一种钛或钛合金TEM样品的制备方法

技术领域

本发明属于金属材料TEM样品制备技术领域，具体涉及一种钛或钛合金TEM样品的制备方法。

背景技术

透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多，它可用作静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、分布、密度等；也可用作动态原位观察，如相变、形变、位错运动及其相互作用等，是测定晶体结构、表面形貌的一种重要方式。透射电镜的工作原理是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这就要求将块状材料加工成对电子束透明的薄膜状，并要求保持高的分辨率和不失真。电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压、样品的厚度以及物质的原子序数。一般来说，加速电压越高，原子序数越低，电子束可穿透的样品厚度就愈大。对于100kV～200kV的透射电镜，要求样品的厚度为50nm～100nm，对高分辨率透射电镜，样品厚度要求约

近年来，钛或钛合金由于其所具有的低密度、优异的强度与重量比、良好的耐蚀性和高的机械强度，已在航空、航天、海洋、石油化工等领域得到了广泛应用。因此，常常涉及钛和钛合金的原材料检查，钛设备及其零部件的产品质量控制与检验，以及在役设备的检测与失效分析。然而，钛或钛合金的TEM样品制备过程比钢更为困难，其磨光与双喷减薄效率非常低。一般钛和钛合金的透射样品制备方法是先将样品裁剪至400μm～500μm的薄片，然后采用手工研磨抛光，将样品研磨呈厚度为50μm～70μm的超薄片。但在此研磨过程中，由于样品太薄，无法进行抓拿，当借助橡皮等辅助物时可以很好地增大手部与样品的接触面积，但橡皮在研磨过程中容易掉屑、掉渣，因此容易造成样品出现弯折、凹坑、表面不平整等状况。此外，由于橡皮与样品之间没有粘接，来回研磨过程中也会存在飞样或用力太小，样品与砂纸摩擦力太大而停留在原来位置，保持不动等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钛或钛合金TEM样品的制备方法。该方法先截取样品镶嵌，然后依次对镶嵌样品两面分别研磨和抛光，然后去除镶嵌材料，经冲孔、双喷减薄和离子清扫，得到薄厚均匀、边缘无缺陷与表面无弯折的钛或钛合金TEM样品，提高了制样成功率，解决了钛或钛合金TEM样品制备效率低、样品表面不平整和容易卷曲、翘边的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种钛或钛合金TEM样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、从钛或钛合金待测样品上截取0.5cm～2cm高的初级样品，并采用导电镶嵌材料进行镶嵌，然后采用无水乙醇进行清洗，获得镶嵌样品；

步骤二、采用SiC砂纸逐级研磨步骤一中获得的镶嵌样品，经研磨减薄后进行抛光，得到单面减薄的镶嵌样品；

步骤三、采用慢走丝线切割机对步骤二中得到的单面减薄的镶嵌样品沿着径向进行切割，得到厚度为400μm～500μm、一面为磨光面且一面为切割划痕面的薄片，然后采用无水乙醇进行清洗，得到单面减薄的切割镶嵌样品；

步骤四、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸对步骤三中得到的单面减薄的切割镶嵌样品的切割划痕面进行逐级研磨，使得厚度逐级减小至300μm～350μm、200μm～250μm、100μm～150μm、50μm～70μm，然后进行抛光，得到双面减薄的镶嵌样品；

步骤五、将步骤四中得到的双面减薄的镶嵌样品放置于装有蒸馏水的烧杯中并加热，然后将双面减薄的样品从镶嵌材料中取出并拨至滤纸上，采用无水乙醇进行清洗，得到厚度为50μm～70μm的超薄片；

步骤六、将步骤五中得到的超薄片进行冲孔并磨去冲孔产生的毛边，得到直径为3mm的超薄圆片，然后对超薄圆片进行双喷减薄至薄区厚度为30nm～80nm，经离子清扫，获得可直接用于TEM表征的钛或钛合金TEM样品。

上述的一种钛或钛合金TEM样品的制备方法，其特征在于，步骤一中所述导电镶嵌材料为导电树脂粉。本发明采用导电树脂粉进行镶嵌，确保了初级样品四周被保护，避免其在研磨减薄过程中出现边缘翘曲、卷边现象，同时，该导电镶嵌材料与样品的吸附力低，不仅有利于后续线切割，还有利于后续双面减薄的样品从导电镶嵌材料中完整取出。

