一种透射电镜原位流体样品杆

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜配件，属于及纳米尺度下流体原位研究测量领域，具体是涉及一种透射电镜原位流体样品杆。

背景技术

透射电子显微镜(TEM)由于具有较高的成像分辨率和多重表征能力，在现代科学研究中得到了广泛的应用，尤其是在材料合成，化学催化，生命科学和能源材料领域起着十分重要的作用，对比其他原位表征手段，原位透射电镜具有纳米级的空间分辨率和亚秒级的时间分辨率，可以实现原子尺度下实时观察和控制气液相反应的进行，从而研究反应的本质机理。原位电镜样品杆起装载和控制样品的作用，是透射电镜中不可或缺的组件，对最终成像结果起到决定性作用，并可以通过改变样品杆的结构来实现更多的附加功能。随着电子显微镜技术的不断进步，目前商用样品杆已经实现升温控温、加压加电、倾斜旋转、冷冻等功能，极大地扩展了透射电子显微镜的功能与应用领域。

例如，CN210514128U提出了一种透射电镜原位电学样品杆，包括样品杆本体、手握柄和真空电学接头、导线，所述真空电学接头位于手握柄尾部，具有电学测量设备接口，样品杆本体设置在手握柄上，所述样品杆本体前端设有样品杆杆头，样品杆杆头上设有电学测量用的芯片载台和薄膜芯片，所述的薄膜芯片位于芯片载台上；该专利技术方案通过薄膜芯片实现加热功能，通过样品杆的降温通路实现降温，最大程度地实现了材料的温度调节功能。薄膜芯片才用多电极结构，能够准确测量不同温度下材料的电学信号。

该专利方案解决了一定的技术问题，但其仅仅适用于真空环境。大多数物质的反应过程都是在液相或气相流动条件下进行，因此实现流体下观测反应的机理和材料结构的变化具有重要意义。而透射电镜的高真空条件下很难实现流体的直接观测，并且目前商业透射电镜样品杆价格昂贵，在流体流动实验操作复杂，密封性稳定性不高，成功率较低。因此自主开发流体性能稳定，安全性良好的样品杆具有很大的价值。

例如，CN110021512A提出了一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统。该系统包括用于在高真空环境下制造液体环境的气密微型样品台框架、金属材质中空样品杆框架、置于样品杆框架内的液体导管和导线、置于微型样品台框架内的气密橡胶圈、电化学检测/加热芯片等。液体环境存在于样品杆头框架内部，通过液体导管与外部进液设备连接，用于监控微型样品台内部的液体流速、液体种类和液体流速稳定性。电化学检测/加热芯片集成于微型样品台上，通过导线和圆形气密连接器与外部电路单元连接，由于监控和检测微型样品台内部液体环境中的电流、电压。该专利技术方案能够广泛适用于探究各种加热反应、液体反应、固体液体相界面反应、电化学反应等。但该专利技术方案依然存在一些技术缺陷，例如：

1.其样品杆前端没有设计流体进出的流道和流体进出口，仅仅只在样品杆框架内设置有的液体导管的管路，并没有在与芯片连通的地方设计流体通路，在样品杆前端不能形成有效的流体通路，无法实现流体在样品杆前端样品台及芯片通道里连续流动的功能，因此无法进行流动流体(液相或气相)连续测试。

2.其使用O圈的气密橡胶圈(7)进行密封，O圈与芯片跟样品杆的接触为线接触密封，密封性能不足。

3.其样品杆的手持部为光滑表面设计，操作者操作难度更高、操作安全性更低。

发明内容

因此，本发明提出一种性能更加完善的透射电镜原位流体样品杆。具体采用如下技术方案：

一种透射电镜原位流体样品杆，包括：样品杆杆体、连接在样品杆杆体的前端的样品台、以及连接在样品杆杆体的后端的手握柄，其中：所述样品杆杆体的内部为贯通的中空结构，内部用于设置两条流体管道，所述样品台包括位于前端的平台部和位于后端的连接部，所述连接部的后端具有用于连通所述流体管道的接口，所述平台部设置有一芯片容纳槽，并且所述连接部和平台部的内部还设置有流道，流道连通所述接口和位于平台部上的所述芯片容置槽，从而实现自所述流体管道、样品台内的流道至所述芯片容置槽形成循环流通的流体流道。

在一个实施例中，所述样品杆杆体的前端的自由端有自所述流体管道延伸出的密封接头，所述连接部的后端的所述接口是与之对应的管道密封接口，所述流体管道通过所述密封接头与所述样品台的所述管道密封接口相密封对接。

