一种高效4A分子筛

技术领域

本发明涉及4A分子筛技术领域，尤其涉及一种高效4A分子筛。

背景技术

4A分子筛的孔径为4A，吸附水，甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，不吸附直径大于4A的任何分子(包括丙烷)，对水的选择吸附性能高于任何其他分子。

然而，首先，现有行业标准常规直径为2.5-5.0mm的4A分子筛的静态水吸附能力为20-22％，吸附能力有限，满足不了特殊气体干燥要求，其次，现有行业标准常规直径为2.5-5.0mm的4A分子筛的抗压碎力为60-80N，强度有限，易落粉，寿命短。

发明内容

为了解决上述背景技术中所提到的问题，而提出的一种高效4A分子筛。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种高效4A分子筛，包括改性NA-A型分子筛原粉、定制NA-X型分子筛原粉和粘土；

所述改性NA-A型分子筛原粉的制备工艺包括以下步骤：

S1、在NA-A型分子筛原粉中加入0.6-1mol/L盐酸溶液，固液比为1:15-35，然后将混合物在60-95℃下进行恒温搅拌2-4h；

S2、将步骤S1中的混合物抽滤、洗涤至PH＝7，

S3、将步骤S2中PH＝7的混合物在70-90℃下干燥4-7h后，在200-300℃下焙烧1-3h后，得到改性NA-A型分子筛；

所述高效4A分子筛的制备工艺包括以下步骤：

S11、水通过喷雾形式喷洒在糖衣机中，使定制NA-X型分子筛原粉和粘土在糖衣机中滚成直径为0.4-0.7mm的球形颗粒半成品；

S12、将改性NA-A型分子筛原粉和粘土按照质量比为6-8：2-4搅拌得到粉状原料；

S13、在球形颗粒半成品外部裹上步骤S2中的粉状原料；

S14、水通过喷雾形式喷洒在糖衣机中，使得步骤S13中的球形半成品在糖衣机中滚成直径为3.0-5.0mm的颗粒状半成品；

S15、在低温150-200℃下烘干步骤S14中的颗粒状半成品，含水量控制在20％以内，再经过800-900℃高温煅烧1.5-2h后，将含水量控制在1％以内，得到成品高效4A分子筛。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述粘土为高岭土、海泡石、坡缕石和膨润土中的一种或几种的混合物。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述NA-A型分子筛原粉的吸附孔径为0.4nm。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述NA-A型分子筛原粉的静态水吸附能力为30-32％。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述定制NA-X型分子筛原粉的吸附孔径为0.7-0.8nm。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述定制NA-X型分子筛原粉的静态水吸附能力为36-38％。

作为上述技术方案的进一步描述：

在步骤S3中，200-300℃下焙烧1-3h时所用的设备为流化床。

作为上述技术方案的进一步描述：

在步骤S15中，800-900℃高温下煅烧1.5-2h时所用的设备为天然气高温回转窖。

作为上述技术方案的进一步描述：

在步骤S15中，所述成品高效4A分子筛的颗粒直径为3.0-5.0mm。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明中，定制的NA-X分子筛原粉的静态水吸附能力能达到36-38％以上，外部的改性NA-A分子筛原粉的静态水吸附能力在30-32％，二者结合使用，并根据分子筛静态水吸附测定方法，测得：本发明制备得到的高效4A分子筛3.0-5.0mm产品的静态水吸附能力达到24％以上，而行业标准常规直径为2.5-5.0mm的4A分子筛静态水吸附能力为20-22％，相较于传统的4A分子筛，静态水吸附能力得到了提高。

2、本发明中，定制NA-X型分子筛原粉吸附孔径达到0.7-0.8nm，而NA-A型分子筛原粉吸附孔径为0.4nm，大孔径原料在内，小孔径原料在外，做出来的4A分子筛产品，外部吸附孔径依然是4A分子筛的吸附孔径，所以称得上还是4A分子筛，但球体内部是大孔径的NA-X分子筛原粉，因球体内部的NA-X原粉膨胀系数高，从内部将成品结构支撑起来，增加了成品的强度，根据分子筛抗压碎试验方法测得，本发明中制备得到的高效4A分子筛3.0-5.0mm成品抗压碎力达到100-120N，而行业标准常规直径为2.5-5.0mm的4A分子筛抗压碎力为60-80N，大大提高了4A分子筛的强度，增加了产品使用寿命，延长了设备中分子筛的使用年限，减少了设备中分子筛的更换频率，从而降低了设备使用方的实际运营成本，增加效益，节约分子筛原料的矿产资源，节能环保。

3、本发明中，采用0.5-8mol/L的盐酸处理NA-A型分子筛，利用酸溶蚀，分解了分子筛孔隙中的有机或无机质，疏通了孔道，增大了比表面积，有利于吸附质分子的扩散，吸附能力得以提高。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

