碱性除油剂

技术领域

本发明涉及化学镀技术领域，特别是涉及一种碱性除油剂。

背景技术

化学镀铜是电路板制造中的一种工艺，通常也叫沉铜或孔化，是一种自身催化性氧化还原反应。而在化学镀铜过程中，碱性除油是不可或缺的工艺步骤之一。目前，在PCB板的碱性除油过程中，常用的除油剂多由碱、助剂和表面活性剂组成。碱性除油剂除了可以清除基体上的各种杂质外，还可以通过润湿和调整环氧树脂的孔壁，使其具有较大的亲水性，并带有少量的正电荷，从而在后续的激活中吸收一定数量的活性颗粒，从而引发化学镀层的反应。

然而，现有的碱性除油剂中通常加入磷酸盐，含磷化合物虽然能起到助洗作用，但在碱性除油过程中会产生含磷废水而造成环境污染。

发明内容

基于此，有必要针对现有的碱性除油剂通常含磷而容易造成环境污染的技术问题，提供一种碱性除油剂。

一种碱性除油剂，该碱性除油剂包括如下组分：16%的三乙醇胺、2%的TX-10、12%的山梨酸、2.54%的一水合柠檬酸、1%的表面活性剂A、1.3%的无机盐B以及0.5%的添加剂D，余量为去离子水。

在其中一个实施例中，上述的表面活性剂A为聚醚型表面活性剂中的一种或几种的混合物。

在其中一个实施例中，上述的无机盐B为含氯离子的无机盐中的一种或几种的混合物。

在其中一个实施例中，上述的添加剂D为离子型表面活性剂、两性表面活性剂以及复配表面活性剂中的一种或几种的混合物。

一种碱性除油剂的制备方法，其用于制备上述碱性除油剂，包括如下步骤：

S1、将13g的无机盐B溶解于500mL蒸馏水中，完全溶解制成无机盐B溶液，并分成两份；

S2、称取12g山梨酸，溶于其中一份无机盐B溶液中；

S3、步骤S2中的山梨酸充分溶解后加入5g添加剂D，再加入25g一水合柠檬酸，搅拌至溶解，得到溶液M；

S4、称取160g三乙醇胺，加入到无机盐B溶液中；

S5、步骤S5中的三乙醇胺充分溶解后加入20gTX-10，再加入10g表面活性剂A，搅拌至溶解，得到溶液N；

S6、将溶液M和溶液N混合后充分搅拌，定容至1L制成碱性除油剂，于40-50℃保温2-4h备用。

综上所述，本发明所揭示的碱性除油剂以三乙醇胺以及TX-10作为主要成分，并与一水合柠檬酸复配，以代替传统碱性除油剂中的碱金属的氢氧化物以及磷酸盐，从而在保证碱性除油性能的同时，降低了碱性除油剂的腐蚀性，并避免了碱性除油工序产生中含磷废水的产生和排放。三乙醇胺添加至碱性除油剂中时，可改进油性污垢、特别是非极性皮脂的去除能力，并且，其碱性较低、使用条件温和，从而能够有效降低碱性除油剂的腐蚀性、工作温度并提高使用安全性，同时，通过提高碱性可提高去污性能，且有极好的其相容性；TX-10易溶于水，相较于磷酸盐具有优良的乳化净洗能力、对矿物油污清洗能力强，以此更有利于PCB板表面油污的去除。

附图说明

图1为一个实施例中碱性除油后的沉铜板电镜图；

图2为一个实施例中碱性除油后的沉铜板电镜图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

本发明揭示了一种碱性除油剂，该碱性除油剂包括如下组分：16%的三乙醇胺、2%的TX-10、12%的山梨酸、2.54%的一水合柠檬酸、1%的表面活性剂A、1.3%的无机盐B以及0.5%的添加剂D，余量为去离子水。碱性除油剂是一种用于去除油污的化学制剂，一般有助洗剂和表面活性剂组成。在化学镀铜工艺中，碱性除油剂用于对PCB板表面的油污、指印、氧化物以及孔内粉尘进行清洗去除，进而避免PCB板面上的油污、指印、氧化物、孔内粉尘污染化学镀铜液以及避免影响后续进行化学镀铜时铜镀层的质量，若PCB板除油不净，则容易产生脱皮气泡现象。碱性除油能够对孔壁基材进行极性调整，使孔壁由负电荷调整为正电荷便于后工序中胶体钯的吸附。相较于酸性除油体系，碱性除油体系具有更好的电荷调整效果和除油效果，并具有更好的沉铜背光效果和更强的孔壁结合力。而本发明的碱性除油剂以三乙醇胺以及TX-10作为主要成分，并与一水合柠檬酸复配，以代替传统碱性除油剂中的碱金属的氢氧化物以及磷酸盐，从而在保证碱性除油性能的同时，降低了碱性除油剂的腐蚀性，并避免了碱性除油工序产生中含磷废水的产生和排放。其中，三乙醇胺添加至碱性除油剂中时，可改进油性污垢、特别是非极性皮脂的去除能力，并且，其碱性较低、使用条件温和，从而能够有效降低碱性除油剂的腐蚀性、工作温度并提高使用安全性，同时，通过提高碱性可提高去污性能，且有极好的其相容性；TX-10易溶于水，相较于磷酸盐具有优良的乳化净洗能力、对矿物油污清洗能力强，以此更有利于PCB板表面油污的去除；一水合柠檬酸在碱性除油剂中具有一定的缓冲作用，并且，其具有抗氧化性，能够有效去除水垢以及有害金属离子。

