一种增粘剂的制备方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种增粘剂的制备方法。

背景技术

硅橡胶胶粘剂具有很多优异的性能，使用非常方便，而且因其特殊的链节，耐候性较好，因而应用极为广泛。但由于硅橡胶分子本身极性很低，固化后呈高饱和状态，表面能低，对金属基材和塑料基材存在粘接性能较差的问题，在使用过程中需要使用大量的底涂剂对基材表面进行处理。但使用底涂施工复杂，而且会对环境造成一定污染。因此，高效增粘剂的研究对增强硅橡胶与各种基材的粘接起到重要作用。

硅橡胶用增粘剂要考虑到增粘剂本身与硅橡胶的相容性，相容性低会导致橡胶体系粘度极大，影响增粘剂及填料在体系内分散，反而导致粘接性能下降，更有可能影响橡胶本身的强度。现有技术中，丙烯酸酯类增粘剂对多种基材具有较好的粘接性能，但与硅橡胶相容性不好，而且会使硅橡胶产生一定程度的黄变，不利于推广使用；具有烷氧基、烯键、氨基等活性基团的小分子硅烷或硅氧烷与硅橡胶的相容性很好，且能够增强硅橡胶对基材的粘结性，但因其分子链节太小，受到外力时容易破坏，粘接强度不够，对硅烷或硅氧烷进行改性形成小分子低聚物因而成为一种趋势。

现有技术中，采用烷氧基硅烷改性成低聚物作为增粘剂，其与硅橡胶的相容性非常好，而且烷氧基低聚物链节变长，粘结后不容易断裂，不容易被外力破坏，与基材能够牢牢的抓住。另外这种增粘剂不会影响硅橡胶的硫化，而且用量也大大的缩小。由于有烷氧基的存在，产品后期储存稳定性会有所提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种增粘剂的制备方法，用于制备增粘剂，并将制备的增粘剂应用到硅橡胶的制备过程中，以解决现有技术中采用得到增粘剂与硅橡胶相容性不好，以及增粘剂的分子链节太小，受到外力时容易破坏，粘接强度不够的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种增粘剂的制备方法，包括：

在第一反应釜中制备氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷高沸物；

在第二反应釜中制备氨丙基三甲氧基硅烷高沸物；

在第三反应釜中依次加入所述第一反应釜的产品、所述第二反应釜的产品、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷，并进行搅拌；

过滤包装以制得增粘剂。

优选的，所述在第一反应釜中制备氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷高沸物，具体包括：

在所述第一反应釜里加入DMC和氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，进行搅拌并升温；

升温至第一设定温度时加入碱胶；

继续升温到第二设定温度，进行平衡反应；

继续升温破坏催化剂；

继续升温到第三设定温度，进行脱低，然后冷却出料包装。

优选的，所述第二反应釜中制备氨丙基三甲氧基硅烷高沸物，具体包括：

在所述第二反应釜里加入DMC和氨丙基三甲氧基硅烷，进行搅拌并升温；

升温至第四设定温度时加入碱胶；

继续升温到第五设定温度时，开始平衡反应；

继续升温破坏催化剂；

继续升温到第六设定温度，进行脱低，然后冷却出料包装。

优选的，所述DMC和氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷添加比例为80.0-90.0：10.0-20.0；所述反应釜的搅拌速度为400-800r/min。

优选的，(1)第一设定温度为80℃；达到温度后，加入所述碱胶的量为总量的200ppm；(2)第二设定温度为105℃-110℃，平衡反应3.0-4.0小时；(3)平衡反应结束后，反应釜升温到150度，抽真空破坏催化剂，抽真空时间为半个小时；(4)第三设定温度为160℃，脱低时间为2.0-3.0小时。

优选的，所述DMC和氨丙基三甲氧基硅烷添加比例为80.0-90.0：10.0-20.0；反应釜的搅拌速度为400-800r/min。

优选的，(1)第一设定温度为80℃；达到温度后，加入所述碱胶的量为总量的200ppm；(2)第二设定温度为105℃-110℃，平衡反应3.0-4.0小时；(3)平衡反应结束后，反应釜升温到150度，抽真空破坏催化剂，抽真空时间为半个小时；(4)第三设定温度为160℃，脱低时间为2.0-3.0小时。

优选的，在第三反应釜中依次加入所述第一反应釜的产品和所述第二反应釜的产品的比例为：所述第一反应釜的产品-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷高沸物：所述第二反应釜的产品-氨丙基三甲氧基硅烷高沸物：氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷：氨丙基三甲氧基硅烷为3-5：1-2：0.5-1.5：0.5-2.0。。

因此，本发明采用上述方法制备增粘剂，具体采用烷氧基硅烷改性成低聚物作为增粘剂，其与硅橡胶的相容性非常好，而且烷氧基低聚物链节变长，粘结后不容易断裂，不容易被外力破坏，与基材能够牢牢的抓住。另外这种增粘剂不会影响硅橡胶的硫化，而且用量也大大的缩小。由于有烷氧基的存在，产品后期储存稳定性会有所提高。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

以下通过对本发明的技术方案作进一步说明。

本实施例提供给了一种增粘剂的制备方法，包括：在第一反应釜中制备氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷高沸物；

在第二反应釜中制备氨丙基三甲氧基硅烷高沸物；

在第三反应釜中依次加入第一反应釜的产品、第二反应釜的产品、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷，并进行搅拌；

