一种催化燃烧易聚合类VOCs的催化剂性能检测装置

技术领域

本发明涉及催化剂催化燃烧性能评价技术领域，特别是涉及一种催化燃烧易聚合类VOCs的催化剂性能检测装置。

背景技术

催化剂是化学工业中不可缺少的一个重要组成，一个高活性、高选择性、便于操作、使用周期长的催化剂，在降低原材料和能源消耗、提高设备生产力、改进产品质量、减少三废、防止环境污染等方面都起着重要的作用，所带来的经济效益和社会效益是巨大的。催化剂性能评价装置能够快速、准确的、简单的了解催化剂的性能，以保证后续使用中的高活性，高稳定性。

现有的催化剂性能评价装置采用鼓泡法或使用注射泵将试剂注射到汽化器里面进行气化后再通入到加热炉里面进行反应，在进行易聚合物质测试时，高温气化后容易聚合在汽化器注射管道内壁造成堵塞，无法完成测试，一般实验用汽化器气化温度不会高于180℃，部分物质不能完全气化会堆积在汽化器内部，不仅造成大量残留，严重的还会造成汽化器堵死的问题。直接注射法将试剂通过注射泵直接注射进加热炉的上方，在空气的带动下均匀的进入加热炉内进行气化，减少汽化器和细小注射管道的使用，避免了堵塞的情况。

现有的催化剂性能评价装置直接将经过反应的尾气通入到检测设备中，对于一些易聚合的化学物质，容易在经过气管进入检测设备的过程中聚合吸附在气管内部和吸附在检测仪器的进样口或进样口过滤棉上，长时间的高浓度检测会对在低浓度检测情况下的测试结果造成一定的影响，特别是对高要求、高活性的催化剂测试结果造成较大影响，为此我们提出了一种催化易聚合类VOCs的催化剂性能评价装置，用于高效、准确的进行催化剂性能评价测试。

发明内容

本发明的目的是解决易聚合物质在气化过程中易聚合造成堵塞的问题，通过直接将易聚合试剂使用注射泵注射进加热炉气化，避免在气化过程中堵塞管道的情况，且现有催化剂性能评价装置直接将经过反应的尾气通入到检测设备中，对于一些易聚合的化学物质，容易在经过气管进入检测设备的过程中聚合吸附在气管内部和吸附在检测仪器的进样口或进样口过滤棉上，长时间的高浓度检测会对在低浓度检测情况下的测试结果造成一定的影响，特别是对高要求、高活性的催化剂测试结果造成较大影响，通过本发明能够高效、准确的进行催化剂性能评价测试。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种催化燃烧易聚合类VOCs的催化剂性能检测装置，包括：

前端进气部、反应部、气体切换处理部、末端检测部和吹扫部；

所述前端进气部，用于将易聚合试剂送入所述反应部；

所述反应部，用于将催化剂与所述易聚合试剂进行反应，控制反应温度；

所述气体切换处理部，用于将反应后的所述易聚合试剂进行处理并控制进入气体的流量；

所述末端检测部，用于检测所述气体切换处理部排放出的尾气；

所述吹扫部，用于处理装置内的残留气体；

其中所述前端进气部、所述反应部、所述气体切换处理部、所述末端检测部和所述吹扫部依次连接。

优选地，所述前端进气部包括空气压缩装置、质量流量计和注射泵，所述空气压缩装置与所述质量流量计连接，所述注射泵、所述质量流量计分别通过第一管路与所述反应部连接。

优选地，所述反应部包括加热设备、若干温控装置和催化剂放置装置，所述催化剂放置装置固定放置在所加热设备内部，所述温控装置部分伸入所述加热设备内部，所述加热设备分别与所述注射泵、所述质量流量计通过所述第一管路连接，所述加热设备通过第二管路与所述气体切换处理部连接。

优选地，所述气体切换处理部包括尾气处理单元和气体进样切换单元，所述尾气处理单元通过第一三通阀分别与所述第二管路和所述气体进样切换单元连接，所述加热设备通过所述第二管路与所述气体进样切换单元连接。

