一种提高烧结钕铁硼剩磁的方法、制备方法及磁性材料

技术领域

本发明涉及烧结钕铁硼磁性材料技术领域，具体为一种提高烧结钕铁硼剩磁的方法、制备方法及磁性材料。

背景技术

烧结钕铁硼永磁体的理论最高剩磁为16.1kGs，现有技术在实验室制备的纯三元烧结钕铁硼永磁体的剩磁为15.55kGs，但内禀矫顽力仅为8.2kOe，应用范围较窄。为了提高永磁体的综合磁性能，会在烧结钕铁硼纯三元配方的基础上添加适量的重稀土和微量元素，但所有添加的其他元素均会导致剩磁的降低。

目前，提高烧结钕铁硼永磁材料的剩磁的方法包括：1、科学的设计材料成分，降低稀土总量，尽可能多的形成钕铁硼主相；2、控制和提高2：14：1相晶粒C轴沿取向方向的取向程度；3、最大限度的提高烧结磁体的相对密度；4、使磁体内部的成分和组织均匀，减少在第一象限内产生反磁化畴的可能性。其中，在提高钕铁硼主相晶粒取向度的过程中，生产厂家均采用在钕铁硼粉末中添加润滑剂的方式，润滑剂的成分均以多组元的有机化合物为主，在低温状态下易挥发，例如公告号为CN105622082B，名称为一种永磁铁氧体各向异性干压粉料的制备方法的发明专利，其中就公开了一种添加0.1-1.2％润滑剂的方法，其润滑剂为聚乙二醇、硬脂酸钙或硬脂酸钡的一种或几种，该方法即包含这种通过润滑剂改善取向性的常见手段，但是，可以看出其实施例的剩磁性能并没有很好的改善，另外，随着润滑剂的添加量的增加，还会导致增加钕铁硼磁体中的碳含量等问题，从而反过来影响磁性能，因此通过润滑剂改善取向程度的方法在一定程度上受到了限制。因此，亟需一种提高烧结钕铁硼剩磁的方法、制备方法及磁性材料来解决这个问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高烧结钕铁硼剩磁的方法、制备方法及磁性材料，以解决通过润滑剂改善烧结钕铁硼剩磁性能时，因碳含量导致润滑剂添加量有限，剩磁改善效果不够好的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高烧结钕铁硼剩磁的方法，包括以下步骤：取钕铁硼合金熔炼，将部分熔炼后的钕铁硼合金采用传统方法制成合金粉末，剩余熔炼后的钕铁硼合金通过真空气雾化制取球形的钕铁硼颗粒，将其以一定比例与合金粉末混料作为磁粉原料。

优选的，钕铁硼合金为R-Fe-M-B合金，其中R为La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或几种，M为Nb、Zr、Cu、Co、Al、Ga、Ti中的一种或几种，29wt％≤R≤32wt％，0.88wt％≤B≤1wt％，1wt％≤M≤3wt％，其余为Fe。

优选的，合金粉末为熔炼后的钕铁硼合金经过氢爆、气流磨制成，其SMD为2um-4um。

优选的，钕铁硼颗粒SMD为1um-8um，优选为3um。

优选的，真空气雾化制取球形的钕铁硼颗粒时，全程氩气保护，氧含量＜100ppm。

优选的，磁粉原料中，钕铁硼颗粒的含量为1wt％-7wt％，优选为5wt％。

本发明提供的另一技术方案：一种烧结钕铁硼磁性材料的制备方法，包括采用上述方法制得的磁粉原料，经过压制、冷等静压、烧结和回火制成烧结钕铁硼磁性材料。

优选的，压制为2T以上磁场压型，冷等静压压力不低于200Mpa，烧结温度为1065℃-1080℃，烧结时间为3-6h，回火采用两次回火，先在870℃-930℃回火3-6h，再在460℃-520℃回火3-6h。

本发明提供的还一技术方案：一种采用上述制备方法制成的磁性材料。

优选的，上述磁性材料的剩磁大于14.8kGs，内禀矫顽力大于14.4kOe，磁能积大于54MGOe。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、该提高烧结钕铁硼剩磁的方法、制备方法及磁性材料，采用真空气雾化将合金制成球形的钕铁硼颗粒，将其添加到传统方法制成的合金粉末中，由于本身球形度好，不仅可以起到润滑剂的作用，而且成分结构与合金粉末材料相同，还可以为磁性能做出贡献，不会引入其他杂质从而影响磁性能，更不需担心添加量不好控制。

2、该提高烧结钕铁硼剩磁的方法、制备方法及磁性材料，适用于正常钕铁硼生产工艺，且可以在不影响产品内禀矫顽力的情况下，将剩磁性能有效提高。

3、该提高烧结钕铁硼剩磁的方法、制备方法及磁性材料，无需额外采购其他原材料，可以减少多种化学品的存放和管理，减少危害，绿色生产，对于生产应用大有益处。

具体实施方式

实施例1：

通过常规工艺方法制备R-Fe-M-B合金，其中R为PrNd，R含量29.6wt％，B含量0.95wt％，M为Zr、Cu、Co、Al、Ga，M含量2.7wt％，其余为Fe。将合金熔炼后，其中一部分经过氢爆、气流磨制成SMD为3um左右合金粉末，另一部分通过真空气雾化制取SMD为3um左右的球形钕铁硼颗粒(全程氩气保护，氧含量＜100ppm)，分别按1wt％、3wt％、5wt％以及7wt％与合金粉末均匀混料，经过2T以上磁场压型、200Mpa以上冷等静压、1070℃烧结4h以及910℃回火3h、500℃回火3h制成磁性材料，并测试性能如下：

实施例2：

取用上述实施例1中的R-Fe-M-B合金，将合金熔炼后，其中一部分经过氢爆、气流磨制成SMD为3um左右合金粉末，另一部分通过真空气雾化分别制取SMD为1um、3um、5um以及7um左右的球形钕铁硼颗粒(全程氩气保护，氧含量＜100ppm)，并将上述4种粒度颗粒分别按5wt％与合金粉末均匀混料，经过2T以上磁场压型、200Mpa以上冷等静压、1070℃烧结4h以及910℃回火3h、500℃回火3h制成磁性材料，并测试性能如下：

对比例：

取用上述实施例1中的合金粉末，再分为4份，分别加入0.02％、0.06％、0.1％和0.14％重量比的聚乙二醇润滑剂，均匀混料，经过2T以上磁场压型、200Mpa以上冷等静压、1070℃烧结4h以及910℃回火3h、500℃回火3h。测试性能如下：

由对比例实验数据可以看出，当润滑剂的含量增加到0.06wt％时，其剩磁可达到最大值，再增加到0.14wt％时性能开始下降，主要原因是随着润滑剂的含量增加，产品内部的碳含量急剧增加，从而导致性能变差；而上述实施例1和2中通过添加气雾化球形钕铁硼颗粒替代传统润滑剂时，剩磁最高可达到14.9kGs。而随着气雾化球形钕铁硼颗粒的粒度增加，产品剩磁呈现先增加后降低的趋势，主要由于粒度过大导致烧结密度降低，而且大颗粒容易引起产品内部晶粒涨大，从而导致矫顽力也开始降低。结合上述实施例1和2，当气雾化球形钕铁硼颗粒粒度在3um左右、添加量为5wt％时剩磁性能最佳，再增加添加量对性能无明显改善。

以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。