一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺

技术领域

本发明涉及穿琥宁原料提纯技术领域，一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺。

背景技术

穿琥宁为白色至淡黄色固体，是免疫系统用药，对细菌内毒素引起发热的家兔有较强的解热作用，能促进发热的消退，可用于治疗病毒性肺炎，病毒性上呼吸道感染等疾病。

穿琥宁在使用过程中，可注射，可通过呼吸道的雾化吸入治疗，随着环境污染的严重，呼吸道感染越来越易发，因此，穿琥宁用作雾化剂的情况越来越多，但是如果纯度不够，容易引起不良反应。

穿琥宁的制备一般是采用穿心莲内酯与琥珀酸钾酐反应所得，而制备穿心莲内酯一般是从穿心莲草中提取，但是由于原料的不纯以及制备过程的控制不佳，导致穿琥宁的纯度不高。

因此，要提高穿琥宁的纯度，需要从原料、制备过程上进行改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：现有的穿琥宁药品因为其原料不纯导致纯度不高，不利于用药，甚至产生副作用。

本发明可通过下述技术方案实现：

一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，包括如下步骤：将穿心莲草颗粒采用提取溶剂进行动态提取得到提取液，再将提取液进行脱色、浓缩和结晶纯化，得到精制的穿心莲内脂，所述脱色和浓缩工序之间还设置有PP微孔过滤处理。

本发明通过在脱色和结晶工序之间采用PP微孔过滤去除杂质，再经过结晶能得到精制的穿心莲内脂，可以降低结晶负担。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，所述动态提取步骤，具体包括：

步骤1：先开启抽风装置吹气，使得软囊体鼓起；

步骤2：将提取溶剂加入到外筒中，将穿心莲草颗粒加入到内框中；

步骤3：开启抽风装置吸气；

步骤4：开启电机转动，带动内框转动；

步骤5：提取2-4小时；

步骤6：收集提取液。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，所述穿心莲草颗粒的尺寸为2-3厘米。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，所述内框上设置有若干通孔，所述通孔的直径为0.8-1毫米。

本发明的提取工艺在专门的设备中进行，先让软囊体鼓起，再在外筒和内框中加入相应的物料，外筒中的提取溶剂会向内框运动，但是由于内框上的通孔尺寸较小，提取溶剂的运动会受阻，因此，控制抽风装置吸气，这样软囊体的体积会收缩变小，外筒中的提取溶剂会在压力差下更容易进入到内框中，而再转动内框，内框相对提取溶剂运动，相当于提取溶剂加压进入到内框中，进一步地，提高了提取溶剂与内框中穿心莲草颗粒的接触，从而更好地实现穿心莲内脂的提取。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，在步骤4和步骤5之间还包括如下步骤：间隔开启抽风装置吹气和吸气。

本发明考虑到内框在外筒中旋转时，可能由于离心力的作用而使得穿心莲草颗粒在提取溶剂中的混合不充分，容易贴在内框壁或者因为重力而聚集到内框的底部，通过抽风装置的吹气和吸气，能让软囊体在内框中膨胀和收缩，从而会对内框中的穿心莲草颗粒和提取溶剂形成浪涌现象，从而起到混合作用，这样更利于提高穿心莲内脂的提取效果。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，所述吹气和吸气的时间均为10-30S。

间隔时间短，浪涌现象越明显，起到的混合效果越好。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，所述PP微孔过滤处理的PP微孔过滤膜的孔径为0.22-0.45毫米。

本发明先通过活性炭脱色且同时吸附掉其中的一些杂质，再通过小孔径的过滤膜，能将穿心莲内脂中的杂质进行进一步去除，最后再进行结晶进行三次提纯，从而得到提纯效果好的穿心莲内脂。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，所述提取溶剂为甲醇或乙醇。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，所述提取溶剂的提取温度为60-70℃。

本发明优选一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，所述提取液的处理步骤如下：

S1：脱色

将所述提取液加入到活性炭柱中进行脱色得到脱色液；

S2：PP微孔过滤处理

将S1中的脱色液通过PP微孔过滤处理得到过滤液；

S3：浓缩

将所述过滤液进行蒸馏浓缩得到浓缩液；

S4：结晶

向S3中的浓缩液中加入低熔点溶剂，搅拌后进行低温结晶得到精制的穿心莲内脂。

本发明的提纯工艺所用的提取装置，包括外筒和内框，所述内框位于所述外筒中，所述内框的底部设置转轴，所述转轴的一端延伸至所述外筒外并连接有旋转电机，所述内框中设置有软囊体，所述软袋上连接有通气管，所述通气管上连接有抽风装置，抽风装置上设置有控制器，控制抽风装置进行吹气和吸气。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明通过在脱色和结晶之间增加PP微孔过滤，提高了穿心莲内脂的纯度。