上述的一种钛或钛合金TEM样品的制备方法，其特征在于，步骤二中所述逐级研磨采用的SiC砂纸型号依次为100#、320#、800#、2000#。本发明采用上述型号SiC砂纸，以将镶嵌样品中的划痕从粗到细逐一打磨掉。

上述的一种钛或钛合金TEM样品的制备方法，其特征在于，步骤二与步骤四中所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液。真丝绸金相抛光布质地柔软，不会对样品表面产生抛光划痕，改善了抛光效果；单斜晶系的氧化锆密度为5.85g/cm

上述的一种钛或钛合金TEM样品的制备方法，其特征在于，步骤五中所述加热的温度为90℃～100℃，时间为5min～10min。本发明通过控制加热的温度和时间，使得加热后双面减薄的镶嵌样品中镶嵌材料发生软化，以降低其对双面减薄的样品的粘附力，有利于双面减薄的样品去除，显著降低了双面减薄的样品在去除镶嵌材料过程中发生破裂的风险，提高了制样的成功率。

上述的一种钛或钛合金TEM样品的制备方法，其特征在于，步骤一中同时将多个初级样品镶嵌在同一镶嵌材料中。本发明通过将多个初级样品同时镶嵌，大大提高了制样效率。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明先截取样品并镶嵌，逐级研磨后进行单面研磨减薄并抛光，得到光亮、无划痕的抛光表面，然后经线切割获得一面为磨光面且一面为划痕面的薄片，再进行划痕面的研磨和抛光，得到双面减薄的镶嵌样品，之后加热使得镶嵌材料软化，从而取出超薄片，经冲孔、双喷减薄和离子清扫，得到薄厚均匀、边缘无缺陷与表面无弯折的钛或钛合金TEM样品，解决了钛或钛合金TEM样品制备效率低、样品表面不平整和容易卷曲、翘边的问题，得到组织结构清晰的钛或钛合金TEM样品。

2、不同于采用传统机械研磨方法导致样品出现表面薄厚不均匀、弯折，边缘翘边、卷曲、破损现象，本发明先将初级样品镶嵌，然后将镶嵌样品依次实现双面减薄后再进行冲孔与双喷减薄，制备简便，且无需借助橡皮等辅助物研磨进行，直接快速获得钛或钛合金TEM样品，有效避开传统机械研磨缺陷，提高了制样成功率，由70％～80％提高到了90％～99％。

3、与传统镶样材料如胶木粉、电玉粉相比，本发明采用导电树脂粉镶样，降低了镶样材料粉末对样品的吸附力，方便了后续将双面减薄的样品从镶嵌材料中完整取出，进一步提高了制样成功率。

4、本发明制备的钛或钛合金TEM样品薄区厚度为30nm～80nm，满足了透射电镜对样品厚度的观测要求，提高了钛或钛合金TEM样品的透射分辨率。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的TEM样品薄区的时效α相的明场像。

图2为本发明实施例1制备的TEM样品薄区的位错的明场像。

图3为本发明实施例1制备的TEM样品薄区的硅化物的明场像。

图4为本发明实施例1制备的TEM样品薄区的α

图5为本发明实施例1制备的TEM样品的高分辨透射电子显微图。

具体实施方式

实施例1

本实施例包括以下步骤：

步骤一、从TC25G合金待测样品上截取高为1cm、直径为1cm的圆柱型初级样品，并采用导电树脂粉进行镶嵌，然后采用无水乙醇进行清洗，获得镶嵌样品；

步骤二、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸逐级研磨步骤一中获得的镶嵌样品，经研磨减薄后进行抛光，得到单面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤三、采用慢走丝线切割机对步骤二中得到的单面减薄的镶嵌样品沿着径向进行切割，得到厚度为400μm、一面为磨光面且一面为切割划痕面的薄片，然后采用无水乙醇进行清洗，得到单面减薄的切割镶嵌样品；

步骤四、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸对步骤三中得到的单面减薄的切割镶嵌样品的切割划痕面进行逐级研磨，使得厚度逐级减小至300μm、200μm、100μm、50μm，然后进行抛光，得到双面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤五、将步骤四中得到的双面减薄的镶嵌样品放置于装有蒸馏水的烧杯中并加热，加热的温度为90℃，时间为5min，然后将双面减薄的样品从镶嵌材料中取出并拨至滤纸上，采用无水乙醇进行清洗去除残留镶嵌粉，得到厚度为50μm的超薄片；

步骤六、将步骤五中得到的超薄片进行冲孔并磨去冲孔产生的毛边，得到直径为3mm的超薄圆片，然后对超薄圆片进行双喷减薄至薄区厚度为30nm，经离子清扫，获得可直接用于TEM表征的TC25G合金的TEM样品。

