一种土壤碱解氮比色测定的方法

技术领域

本发明属于土壤碱解氮检测技术领域，尤其涉及一种土壤碱解氮比色测定的方法。

背景技术

目前现有的土壤碱解氮养分检测方法主要有两个，一是碱解扩散法，一是凯氏定氮法。碱解扩散法的原理：用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。步骤：测定使用的器皿是扩散皿，分为内室和外室。在扩散皿外室加入定量的土壤和碱液，在40摄氏度下反应24小时释放氨，内室加入定量的硼酸-指示剂，吸收释放出的氨，反应时扩散皿需密闭，通常在扩散皿外沿抹上碱性甘油，盖上毛玻璃。反应结束后，用0.01mol/L或0.005mol/L1/2H 2SO4进行滴定，计算碱解氮含量。凯氏定氮法的原理：将土壤样品放在消煮管中，用氢氧化钠和还原剂进行水解，使易水解氮和硝态氮在碱性条件下还原成氨逸出，用硼酸接收液进行吸收，后用标准酸进行滴定。步骤：测定使用的仪器是凯氏定氮仪。在消煮管加入定量的土壤和碱液，在特定蒸馏条件下反应3～4分钟释放氨，在接受瓶中加入硼酸-指示剂吸收释放出的氨，反应结束后，用0.01mol/L或0.005mol/L 1/2H 2SO4进行滴定，计算碱解氮含量。

虽然两种检测方法原理基本一致，都是通过碱液处理土壤，释放出氨，用碱液进行吸收，再用标准酸滴定。但是，碱解扩散法使用的扩散皿，在挪动时需小心谨慎，否则外室碱液易污染内室，影响结果；该方法测定时间较长，且滴定不便，需在内室进行滴定。凯氏定氮法由于使用的是凯氏定氮仪，蒸馏的强度及时间需要调整摸索，否则亦使得结果偏大，相对偏差较大。

发明内容

本发明提供一种土壤碱解氮比色测定的方法，旨在解决上述背景技术中所提到的问题。

本发明是这样实现的，一种土壤碱解氮比色测定的方法，包括以下步骤：

S1、称取2.00g土壤样品通过碱孔加入到碱解氮反应皿的碱室中，轻微震荡使土壤样品铺平；

S2、关闭阀门，通过酸孔加入5mL的2％硼酸溶液至碱解氮反应皿的酸室中，然后在酸孔内塞上橡胶塞；

S3、通过碱孔加入10mL的1mol/L氢氧化钠溶液至碱解氮反应皿的碱室中，然后在碱孔内塞上橡胶塞；

S4、水平晃动碱解氮反应皿，使氢氧化钠溶液覆盖土壤样品，并将碱解氮反应皿水平转移至烘箱中，在80℃下恒温反应4小时；

S5、取出碱解氮反应皿，在引酸管的管口处放置25mL的容量瓶，打开阀门，将溶液转移至容量瓶中；

S6、在容量瓶中，依次加入1mL的500g/L酒石酸钾钠溶液和1mL的纳氏试剂后，摇匀并静置10分钟；

S7、用10mm比色皿在波长420nm下测定吸光度，以空白做参比；

S8、标准曲线处理：再在七个碱解氮反应皿的碱室中，分别加入0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL的10mg/L氨氮标准溶液，其余步骤同S1～S7的土壤样品处理步骤一致，同步进行处理测定；

S9、结果计算：土壤样品碱解氮含量＝C×25/G

其中，C：由标准曲线所得的土壤样品中氨氮的浓度；

25：定容体积25mL；

G：土壤称重重量。

优选的，S5中在溶液基本转移至容量瓶后，再通过酸孔加入5毫升超纯水至碱解氮反应皿的酸室中，清洗一遍，使得酸室内的溶液转移至容量瓶中

与现有技术相比，本发明的有益效果是：所使用的碱解氮反应皿中，碱室和酸室之间的格挡板较高，从而使得两室内的溶液不宜混合，便于移动，保证实验的准确性；通过调整烘箱内的反应时间和反应温度，提高反应温度到80℃以及反应时间至4小时，缩短了传统方法的反应时间，同时使得测定含量与传统测定结果一致，准确度更好；通过在酸室外接一个引酸管，能使得酸室中的溶液得以转移，便于比色操作；使用氨氮显色体系，使得碱解氮成分能与标准曲线比对，结果更精准。