在一个实施例中，所述样品杆杆体包括位于前端的较细的细杆和位于后端的较粗的粗杆，所述细杆和粗杆相连部分在杆体外壳上设有一密封圈。

在一个实施例中，所述手握柄包括流道接头、柄盖和手握柄主体；所述柄盖固定连接于所述手握柄主体的后端，所述流道接头过所述柄盖螺纹连接固定，以对所述流体管道固定。

在一个实施例中，还包括导向销，所述导向销固定于所述手握柄主体上，朝向所述样品杆杆体的方向并与所述样品杆杆体平行间隔延伸。

在一个实施例中，所述手握柄主体的外表面上具有用于增加摩擦力的结构。

在一个实施例中，所述连接部与所述样品杆杆体的前端进行套接固定，所述连接部用于与所述样品杆杆体套接的外壳上还设有一密封圈。

在一个实施例中，所述平台部包括一个大致平整的薄片状的平台主体，所述平台主体上设置有所述芯片容纳槽，还包括依次叠加设置在所述芯片容纳槽内的高分子隔膜和流体芯片，以及包括盖合于所述芯片容纳槽上一压盖，所述压盖用于将所述高分子隔膜和流体芯片固定在所述芯片容纳槽内，所述芯片容纳槽上开设有位于中间的贯通的电子束透射孔、以及分别位于所述电子束透射孔两侧的与所述平台部的内部的所述流道相连通的流体进出通孔，所述高分子隔膜上也设置有对应位置的电子束透射孔和流体进出通孔，所述压盖对应位置也设置有电子束透射孔。

在一个实施例中，所述平台主体上还开设有一镊子让位槽，所述镊子让位槽设置在位于所述样品台的最前端，所述镊子让位槽连通了所述芯片容纳槽和所述样品台的外围侧。

在一个实施例中，所述平台主体的四周设置有倒角。

本发明采用如上技术方案，透射电镜原位流体样品杆具有流体流向可控，样品装载简单，密封性、安全性、稳定性高等优点，可实现透射电镜中观测微观流体运动状态的变化和在流体物质供应下材料的结构和形貌变化。

附图说明

图1是本发明的一个实施例的立体示意图；

图2是该实施例的各零部件分解示意图；

图3是图2的A部的局部放大图；

图4是该实施例的样品杆杆体的前端各零部件分解示意图(二)；

图5是该实施例的内部流道的流体流向示意图。

具体实施方式

为进一步说明各实施例，本发明提供有附图。这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理。配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点。图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。

现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

参阅图1至图5所示，本发明的一个实施例的透射电镜原位流体样品杆，主要包括：样品杆杆体10，定义所述样品杆杆体10与样品台20连接的一端为前端，相背离的一端为后端，还包括：连接在样品杆杆体10的前端的样品台20、以及连接在样品杆杆体10的后端的手握柄30。

其中，所述的样品杆杆体10的内部为贯通的中空结构，内部用于设置两条流体管道(进液通道和出液通道/进气通道和出气通道)40。作为本实施例优选的，所述的样品杆杆体10为一体杆，前端的细杆101较细，后端的粗杆102较粗，前端的细杆101和后端的粗杆102相连部分在杆体外壳上设有密封圈103。密封圈103可以采用O型密封圈，材料可以为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烃材料，丁腈橡胶、苯乙烯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶等橡胶材料；优选的选用的密封圈材质是橡胶材料。

所述样品杆杆体10的前端的细杆101的自由端有自所述流体管道40延伸出的密封接头401，用于与位于所述样品台20的后端的管道密封接口2021相密封对接。该实施例的所述流体管道40是采用密封接头401与所述样品台20的管道密封接口2021相密封对接，可以更加方便地更换管路。

该实施例中，所述的密封接头401的材料可以为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯等聚烯烃材料，丁腈橡胶、苯乙烯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶等橡胶材料；优选的采用聚四氟乙烯材料。所述的流体管道40的材料可以为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、等聚烯烃材料，丁腈橡胶、苯乙烯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶等橡胶材料，或者是毛细石英、聚酰胺等；优选采用的是聚四氟乙烯材料。