优选地，所述气体进样切换单元包括第一电磁阀、第二电磁阀、第一转子流量计和第二转子流量计，所述第一三通阀分别与所述第二管路和所述第一电磁阀连接，所述第一电磁阀与所述第一转子流量计相连，所述第二电磁阀一端与所述第二转子流量计相连，所述第二电磁阀的另一端与所述吹扫部连接，所述第一转子流量计和所述第二转子流量计通过第二三通阀与所述末端检测部连接。

优选地，所述尾气处理单元采用尾气碱洗装置。

优选地，所述吹扫部内含有高纯气体。

优选地，所述末端检测部包括气相分析装置，所述气相分析装置通过第三管路与所述第二三通阀连接。

本发明的有益效果为：

(1)本发明通过去除汽化器部分，直接使用注射泵将易聚合试剂注射到加热炉上方，在空气的带动下进入加热炉进行高温气化，避免了易聚合试剂在注射进汽化器进行气化的过程中造成聚合堵塞的情况；

(2)本发明增设有尾气处理装置，将反应后的大部分尾气通入到碱洗装置里面进行吸收处理，避免造成环境污染；

(3)本发明在气相色谱仪末端处设有吹扫装置，利用高纯氮气对通入气相色谱仪的管道进行吹送，减少尾气残留在气管和气相色谱仪内部，减少了对后续实验的影响，保证了实验的准确性，进一步提升了催化剂性能评价测试的可靠性；

(4)本发明对催化燃烧反应的温度、气体流量、时间反应参数、尾气成分等进行了动态在线检测，减少了人员手动检测的误差和不稳定性；本发明气体吹扫切换通过单向电磁阀的开闭来实现气路切换，减少了测试人员手动更换气管造成的泄漏，避免了测试人员吸入造成伤害；实验装置整体操作简单，适应各类测试需求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中一种催化燃烧易聚合类VOCs的催化剂性能检测装置结构示意图；

图2为本发明实施例中测试现有注射泵+汽化器组合设备的旁路浓度变化的FID检测结果示意图；

图3为本发明实施例中使用鼓泡法测试设备的旁路浓度变化的FID检测结果示意图；

图4为本发明实施例中直接注射气化法测试设备的旁路浓度变化的FID检测结果示意图；

图5为本发明实施例中采用本发明的装置进行VOCs催化剂催化氧化易聚合挥发性有机物性能检测的FID检测结果示意图；

图6为本发明实施例中对管道和气相色谱仪进行吹扫处理的检测结果示意图；

其中，1-注射泵，2-加热炉，3-催化剂，4-前端温控探针，5-后端温控探针，6-碱洗装置，7-第一三通阀，8-第一电磁阀，9-第一转子流量计，10-第二三通阀，11-气相色谱仪，12-第二电磁阀，13-第二转子流量计，14-高纯氮气，15-伴热带，16-空压机，17-质量流量计。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，本发明提供了一种催化燃烧易聚合类VOCs的催化剂性能检测装置，包括：

前端进气部、反应部、气体切换处理部、末端检测部和吹扫部；

所述前端进气部，用于将易聚合试剂送入所述反应部；

所述反应部，用于将催化剂与所述易聚合试剂进行反应，控制反应温度；

所述气体切换处理部，用于将反应后的所述易聚合试剂进行处理并控制进入气体的流量；

所述末端检测部，用于检测所述尾气处理单元排放出的尾气；

所述吹扫部，用于处理装置内的残留气体；

其中所述前端进气部、所述反应部、所述气体切换处理部、所述末端检测部和所述吹扫部依次连接。

前端进气部包括空气压缩装置、质量流量计和注射泵，所述空气压缩装置与所述质量流量计连接，所述注射泵、所述质量流量计分别通过第一管路与所述反应部连接。

反应部包括加热设备、若干温控装置和催化剂放置装置，所述催化剂放置装置固定放置在所加热设备内部，所述温控装置部分伸入所述加热设备内部，所述加热设备分别与所述注射泵、所述质量流量计通过所述第一管路连接，所述加热设备通过第二管路与所述气体切换处理部连接。