图1为本实施例制备的TEM样品薄区的时效α相的明场像，从图1可以看出，TEM样品薄区中残余β相上明显有时效α相的析出，表明该TEM样品表面均匀、薄厚适当、薄区较大，在电子束照射下能够清晰、稳定地显示组织形貌。

图2为本实施例制备的TEM样品薄区的位错的明场像，从图2可以看出，TEM样品薄区中的α相上存在密度较高的位错。

图3为本实施例制备的TEM样品薄区的硅化物的明场像，从图3可以看出，TEM样品薄区中的α相与β相界面处析出的完整硅化物形貌，表明该TEM样品表面状态良好，未造成损伤和开裂。

图4为本实施例制备的TEM样品薄区的α

图5为本实施例制备的TEM样品的高分辨透射电子显微图，从图5可以看出，TEM样品薄区中的α

实施例2

本实施例包括以下步骤：

步骤一、从TC25G合金待测样品上截取高为1.5cm、直径为1cm的圆柱型初级样品，并采用导电树脂粉进行镶嵌，然后采用无水乙醇进行清洗，获得镶嵌样品；

步骤二、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸逐级研磨步骤一中获得的镶嵌样品，经研磨减薄后进行抛光，得到单面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤三、采用慢走丝线切割机对步骤二中得到的单面减薄的镶嵌样品沿着径向进行切割，得到厚度为450μm、一面为磨光面且一面为切割划痕面的薄片，然后采用无水乙醇进行清洗，得到单面减薄的切割镶嵌样品；

步骤四、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸对步骤三中得到的单面减薄的切割镶嵌样品的切割划痕面进行逐级研磨，使得厚度逐级减小至350μm、250μm、150μm、60μm，然后进行抛光，得到双面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤五、将步骤四中得到的双面减薄的镶嵌样品放置于装有蒸馏水的烧杯中并加热，加热的温度为95℃，时间为7.5min，然后将双面减薄的样品从镶嵌材料中取出并拨至滤纸上，采用无水乙醇进行清洗去除残留镶嵌粉，得到厚度为60μm的超薄片；

步骤六、将步骤五中得到的超薄片进行冲孔并磨去冲孔产生的毛边，得到直径为3mm的超薄圆片，然后对超薄圆片进行双喷减薄至薄区厚度为50nm，经离子清扫，获得可直接用于TEM表征的TC25G合金的TEM样品。

实施例3

本实施例包括以下步骤：

步骤一、从TC25G合金待测样品上截取高为2cm、直径为1cm的圆柱型初级样品，并采用导电树脂粉进行镶嵌，然后采用无水乙醇进行清洗，获得镶嵌样品；

步骤二、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸逐级研磨步骤一中获得的镶嵌样品，经研磨减薄后进行抛光，得到单面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤三、采用慢走丝线切割机对步骤二中得到的单面减薄的镶嵌样品沿着径向进行切割，得到厚度为500μm、一面为磨光面且一面为切割划痕面的薄片，然后采用无水乙醇进行清洗，得到单面减薄的切割镶嵌样品；

步骤四、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸对步骤三中得到的单面减薄的切割镶嵌样品的切割划痕面进行逐级研磨，使得厚度逐级减小至350μm、250μm、150μm、70μm，然后进行抛光，得到双面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤五、将步骤四中得到的双面减薄的镶嵌样品放置于装有蒸馏水的烧杯中并加热，加热的温度为100℃，时间为10min，然后将双面减薄的样品从镶嵌材料中取出并拨至滤纸上，采用无水乙醇进行清洗去除残留镶嵌粉，得到厚度为70μm的超薄片；

步骤六、将步骤五中得到的超薄片进行冲孔并磨去冲孔产生的毛边，得到直径为3mm的超薄圆片，然后对超薄圆片进行双喷减薄至薄区厚度为80nm，经离子清扫，获得可直接用于TEM表征的TC25G合金的TEM样品。

实施例4

本实施例包括以下步骤：

步骤一、从TC25G合金待测样品上截取长、宽、高均为1cm的正方体初级样品，并采用导电树脂粉进行镶嵌，然后采用无水乙醇进行清洗，获得镶嵌样品；

步骤二、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸逐级研磨步骤一中获得的镶嵌样品，经研磨减薄后进行抛光，得到单面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤三、采用慢走丝线切割机对步骤二中得到的单面减薄的镶嵌样品沿着径向进行切割，得到厚度为400μm、一面为磨光面且一面为切割划痕面的薄片，然后采用无水乙醇进行清洗，得到单面减薄的切割镶嵌样品；