进一步的，表面活性剂A为聚醚型表面活性剂中的一种或几种的混合物。聚醚型表面活性剂作为非离子表面活性剂，其在酸、碱介质中比较稳定，与其他类型表面活性剂相溶性好，在各种溶剂中均有良好的溶解性，乳化油脂的能力强，还有良好的润滑和分散性能。它在金属表面不发生吸附，清洗性好，残留液少。

进一步的，无机盐B为含氯离子的无机盐中的一种或几种的混合物。在本发明的碱性除油剂中加入氯离子，其能够与PCB板基材表面的金属杂质形成配合物，从而能够有效加速杂质溶解，以此有利于基材表面杂质的清除。此外，山梨酸与氯离子复配使用时能够进一步提升山梨酸的缓蚀作用，以此延缓PCB镀层在碱洗过程中的腐蚀。

进一步的，添加剂D为离子型表面活性剂、两性表面活性剂以及复配表面活性剂中的一种或几种的混合物。在本发明的碱性除油剂中，表面活性剂可采用离子型表面活性剂、两性表面活性剂以及复配表面活性剂中的一种或几种的混合物，从而使得添加剂D能够与表面活性剂A复配，以此进一步提升碱性除油剂的除油能力。

本发明还揭示了一种碱性除油剂的制备方法，其包括如下步骤：

S1、将13g的无机盐B溶解于500mL蒸馏水中，完全溶解制成无机盐B溶液，并分成两份；

S2、称取12g山梨酸，溶于其中一份无机盐B溶液中；

S3、步骤S2中的山梨酸充分溶解后加入5g添加剂D，再加入25g一水合柠檬酸，搅拌至溶解，得到溶液M；

S4、称取160g三乙醇胺，加入到无机盐B溶液中；

S5、步骤S5中的三乙醇胺充分溶解后加入20gTX-10，再加入10g表面活性剂A，搅拌至溶解，得到溶液N；

S6、将溶液M和溶液N混合后充分搅拌，定容至1L制成碱性除油剂，于40-50℃保温2-4h备用。

在本实施例中，在以下两组条件参数下对本发明的碱性除油剂进行性能测试：

进一步的，测试一的实际过程如下：依次配制好沉铜线膨松、除胶、中和、除油、微蚀、预浸、活化、沉铜所需的溶液，加热至所需温度；将双面板依次经过沉铜工序（均需来回摆动沉铜板，使其充分接触溶液）：膨松缸浸泡中7min，水洗两次；除胶缸中浸泡12-15min，在预中和溶液浸泡30s，除去多余的杂质；除油缸中浸泡7min，水洗两次；微蚀缸中浸泡1.5min，水洗两次；预浸缸中浸泡1.5min，不需水洗；活化缸中浸泡7min，水洗两次；加速缸中浸泡3min，水洗两次；放入沉铜缸内，沉铜15min，适时补加所需溶液；最后观察背光级数，参阅图1。

进一步的，测试而的实际过程如下：依次配制好沉铜线膨松、除胶、中和、除油、微蚀、预浸、活化、沉铜所需的溶液，加热至所需温度；将双面板依次经过沉铜工序（均需来回摆动沉铜板，使其充分接触溶液）：膨松缸浸泡中7min，水洗两次；除胶缸中浸泡12-15min，在预中和溶液浸泡30s，除去多余的杂质；除油缸中浸泡10min，水洗两次；微蚀缸中浸泡1.5min，水洗两次；预浸缸中浸泡1.5min，不需水洗；活化缸中浸泡7min，水洗两次；加速缸中浸泡3min，水洗两次；放入沉铜缸内，沉铜15min，适时补加所需溶液；最后观察背光级数，参阅图2。

由图1所示的测试一所得沉铜板背光级数以及图2所示的测试二所得沉铜板背光级数可知，测试一以及测试二所得沉铜板镀孔内的金属沉积效果均为良好，并且，当沉铜板在除油缸中的浸泡时间延长至15min，且浸泡温度下降至40℃时，镀孔内的金属沉积效果为更佳。

综上所述，本发明所揭示的碱性除油剂以三乙醇胺以及TX-10作为主要成分，并与一水合柠檬酸复配，以代替传统碱性除油剂中的碱金属的氢氧化物以及磷酸盐，从而在保证碱性除油性能的同时，降低了碱性除油剂的腐蚀性，并避免了碱性除油工序产生中含磷废水的产生和排放。三乙醇胺添加至碱性除油剂中时，可改进油性污垢、特别是非极性皮脂的去除能力，并且，其碱性较低、使用条件温和，从而能够有效降低碱性除油剂的腐蚀性、工作温度并提高使用安全性，同时，通过提高碱性可提高去污性能，且有极好的其相容性；TX-10易溶于水，相较于磷酸盐具有优良的乳化净洗能力、对矿物油污清洗能力强，以此更有利于PCB板表面油污的去除。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。