气体切换处理部包括尾气处理单元和气体进样切换单元，所述尾气处理单元通过第一三通阀分别与所述第二管路和所述气体进样切换单元连接，所述加热设备通过所述第二管路与所述气体进样切换单元连接。

气体进样切换单元包括第一电磁阀、第二电磁阀、第一转子流量计和第二转子流量计，所述第一三通阀分别与所述第二管路和所述第一电磁阀连接，所述第一电磁阀与所述第一转子流量计相连，所述第二电磁阀一端与所述第二转子流量计相连，所述第二电磁阀的另一端与所述吹扫部连接，所述第一转子流量计和所述第二转子流量计通过第二三通阀与所述末端检测部连接。

为了更好的描述，在本实施例中易聚合有机物以苯乙烯为例。

注射泵1抽取一定量的苯乙烯试剂进行注射，通过对空速和浓度计算出所需注射试剂的量进行定量注射，注射泵1直接注射进加热炉2上端进行雾化处理，伴随空压机16压缩的空气进入加热炉2，通过质量流量计17控制进入炉内的气体流量，在加热炉内直接气化与催化剂反应，减少了汽化器和管路的使用，从而减少气化的过程，减少苯乙烯高温气化堵塞汽化器管路的情况，简化使用过程和操作步骤。为了更准确的控制反应温度，在炉体侧面安装有温度探针，所述加热炉2对催化剂3进行加热，预先设定加热温度，通过前端温控探针4反映催化剂的即时温度，后端温控探针5用于测试催化剂反应后气体温度，记录反应过程温度变化，通过设置前端温控探针4和后端温控探针5可以准确的控制加热炉2内的加热和记录催化剂反应温度。苯乙烯气体进过催化剂后进行反应，尾气通过第一三通阀7，在第一电磁阀8和第一转子流量计9的作用下，大部分苯乙烯尾气通过第一三通阀7通入到碱洗装置6中被处理，避免尾气排放造成环境污染。所述苯乙烯尾气通过第一电磁阀8和第一转子流量计9后经过第二三通阀10进入气相色谱仪11进行检测分析，加热炉2通过气管和气相色谱仪11连接并包裹有伴热带15。所述第一电磁阀8开启，调节第一转子流量计9控制一定流量的苯乙烯尾气进入气相色谱仪11中，同时关闭第二电磁阀12，避免高纯氮气进入气相色谱仪11，低温段保持第一电磁阀8的通路，保持第二电磁阀12的闭路，待温度升高到催化剂能够反应绝大多数苯乙烯气体时，为了保证实验数据的准确性，避免高浓度苯乙烯气体残留在气管和气相色谱仪内造成测试数据偏大的情况，这时需要通过控制关闭第一电磁阀8，打开第二电磁阀12，开启高纯氮气14对气管和气相色谱仪11进行吹扫，将管道中的苯乙烯残留气体吹扫干净，直到气相色谱仪在通入高纯氮气的情况下检测结果为0，证明管道和气相色谱仪无污染。同时经过加热炉2加热到设定的反应温度进行下一温度点的测试，升温完毕后关闭第二电磁阀12打开第一电磁阀8，使苯乙烯尾气进入气相色谱仪11进行检测，经过一段时间的检测，待测试数据稳定后再关闭第一电磁阀8，打开第二电磁阀12进行吹扫，如此反复操作，直到测试结束，通过所述第一电磁阀8和第二电磁阀12的来回切换，控制进入气相色谱仪11的检测气体，减少了苯乙烯气体残留对实验数据造成影响，极大的提高了测试的准确度，在测试结束之后也可继续通入高纯氮气14对气相色谱仪进行吹扫，确保气相色谱仪检测出的数值为0后，完成测试，关闭测试仪器。