所述的手握柄30相比所述样品杆杆体10具有更大的外径，并通过螺纹与所述样品杆杆体10的后端相连接。所述的手握柄30包括流道接头301、柄盖302、导向销303和手握柄主体304；其中，所述握柄主体304的外表面上形成若干道凹槽3041(或者是增加摩擦力的凹凸颗粒结构)以增大操作者握持的摩擦力，使操作更加稳定、操作安全性更高；所述柄盖302固定连接于所述手握柄主体304的后端，所述的流道接头301通过所述柄盖302螺纹连接固定，以实现对流体管道40的可靠固定。为了确保本实施例的透射电镜原位流体样品杆能够准确地在电镜内部的定位，所述手握柄主体304上朝向所述样品杆杆体10的方向还固定连接有与样品杆杆体10平行间隔延伸的一根所述导向销303。

所述样品台20包括位于前端的平台部201和位于后端的用于连接所述样品杆杆体10的细杆101的圆柱形的连接部202，所述连接部202与所述细杆101进行套接固定，其中所述连接部202上设置有2个螺孔，用于与所述细杆101上对应的2个螺孔通过2个连接螺丝104进行螺锁固定。另外为了提高密封性，所述圆柱形的连接部202用于与所述细杆101进行套接的外壳上还设有密封圈203。密封圈203可以采用O型密封圈，材料可以为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烃材料，丁腈橡胶、苯乙烯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶等橡胶材料；优选的选用的密封圈材质是橡胶材料。该实施例中，所述的样品台20与所述样品杆杆体10通过密封圈203进行密封并通过连接螺丝104进行螺锁固定连接，可以实现样品台易拆易换，装卸方便。

再次参阅图4和图5所示，所述样品台20的连接部202的后端设置有2个管道密封接口2021，用于实现与所述样品杆杆体10的前端的细杆101延伸出的密封接头401实现相密封对接，并且所述连接部202和平台部201的内部还设置有流道，流道连通所述管道密封接口2021和位于平台部201上的芯片容置槽2012，从而实现自所述手握柄30外的流体管道40、样品杆杆体10内的流体管道40、样品台20内的流道至所述芯片容置槽2012形成循环流通的流体流道，以确保流体在样品杆前端样品台及芯片通道里连续流动，从而实现流动流体(液相或气相)连续测试。

具体的，所述平台部201包括一个大致平整的薄片状的平台主体2011，所述平台主体2011上设置有一所述芯片容纳槽2012，还包括依次叠加设置在所述芯片容纳槽2012内的高分子隔膜2013和流体芯片2014，以及包括盖合于所述芯片容纳槽2012上一压盖2015，所述压盖2015用于将所述高分子隔膜2013和流体芯片2014固定在所述芯片容纳槽2012内。所述芯片容纳槽2012上开设有位于中间的贯通的电子束透射孔2016、以及分别位于所述电子束透射孔2016两侧的与所述平台部201的内部的流道相连通的流体进出通孔2017，所述高分子隔膜2013上也设置有对应位置的电子束透射孔和流体进出通孔，所述压盖2015对应位置也设置有电子束透射孔。该实施例中，所述平台主体2011和压盖2015上均分别设置有2个螺孔，并通过2个连接螺丝进行螺锁连接固定。

该实施例中，所述高分子隔膜2013与所述芯片容纳槽2012完全对应，并置于所述流体芯片2014和所述样品台芯片容纳槽之间，所述高分子隔膜2013与二者均为面接触密封，相比于现有技术，面接触密封大大增加了密封的点位，具有更高的密封成功率，实现更佳的密封性能。所述的高分子隔膜2013的材料可以为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯等聚烯烃材料，天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、苯乙烯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、聚氨酯橡胶、全氟橡胶、硅氟橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、氢化丁晴橡胶等橡胶材料。

该实施例中，为了避免了电镜操作时的磕碰对电镜的损伤，所述的平台部201的平台主体2011在其四周设置有倒角。另外，由于该实施例的透射电镜原位流体样品杆中各零部件的体积尺寸均是很微小的，为了进一步便于使用镊子进行高分子隔膜2013和流体芯片2014的拆卸和组装，所述平台主体2011上还开设有一镊子让位槽2018，所述镊子让位槽2018设置在位于所述样品台20的最前端，所述镊子让位槽2018连通了所述芯片容纳槽2012和所述样品台20的外围侧；从而，在使用镊子进行芯片的装载的时候，需要通过镊子来使流体芯片2014与平台部201平行放置，同样，在装卸流体芯片2014时，需要镊子平行于流体芯片2014并将芯片取下，可以通过所述镊子让位槽2018使被操作的所述流体芯片2014尽可能的平行所述平台部201，让操作更加容易方便。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。