg/L、Gd1.5 mg/L、Tb 156 g/L、Dy 2.3 mg/L、Ho 0.32 mg/L。

SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系：以SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系；以4N级氯化铽水溶液为料液，料液4N级氯化铽水溶液从第18级（进料级）进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系；以Tb/DyHo满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为洗涤剂，洗涤剂从第34级进入SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铽水溶液，氯化钐铕钆铽水溶液全部用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的料液；从SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的第34级有机相出口获得负载TbDyHo有机相，负载TbDyHo有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的料液。

SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系：以皂化段制备的负载SmEuGd有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系；以SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系获得的氯化钐铕钆铽水溶液为料液，料液氯化钐铕钆铽水溶液从第24级（进料级）进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系；以Tb/DyHo满载分馏萃取体系获得的6N级氯化铽水溶液为洗涤剂，洗涤剂6N级氯化铽水溶液从第45级进入SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系。从SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆富集物水溶液，分取氯化钐铕钆富集物水溶液用于皂化段制备负载SmEuGd有机相；SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系第24级（进料级）的平衡有机相为负载SmEuGdTb有机相，分取负载SmEuGdTb有机相用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相；从SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的第45级有机相出口获得负载6N级铽有机相，负载6N级铽有机相全部用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。

Tb/DyHo满载分馏萃取体系：以SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系获得的负载6N级铽有机相为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相从第1级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系；以SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系获得的负载TbDyHo有机相为料液，料液负载TbDyHo有机相从第28级（进料级）进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化镝钬富集物水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化镝钬富集物水溶液从第51级进入Tb/DyHo满载分馏萃取体系。从Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化铽水溶液，分取6N级氯化铽水溶液用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的洗涤剂；Tb/DyHo满载分馏萃取体系第28级（进料级）的平衡水相为氯化铽镝钬水溶液，分取氯化铽镝钬水溶液用作SmEuGdTb/TbDyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂；从Tb/DyHo满载分馏萃取体系的第51级有机相出口获得负载DyHo富集物有机相，负载DyHo富集物有机相全部转入反萃段。

皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系获得的氯化钐铕钆富集物水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载SmEuGd有机相；负载SmEuGd有机相全部用作SmEuGd/Tb满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。

反萃段：采用浓度为3.6 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，15级逆流反萃从Tb/DyHo满载分馏萃取体系获得的负载DyHo富集物有机相。反萃段的水相出口获得氯化镝钬富集物水溶液，分取氯化镝钬富集物水溶液用作Tb/DyHo满载分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。

所述的6N级氯化铽水溶液中的稀土元素浓度分别为Sm 0.00083 mg/L、Eu 0.0056mg/L、Gd 0.011 mg/L、Tb 165 g/L、Dy 0.0092 mg/L、Ho 0.0035 mg/L。目标产品6N级氯化铽水溶液中铽的纯度为99.99998%，铽的收率为96%。