步骤四、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸对步骤三中得到的单面减薄的切割镶嵌样品的切割划痕面进行逐级研磨，使得厚度逐级减小至300μm、200μm、100μm、50μm，然后进行抛光，得到双面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤五、将步骤四中得到的双面减薄的镶嵌样品放置于装有蒸馏水的烧杯中并加热，加热的温度为90℃，时间为5min，然后将双面减薄的样品从镶嵌材料中取出并拨至滤纸上，采用无水乙醇进行清洗去除残留镶嵌粉，得到厚度为50μm的超薄片；

步骤六、将步骤五中得到的超薄片进行冲孔并磨去冲孔产生的毛边，得到直径为3mm的超薄圆片，然后对超薄圆片进行双喷减薄至薄区厚度为30nm，经离子清扫，获得可直接用于TEM表征的TC25G合金的TEM样品。

实施例5

本实施例包括以下步骤：

步骤一、从4个TC25G合金待测样品上分别截取长、宽、高均为0.5cm的正方体初级样品，并采用导电树脂粉同时进行镶嵌，得到一个包含4个不同TC25G合金样品的镶嵌样，然后采用无水乙醇进行清洗，获得镶嵌样品；

步骤二、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸逐级研磨步骤一中获得的镶嵌样品，经研磨减薄后进行抛光，得到单面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤三、采用慢走丝线切割机对步骤二中得到的单面减薄的镶嵌样品沿着径向进行切割，得到厚度为400μm、一面为磨光面且一面为切割划痕面的薄片，然后采用无水乙醇进行清洗，得到单面减薄的切割镶嵌样品；

步骤四、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸对步骤三中得到的单面减薄的切割镶嵌样品的切割划痕面进行逐级研磨，使得厚度逐级减小至300μm、200μm、100μm、50μm，然后进行抛光，得到双面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤五、将步骤四中得到的双面减薄的镶嵌样品放置于装有蒸馏水的烧杯中并加热，加热的温度为90℃，时间为5min，然后将双面减薄的样品从镶嵌材料中取出并拨至滤纸上，采用无水乙醇进行清洗去除残留镶嵌粉，得4个厚度为50μm的超薄片；

步骤六、将步骤五中得到的4个超薄片进行冲孔并磨去冲孔产生的毛边，得到直径为3mm的超薄圆片，然后对超薄圆片进行双喷减薄至薄区厚度为30nm，经离子清扫，获得可直接用于TEM表征的TC25G合金的TEM样品。

实施例6

本实施例包括以下步骤：

步骤一、从7个TC25G合金待测样品上分别截取高与直径均为0.5cm的圆柱型初级样品，并采用导电树脂粉同时进行镶嵌，得到一个包含7个不同TC25G合金样品的镶嵌样，然后采用无水乙醇进行清洗，获得镶嵌样品；

步骤二、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸逐级研磨步骤一中获得的镶嵌样品，经研磨减薄后进行抛光，得到单面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤三、采用慢走丝线切割机对步骤二中得到的单面减薄的镶嵌样品沿着径向进行切割，得到厚度为400μm、一面为磨光面且一面为切割划痕面的薄片，然后采用无水乙醇进行清洗，得到单面减薄的切割镶嵌样品；

步骤四、采用100#、320#、800#、2000#的SiC砂纸对步骤三中得到的单面减薄的切割镶嵌样品的切割划痕面进行逐级研磨，使得厚度逐级减小至300μm、200μm、100μm、50μm，然后进行抛光，得到双面减薄的镶嵌样品；所述抛光采用的抛光布为真丝绸金相抛光布，采用的抛光液为氧化锆抛光液；

步骤五、将步骤四中得到的双面减薄的镶嵌样品放置于装有蒸馏水的烧杯中并加热，加热的温度为90℃，时间为5min，然后将双面减薄的样品从镶嵌材料中取出并拨至滤纸上，采用无水乙醇进行清洗去除残留镶嵌粉，得到7个厚度为50μm的超薄片；

步骤六、将步骤五中得到的7个超薄片进行冲孔并磨去冲孔产生的毛边，得到直径为3mm的超薄圆片，然后对超薄圆片进行双喷减薄至薄区厚度为30nm，经离子清扫，获得可直接用于TEM表征的TC25G合金的TEM样品。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。