一种湿法络合铁脱硫剂的制备方法

【技术领域】

本发明公开了一种由多组分湿法脱硫的络合铁脱硫剂的制备方法，属于酸性气体净化领域。本发明合成的络合铁脱硫剂溶液具有很好的脱硫性能，设备运行安全，操作弹性好，制备方法简单等优点。

【背景技术】

由于人们的环保意识的增强，并且关系到国计民生，脱硫成为了化学工业重要的工段。脱硫分析是为保证脱硫过程的正常进行，实时监测生产过程中气体组分、脱硫液、催化剂浓度、悬浮硫等关键参数，已成为了脱硫工业化生产中不可或缺的一个重要组成部分。高效的脱硫剂因价格昂贵不利于工业上大规模推广，研究筛选出一种络合铁脱硫体系，在偏碱条件下的稳定性好，硫容高，有利于工业上大规模应用。

目前正在研究的络合铁脱硫体系很多，在络合铁脱硫剂研发方面，我国也进行了研究。有工艺添加稳定剂无水葡萄糖，脱硫液用缓冲溶液调节pH值在8～10。该方法提高了络合铁脱硫剂脱硫效率；降低了设备的腐蚀；生成的硫颗粒与脱硫母液容易分离；再生需要时间短耗能较低。但大多停留在实验室水平，此研究的目的在于进行大规模的工业推广。该工艺研究的络合铁体系主要成分FeSO

本发明采用氯化铁为原料合成络合铁脱硫剂，提出一种新的湿法络合铁脱硫剂的制备方法，该工艺制备出的脱硫剂含有较高的铁含量以及较优的脱硫性能。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是湿法络合铁脱硫剂，使新合成的脱硫剂可以高效的从气体混合物中脱出硫化物，既可以减少设备腐蚀，又可解决脱硫工艺中脱硫液稳定性差，脱硫成本高，反应速率慢等问题。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种改进的络合铁法从气体混合物中脱出硫化物，包括以下重量百分比的成分：抗氧化剂10～100ppm，表面活性剂5～50ppm，其余的为络合铁催化剂和水，其中，所述络合铁催化剂是由络合剂，去离子水，氨水，氯化铁组成，所述络合铁脱硫剂是通过以下方法制备得到的。

将络合剂，去离子水，氨水，加入带搅拌功能和加热功能的反应器中，开启搅拌，升温至100～150℃。边搅拌边加入EDTA。

然后，将氯化铁溶于水溶液中，溶解放热，不断搅拌，直至全部溶剂。

最后将溶解的氯化铁溶液缓慢滴加到EDTA氨水溶液中，搅拌1h左右，稳定后即得改进后工艺的EDTA铁胺溶液。

[有益效果]

本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：

(1)采用该方法制备络合铁脱硫剂溶液，可以得到高性能的脱硫效果，解决了混合物中硫化物难脱除的问题。

(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，合铁脱硫剂中铁含量高。

【附图说明】

图1是湿法络合铁脱硫剂的制备方法的操作设备图。

【具体实施方式】

实施例1：

取100mL去离子水，氯化铁97g，硫酸2mL。首先将97g氯化铁缓慢溶解到100mL去离子水中，然后不断搅拌，反应放热，一定要缓慢溶解，不停搅拌。待完全溶解后，静置至室温。然后称取EDTA100 g，氨水200mL，在通风橱内一边搅拌一边溶解，待EDTA完全溶解后，溶液清澈，这时将氯化铁溶液缓慢加入EDTA氨水溶液中，溶解过程中不断搅拌，防止沉淀的形成。最后在溶液中加入聚天冬氨酸，甘油，山梨糖醇稳定剂，搅拌完全溶解后所得溶液即为红棕色络合铁脱硫剂溶液，具有较强的脱硫性能。

实施例2：

取100mL去离子水，氯化铁97g，硫酸2mL。首先先将97g氯化铁缓慢溶解到100mL去离子水中，然后不断搅拌，反应放热，一定要缓慢溶解，不停搅拌。待完全溶解后，静置至室温。然后称取EDTA100 g，氨水200mL，在通风橱内一边搅拌一边溶解，待EDTA完全溶解后，溶液清澈，这时将氯化铁溶液缓慢加入EDTA氨水溶液中，溶解过程中不断搅拌，防止沉淀的形成。搅拌过程中分批加入聚天冬氨酸，甘油，山梨糖醇稳定剂，搅拌完全溶解后所得溶液即为红棕色络合铁脱硫剂溶液，具有较强的脱硫性能。

实施例3：

取100mL去离子水，氯化铁97g，硫酸2mL。首先先将97g氯化铁缓慢溶解到100mL去离子水中，然后不断搅拌，反应放热，一定要缓慢溶解，不停搅拌，此外，另外添加一部分含量的稳定剂。待完全溶解后，静置至室温。然后称取EDTA100 g，氨水200mL，在通风橱内一边搅拌一边溶解，待EDTA完全溶解后，溶液清澈，另外加入另外一部分稳定剂，然后将氯化铁溶液缓慢加入EDTA氨水溶液中，溶解过程中不断搅拌，防止沉淀的形成。搅拌过程中分批加入聚天冬氨酸，甘油，山梨糖醇稳定剂，搅拌完全溶解后所得溶液即为红棕色络合铁脱硫剂溶液，具有较强的脱硫性能。