本发明提供一种技术方案：一种高效4A分子筛，包括改性NA-A型分子筛原粉、定制NA-X型分子筛原粉和粘土；

具体的，粘土为高岭土、海泡石、坡缕石和膨润土中的一种或几种的混合物；

改性NA-A型分子筛原粉的制备工艺包括以下步骤：

S1、在NA-A型分子筛原粉中加入0.6-1mol/L盐酸溶液，固液比为1:15-35，然后将混合物在60-95℃下进行恒温搅拌2-4h；

S2、将步骤S1中的混合物抽滤、洗涤至PH＝7，

S3、将步骤S2中PH＝7的混合物在70-90℃下干燥4-7h后，在200-300℃下焙烧1-3h后，得到改性NA-A型分子筛；

具体的，200-300℃下焙烧1-3h时所用的设备为流化床；

本发明采用0.5-8mol/L的盐酸处理NA-A型分子筛，利用酸溶蚀，分解了分子筛孔隙中的有机或无机质，疏通了孔道，增大了比表面积，有利于吸附质分子的扩散，吸附能力得以提高；

高效4A分子筛的制备工艺包括以下步骤：

S11、水通过喷雾形式喷洒在糖衣机中，使定制NA-X型分子筛原粉和粘土在糖衣机中滚成直径为0.4-0.7mm的球形颗粒半成品；

S12、将改性NA-A型分子筛原粉和粘土按照质量比为6-8：2-4搅拌得到粉状原料；

S13、在球形颗粒半成品外部裹上步骤S12中的粉状原料；

S14、水通过喷雾形式喷洒在糖衣机中，使得步骤S13中的球形半成品在糖衣机中滚成直径为3.0-5.0mm的颗粒状半成品；

S15、在低温150-200℃下烘干步骤S14中的颗粒状半成品，含水量控制在20％以内，再经过800-900℃高温煅烧1.5-2h后，将含水量控制在1％以内，得到成品高效4A分子筛；

具体的，成品高效4A分子筛的颗粒直径为3.0-5.0mm；

具体的，800-900℃高温下煅烧1.5-2h时所用的设备为天然气高温回转窖；

具体的，NA-A型分子筛原粉的吸附孔径为0.4nm，NA-A型分子筛原粉的静态水吸附能力为30-32％；

具体的，定制NA-X型分子筛原粉的吸附孔径为0.7-0.8nm，定制NA-X型分子筛原粉的静态水吸附能力为36-38％；

首先，本发明制备得到的高效4A分子筛3.0-5.0mm产品中，定制NA-X型分子筛原粉吸附孔径达到0.7-0.8nm，而NA-A型分子筛原粉吸附孔径为0.4nm，大孔径原料在内，小孔径原料在外，做出来的4A分子筛产品，外部吸附孔径依然是4A分子筛的吸附孔径，所以称得上还是4A分子筛，但球体内部是大孔径的NA-X分子筛原粉，因球体内部的NA-X原粉膨胀系数高，从内部将成品结构支撑起来，增加了成品的强度；

根据HG/T 2783-1996分子筛抗压碎试验方法，检测常规4A分子筛2.5-5.0mm产品和高效4A分子筛3.0-5.0mm产品的抗压碎力数据，如下表1所示：

表1行业标准常规4A分子筛和高效4A分子筛抗压碎力

实验证明，本发明中制备得到的高效4A分子筛3.0-5.0mm成品抗压碎力达到100-120N，而行业标准常规直径为2.5-5mm的4A分子筛抗压碎力为60-80N，本发明提高了4A分子筛的强度，增加了产品使用寿命，延长了设备中分子筛的使用年限，减少了设备中分子筛的更换频率，从而降低了设备使用方的实际运营成本，增加效益，节约分子筛原料的矿产资源，节能环保；

其次，定制的NA-X分子筛原粉的静态水吸附能力能达到36-38％以上，外部的改性NA-A分子筛原粉的静态水吸附能力在30-32％，二者结合使用，相较于传统的4A分子筛，静态水吸附能力得到了提高；

根据GB 6287-86分子筛静态水吸附测定方法，在10％湿度，温度25℃下，检测常规4A分子筛2.5-5.0mm产品和高效4A分子筛3.0-5.0mm产品的静态水吸附率，如下表2所示：

表2行业标准常规4A分子筛和高效4A分子筛静态水吸附率

在75％湿度，温度35℃的条件下，检测常规4A分子筛2.5-5.0mm产品和高效4A分子筛3.0-5.0mm产品的静态水吸附率，如下表3所示：

表3行业标准常规4A分子筛和高效4A分子筛静态水吸附率

实验证明，本发明制备得到的高效4A分子筛的静态水吸附能力达到24％以上，而行业标准常规直径为2.5-5mm的4A分子筛静态水吸附能力为20-22％。

综上所述，本发明中制备得到的高效4A分子筛3.0-5.0mm产品，解决了市场上行业标准常规直径为2.5-5.0mm产品吸附能力有限，满足不了特殊气体干燥要求，强度有限，易落粉，寿命短的缺点，提高了产品使用寿命和吸附效果，延长了设备中分子筛的使用年限，减少了设备中分子筛的更换频率，从而降低了设备使用方的实际运营成本，增加效益，节约分子筛原料的矿产资源，节能环保。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。