附图说明

图1为本发明一种土壤碱解氮比色测定的方法所使用的测定装置的结构示意图；

图2为本发明一种土壤碱解氮比色测定的方法的流程示意图；

图中：1-碱解氮反应皿、2-碱室、3-酸室、4-阀门、5-引酸管、6-橡胶塞、7-碱孔、8-酸孔、9-格挡板。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种土壤碱解氮比色测定的方法，其使用特制的测定装置去测试，请参阅图1，该测定装置包括碱解氮反应皿1，碱解氮反应皿1内部中间具有一定长度的格挡板9，格挡板9将碱解氮反应皿1内腔分离成碱室2和酸室3，碱解氮反应皿1顶部且位于碱室2和酸室3分别开设有对应连通的碱孔7和酸孔8，并且在碱孔7和酸孔8分别可以塞入形状大小与相适配的橡胶塞6，橡胶塞6可与碱孔7和酸孔8过渡配合。格挡板9具有的高度足以使得碱室2和酸室3内的溶液不易混合，保证了实验的准确性。在碱解氮反应皿1一侧壁上设置有连通酸室3的引酸管5，引酸管5上设置有用于开闭的阀门4。

请参阅图2，一种土壤碱解氮比色测定的方法，包括以下步骤：

S1、称取2.00g土壤样品通过碱孔7加入到碱解氮反应皿1的碱室2中，轻微震荡使土壤样品铺平；

S2、关闭阀门4，通过酸孔8加入5mL的2％硼酸溶液至碱解氮反应皿1的酸室3中，然后在酸孔8内塞上橡胶塞6；

S3、通过碱孔7加入10mL的1mol/L氢氧化钠溶液至碱解氮反应皿1的碱室2中，然后在碱孔7内塞上橡胶塞6；

S4、水平晃动碱解氮反应皿1，使氢氧化钠溶液覆盖土壤样品，并将碱解氮反应皿1水平转移至烘箱中，在80℃下恒温反应4小时；

S5、取出碱解氮反应皿1，在引酸管5的管口处放置25mL的容量瓶，打开阀门4，将溶液转移至容量瓶中；S5中在溶液基本转移至容量瓶后，再通过酸孔8加入5毫升超纯水至碱解氮反应皿1的酸室3中，清洗一遍，使得酸室3内的溶液转移至容量瓶中；

S6、在容量瓶中，依次加入1mL的500g/L酒石酸钾钠溶液和1mL的纳氏试剂后，摇匀并静置10分钟；

S7、用10mm比色皿在波长420nm下测定吸光度，以空白做参比；

S8、标准曲线处理：再在七个碱解氮反应皿1的碱室2中，分别加入0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL的10mg/L氨氮标准溶液，其余步骤同S1～S7的土壤样品处理步骤一致，同步进行处理测定；

S9、结果计算：土壤样品碱解氮含量mg/kg＝C×25/G

其中，C：由标准曲线所得的土壤样品中氨氮的浓度；

25：定容体积25mL；

G：土壤称重重量。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种高强度镁合金材料及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

一种土壤碱解氮比色测定的方法，包括以下步骤：

S1、称取2.00g土壤样品通过碱孔7加入到碱解氮反应皿1的碱室2中，轻微震荡使土壤样品铺平；

S2、关闭阀门4，通过酸孔8加入5mL的2％硼酸溶液至碱解氮反应皿1的酸室3中，然后在酸孔8内塞上橡胶塞6；

S3、通过碱孔7加入10mL的1mol/L氢氧化钠溶液至碱解氮反应皿1的碱室2中，然后在碱孔7内塞上橡胶塞6；

S4、水平晃动碱解氮反应皿1，使氢氧化钠溶液覆盖土壤样品，并将碱解氮反应皿1水平转移至烘箱中，在80℃下恒温反应4小时；

S5、取出碱解氮反应皿1，在引酸管5的管口处放置25mL的容量瓶，打开阀门4，将溶液转移至容量瓶中；S5中在溶液基本转移至容量瓶后，再通过酸孔8加入5毫升超纯水至碱解氮反应皿1的酸室3中，清洗一遍，使得酸室3内的溶液转移至容量瓶中；

S6、在容量瓶中，依次加入1mL的500g/L酒石酸钾钠溶液和1mL的纳氏试剂后，摇匀并静置10分钟；

S7、用10mm比色皿在波长420nm下测定吸光度，以空白做参比；

S8、标准曲线处理：再在七个碱解氮反应皿1的碱室2中，分别加入0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL的10mg/L氨氮标准溶液，其余步骤同S1～S7的土壤样品处理步骤一致，同步进行处理测定；

S9、结果计算：土壤样品碱解氮含量mg/kg＝C×25/G

其中，C：由标准曲线所得的土壤样品中氨氮的浓度；

25：定容体积25mL；

G：土壤称重重量。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。