过滤包装以制得增粘剂。

在第一反应釜中制备氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷高沸物，具体包括：

在第一反应釜里加入DMC和氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，进行搅拌并升温；

升温至第一设定温度时加入碱胶；

继续升温到第二设定温度，进行平衡反应；

继续升温破坏催化剂；

继续升温到第三设定温度，进行脱低，然后冷却出料包装。

第二反应釜中制备氨丙基三甲氧基硅烷高沸物，具体包括：

在第二反应釜里加入DMC和氨丙基三甲氧基硅烷，进行搅拌并升温；

升温至第四设定温度时加入碱胶；

继续升温到第五设定温度时，开始平衡反应；

继续升温破坏催化剂；

继续升温到第六设定温度，进行脱低，然后冷却出料包装。

DMC和氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷添加比例为80.0-90.0：10.0-20.0。

第一反应釜的搅拌速度为400-800r/min。

第一设定温度为80℃。

加入碱胶的量为总量的200ppm。

第二设定温度为105℃-110℃，平衡反应3.0-4.0小时。

第一反应釜升温到150度，抽真空破坏催化剂，抽真空时间为半个小时。

第三设定温度为180℃，脱低时间为2.0-3.0小时。

DMC和氨丙基三甲氧基硅烷添加比例为80.0-90.0：10.0-20.0。

第二反应釜的搅拌速度为400-800r/min。

第四设定温度为80℃。

加入的碱胶的量为总量的200ppm。

第五设定温度为105℃-110℃，平衡反应时间为3.0-4.0小时。

继续升温破坏催化剂，具体包括：第二反应釜升温到150度，抽真空破坏催化剂，抽真空时间为半个小时。

第六设定温度为160℃，脱低时间为2.0-3.0小时。

在第三反应釜中依次加入第一反应釜的产品和第二反应釜的产品的比例为：第一反应釜的产品-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷高沸物：第二反应釜的产品-氨丙基三甲氧基硅烷高沸物：氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷：氨丙基三甲氧基硅烷为3-5：1-2：0.5-1.5：0.5-2.0。

具体的，实施例1

一种有机硅橡胶中增粘剂的制备工艺：

(1)将1#反应釜里加入90份的DMC和10份氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，关闭反应釜盖，进行搅拌并升温；

(2)升温至80℃时，加入200ppm碱胶；

(3)继续升温到110℃时，开始平衡反应，平衡反应为3个小时；

(4)继续升温至150℃，破坏催化剂，抽真空保持半个小时；

(5)继续升温到160℃，进行脱低，脱低时间为2个小时，然后冷却出料包装；

(6)将2#反应釜里加入90份的DMC和10份氨丙基三甲氧基硅烷，关闭反应釜盖，进行搅拌并升温；

(7)升温至80℃时，加入200ppm碱胶；

(8)继续升温到110℃时，开始平衡反应，平衡反应为3个小时；

(9)继续升温至150℃，破坏催化剂，抽真空保持半个小时；

(10)继续升温到160℃，进行脱低，脱低时间为2个小时，然后冷却出料包装；

(11)将3#反应釜清理干净，按比例分别依次加入1#反应釜的产品-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷高沸物50份、2#反应釜的产品-氨丙基三甲氧基硅烷高沸物20份、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷10份和氨丙基三甲氧基硅烷20份，常温下搅拌0.5-1.0个小时,然后进行过滤包装即可得到相应的增粘剂。

实施例2

一种有机硅橡胶中增粘剂的制备工艺：

(1)将1#反应釜里加入90份的DMC和10份氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，关闭反应釜盖，进行搅拌并升温；

(2)升温至80℃时，加入200ppm碱胶；

(3)继续升温到110℃时，开始平衡反应，平衡反应为3个小时；

(4)继续升温至150℃，破坏催化剂，抽真空保持半个小时；

(5)继续升温到160℃，进行脱低，脱低时间为2个小时，然后冷却出料包装；

(6)将2#反应釜里加入90份的DMC和10份氨丙基三甲氧基硅烷，关闭反应釜盖，进行搅拌并升温；

(7)升温至80℃时，加入200ppm碱胶；

(8)继续升温到110℃时，开始平衡反应，平衡反应为3个小时；

(9)继续升温至150℃，破坏催化剂，抽真空保持半个小时；

(10)继续升温到160℃，进行脱低，脱低时间为2个小时，然后冷却出料包装；

(11)将3#反应釜清理干净，按比例分别依次加入1#反应釜的产品-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷高沸物60份、2#反应釜的产品-氨丙基三甲氧基硅烷高沸物30份、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷5份和氨丙基三甲氧基硅烷5份，常温下搅拌0.5-1.0个小时,然后进行过滤包装即可得到相应的增粘剂。

实施例1与实施例2：

性能测试

分别测定实施例1-2样品，并且对比实施例1-2制得的产品的粘接性能进行测试，可以得出以下结论：采用烷氧基硅烷改性成低聚物作为增粘剂，其与硅橡胶的相容性非常好，而且烷氧基低聚物链节变长，粘结后不容易断裂，不容易被外力破坏，与基材能够牢牢的抓住。另外这种增粘剂不会影响硅橡胶的硫化，而且用量也大大的缩小。由于有烷氧基的存在，产品后期储存稳定性会有所提高。

最后需要说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。