与现有的检测技术相比较，本发明的第一个优点在于直接将试剂通过注射器注射到加热炉里面直接气化，减少了汽化器的使用，避免了易聚合物质在高温加热过程中聚合堵塞汽化器管道，导致试剂无法进行注射的情况。相较于现有技术，第二个优点在于该装置可以同过控制电磁阀来切换进入气相色谱仪的气体，低温段高浓度尾气长时间的通入易残留在管路和气相色谱仪中，对后续高温段测试低浓度尾气造成一定的影响，通过切换高纯氮气通入气相色谱仪，利用高纯氮气对管路和气相色谱仪进行吹扫，将残留尾气吹扫干净再进行测试，减少了实验误差，提高了测试数据的准确性，进一步提升了测试数据的可靠性。并且切换过程通过开关电磁阀来完成，避免测试人员的手动切换管道造成的气体外泄，可以保障测试人员的安全。

测试现有注射泵+汽化器组合设备的旁路浓度变化，测试底物以苯乙烯为例。注射泵注射苯乙烯量为80ul/min，汽化器温度设置为155℃，高于苯乙烯沸点温度(145.2)约10℃，质量流量计控制空气流量为8.8L/min，体积空速为15000h

苯乙烯聚合生成的聚苯乙烯玻璃化温度80～100℃、熔融温度为240℃、分解温度280℃以上，而现有检测装置的汽化器气化温度通常低于200℃；注射泵注射一段时间后，聚合生成的聚苯乙烯在汽化器内部形成玻璃状物质堵塞在汽化器内部，且无法分解去除，使得旁路测试的苯乙烯浓度逐渐降低；同时管路堵塞导致注射泵注射压力增大，造成注射泵堵车问题并停止工作。

使用现有的鼓泡法测试设备的旁路浓度变化，测试底物以苯乙烯为例。质量流量计控制空气总流量为8.8L/min，其中进入鼓泡罐的空气流量为0.5L/min，与8.3L/min空气在混气罐混合均匀，体积空速为15000h

鼓泡法测试需将大量的苯乙烯试剂装入鼓泡罐，在装填和密封的过程中会使较多的苯乙烯挥发到空气，对实验操作人员造成伤害。同时鼓泡法测试过程中会出现旁路苯乙烯浓度不稳定现象，较长的气体管路增加苯乙烯聚合，影响实验测试结果的准确性。

采用本发明设备进行直接注射气化法测试设备的旁路浓度变化，测试底物以苯乙烯为例。注射泵注射苯乙烯量为80ul/min，管式炉温度设置为150℃，质量流量计控制空气流量为8.8L/min，体积空速为15000h

采用本发明的直接注射气化法测试设备旁路，在20h连续测试过程中，苯乙烯浓度保持在5000±50mg/m

采用现有设备进行VOCs催化剂催化氧化易聚合挥发性有机物性能检测，测试底物以丙烯腈为例。将催化剂使用保温棉包裹紧密，装入加热炉内部，实验测试温度180℃-360℃，10℃/min加热速率升温至180℃，每20℃为一个温度点进行测试。质量流量计值控制空气流量8.8L/min，丙烯腈注射量60ul/min，丙烯腈旁路浓度为2000ppm，体积空速为15000h

在检测尾气时打开第一电磁阀8，调节第一转子流量计9，控制进入气相色谱仪的尾气量为10ml/min。在一个温度点检测完成后，关闭第一电磁阀8，打开第二电磁阀12，调节第二转子流量计13，控制进入气相色谱仪的高纯氮气量为30ml/min，对管道和气相色谱仪进行吹扫处理；检测结果如图6所示。

采用本发明设备进行VOCs催化剂催化丙烯腈性能检测，该催化剂样品与上述一致，在反应温度≥280℃时，尾气中丙烯腈浓度为0，符合达标排放要求，表明该型号催化剂能够满足催化燃烧工业应用要求。

本发明的上述实例仅仅是为了清楚的表达和阐述所作的举例，并非是对本发明实施过程中的一种限定，以上实施方式和实施例对本发明进行了操作的详细说明，但所述操作和步骤仅为本发明较佳的实施方案，对于从属本领域的工作人员来说，在上述说明的基础之上还可以做出其他不同形式的变动和改善。不能用于对本发明的限定。凡是依据本发明申请范围所作的变化和改进等，应仍属于本发明权利要求的涵盖范围之内。

以上所述的实施例仅是对本发明优选方式进行的描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。