2、本发明通过在穿心莲草颗粒的提取过程中，通过结构改进和工艺调整，实现压力差，以及通过内框旋转实现穿心莲内脂草颗粒和提取溶剂的混合，从而提高穿心莲内脂的提取率。

3、本发明通过间隔性控制抽风装置的鼓气和吸气，实现对内框中穿心莲内脂草颗粒在提取溶剂中的搅拌作用，提高穿心莲内脂的提取率。

4、本发明通过改进穿心莲内脂的提取和纯化步骤，实现了穿心莲内脂的高提取率和高纯度。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1是本发明的提取装置结构示意图。

附图中零部件名称：

1-外筒，2-内框，3-转轴，4-电机，5-通气管，6-软囊体，7-溶剂加入口，8-提取液排出口。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

一种穿琥宁雾化剂原料的提纯工艺，包括如下步骤：

(1)穿心莲草颗粒的制备

将11kg穿心莲草的原料进行粉碎，获取尺寸为2-3厘米长的穿心莲草颗粒10kg，也可以外购该尺寸的穿心莲草颗粒。

(2)穿心莲内脂提取液的制备

步骤1：开启抽风装置吹气，使得软囊体6鼓起。

步骤2：将95％的乙醇加入到外筒1中，加入的高度为外筒1的80％，将穿心莲草颗粒加入到内框2中，加入的高度：当囊体完全鼓起时，加入的穿心莲草颗粒位于椭圆形软囊体6的短轴延长线的位置。

步骤3：开启抽风装置吸气；

吸气后，内框2体的空间变大，压力减小，那么外筒1中的乙醇会在一定的压力下更容易进入到内框2中。

步骤4：开启电机4转动，带动内框2转动且间隔开启抽风装置吹气和吸气，所述吹气和吸气的时间均为15S，并开启加热，使得提取溶剂恒温在65℃；

内框2转动，同样可以提高外筒1中的乙醇进入到内框2的速度并且由于内框2的转动，增大了穿心莲草颗粒与乙醇的接触力度，更能将穿心莲草颗粒中的穿心莲内脂提取出来，通过抽风装置的吹气和吸气，能让软囊体6在内框2中膨胀和收缩，从而会对内框2中的穿心莲草颗粒和提取溶剂形成浪涌现象，从而起到混合作用，这样更利于提高穿心莲内脂的提取效果。

步骤5：提取3小时；

步骤6：收集提取液，

打开外筒1的底部阀门，放出穿心莲内脂提取液。

重新加入提取溶剂，进行二次提取，然后放出二次提取的穿心莲内脂提取液，并将第一提取的穿心莲内脂提取液和第二次提取的穿心莲内脂提取液合并得到最终的穿心莲内脂提取液。

(3)脱色

将穿心莲内脂提取液加入到活性炭柱中，其中穿心莲内脂提取液与活性炭体积比为3:1，得到脱色液。

(4)PP微孔过滤

将脱色液通过PP微孔过滤处理得到过滤液，所述PP微孔过滤膜的孔径为250μm。

(5)浓缩

将过滤液进行减压蒸馏，减压蒸馏的条件为：温度65℃，真空度为0.05MPa，

得到浓缩液1.82kg。

(6)结晶

向浓缩液中加入95％的乙醇溶液，搅拌后进行低温结晶并采用得到精制的穿心莲内脂312g。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于，采用的是常规的提取螺旋提取装置中，得到的浓缩液为1.64kg，最终结晶后的穿心莲内脂293g。

用HPLC检测含量，并计算收率，如下表1所示。

从上表1可以看出，本发明通过改进提取装置和提取方法以及提纯的方法，得到了收率和纯度均较高的穿心莲内脂。

如图1所示，本发明的提纯工艺所用的提取装置，包括外筒1和内框2，所述内框2位于所述外筒1中，所述内框2的底部设置转轴3，所述转轴3的一端延伸至所述外筒1外并连接有旋转电机4，所述内框2中设置有软囊体6，所述软袋上连接有通气管5，所述通气管5上连接有抽风装置，抽风装置上设置有控制器，控制抽风装置进行吹气和吸气。

所述外筒1上设置有溶剂加入口7和提取液排出口8，所述外筒1的四周还设置有加热元件，用于对提取溶剂加热。

另外，为了便于密封以及便于拆卸，所述外筒1的底部设置可拆卸的第一盖体，所述内框2的顶部设置可拆卸连接的第二盖体，所述第一盖体上连接转动密封连接的通气管5。

所述软囊体6采用软硅胶制成，所述软硅胶的厚度为2-3mm。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。