一种具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品加工领域，涉及一种乳剂型凝胶的制备，特别是指一种具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶及其制备方法。

背景技术

随着社会发展，生活质量提高，人们对健康的追求日益高涨，护肤在现代已成为一种学问。现如今，生活节奏的加快，不仅空气污染严重，给人们也带来了各种压力致使经常通宵达旦作息时间不规律，长时间对着手机电脑辐射时间增加等，太多因素会加速肌肤细胞氧化进而威胁着我们的皮肤健康，导致新陈代谢缓慢、自由基泛滥、皮肤暗沉无光泽、缺水、肌肤松弛产生皱纹。抗自由基在90年代已成为护肤品的中心议题，具有抗氧化，维持皮肤弹性，对皮肤有修复作用，防止紫外线辐射效果的护肤产品在市场上越来越受欢迎。但大多数功能性护肤产品都含有人工合成的化学成分，长期食用对皮肤刺激性大不够安全，吸收效果也不一定好。

精油主要是从植物的叶子、花朵、根部、树皮、树脂、等部位提炼出来的，具有高浓度芳香和挥发性的物质。市面上最常见的玫瑰精油，也是世界上最昂贵的高级浓缩精油，被称为“精油之后”。玫瑰精油中含有的芳樟醇，香茅醇，橙花醇，及香茅醇乙酸酯等，使精油不仅在嗅觉上气味芬芳，在使用上也有多种功效如消炎杀菌，调节内分泌，抗痉挛，在美容护肤功效上具有内养外淡化斑点，促进黑色素分解，改善皮肤粗糙暗淡，恢复皮肤弹性，白皙、充满弹性。深受女性顾客们的喜爱，更是满足了消费者对天然，绿色健康护肤品的需求。

玫瑰花渣主要是玫瑰花提取精油后的残渣。玫瑰精油的生产仅仅是提取出了玫瑰的香气等挥发性成分，而其他成分如蛋白质、矿物质、黄酮类等一些非挥发性成分都留在了花渣中，营养成分丰富，具有很高的再利用价值。一些文献主要对蛋白质、黄酮类、多糖类以及一些色素报道较多，而酚酸类现如今报道较少。酚酸是一类分布广泛的芳香类次生代谢产物，广泛分布于果蔬、茶及各种谷物中，与我们的生活息息相关，在现代各行各业都有重要作用。特别是在化妆品领域，因酚酸类化合物具有很好的抗氧化作用，进而受到了越来越多研究者的关注。因此从玫瑰花渣中提取具有抗氧化水溶性活性成分酚酸类应用到化妆品系列产品中，则既可丰富了市场，有利于环境保护又提高了玫瑰的综合利用价值。

乳剂型凝胶剂，即在亲水性凝胶基质中加入油相成分及表面活性剂，形成型乳胶剂。其优点除了具有一般凝胶剂优点外，还具有许多特殊优点由于剂型中含有亲油性成分，因此质地细腻，涂展性好，与皮肤亲和力强于凝胶剂。

基于此，本发明设计了一种油相中的玫瑰精油与水相中的水溶性抗氧化活性成分复合使用，玫瑰精油是极小分子，能够很好的穿透毛孔，从而起到双重抗氧化，美白保湿作用。因此玫瑰精油与水溶性活性成分复合制备成乳胶型面霜，以解决上述问题。

发明内容

本发明提出一种具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶及其制备方法，解决了制备具有抗氧化活性成分的乳胶型面霜的制备问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶，包括以下组分的原料：油溶性抗氧化活性成分0.1%-0.3%、水溶性抗氧化活性成分0.01%-0.05%、油相1.0%-3.0%、乳化剂1.0%-2.0%、凝胶基质0.2%-1%、防腐剂0.1%-0.8%、抗氧剂0.01-0.08%、螯合剂0.1%-0.5%、保湿剂0.2%-0.8%、三乙醇胺0.2%-0.8%，余量为水相。

优选的，所述油溶性抗氧化活性成分为玫瑰精油。

优选的，所述水溶性抗氧化活性成分为从玫瑰花渣中提取的水溶性活性成分酚酸类。

优选的，所述油相为玫瑰精油、橄榄油、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、维生素E中的一种或多种混合物，水相包括去离子水和甘油。

优选的，所述乳化剂包括卵磷脂和泊洛沙姆188，抗氧剂为亚硫酸氢钠和维生素E，防腐剂为苯氧乙醇、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸醋一种或多种，凝胶基质为卡波姆940、海藻酸钠或羧甲基纤维素钠中的任一种。

上述的乳剂型凝胶的制备方法，步骤为：先将油相、油溶性抗氧化活性成分与水相混合做成乳剂，然后分散到凝胶基质中再加入水溶性抗氧化活性成分、防腐剂、抗氧剂、螯合剂、保湿剂，得到具有天然抗氧化活性成分的乳胶型面霜。

具体步骤为：

（1）取凝胶基质加水膨胀，过夜，备用；

（2）将乳化剂加入到水相中，10000r/min剪切一分钟，水浴加热70℃下将水相滴加入油相和油溶性抗氧化活性成分中，18000r/min剪切10分钟进行乳化，得初乳；将所得初乳进行探头超声得终乳；

（3）将溶胀后的凝胶基质与终乳混合搅拌均匀，加入水溶性抗氧化活性成分、防腐剂、抗氧剂、螯合剂、保湿剂，最后加入三乙醇胺调节PH值为6-7得具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明的天然抗氧化乳胶型凝胶面霜为淡黄色胶状半固体，粘度合适，均匀细腻，安全性高，较佳的涂布性，且玫瑰精油与水溶性活性成分的双重抗氧化活性，使得减缓皮肤老化，保湿补水，防止紫外线辐射等功效更佳显著。本发明制备方法简单方便，易于工业化生产，制备的抗氧化乳胶型面霜稳定性良好。

2、本申请的玫瑰精油、水溶性活性成分体外抗氧化活性研究实验表明，玫瑰精油对DPPH清除能力随浓度增加而增加,在浓度为8mg/ml时,对DPPH的清除能力达到83.88%，水溶性活性成分达到97.08%。玫瑰精油与水溶性活性成分对DPPH有较强的清除能力。超氧根阴离子（O

3、本申请的乳胶型凝胶面霜为胶状半固体，稠度小、均匀细腻、富有光泽，与乳液和普通面霜的外观具有明显的差别，乳液的质地比面霜较清爽，所以乳液比较适合夏季或者油性皮肤使用，面霜比较厚重一点，适合干燥季节和中干性皮肤使用。乳液一般吸收会比面霜更快一点，但是没有面霜的滋润性强；乳胶型凝胶面霜克服了普通油脂性和乳剂型护肤品的缺点，含有较多的水分，容易推均匀并且快速渗透到皮肤表皮，容易被吸收保水度高，可以让滋润皮肤的成分容易被留存下来，不容易被蒸发，维持皮肤的一定含水量，使用时无油腻感、易涂展、易吸收、具有良好的保湿及清爽的效果，且易清洗，有一定的粘合力，可延长与肌肤的接触时间，提高有效物质的吸收浓度，并具有良好的生物相容性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为玫瑰精油与水溶性活性成分对DPPH清除效果图。

图2为玫瑰精油与水溶性活性成分对超氧根阴离子清除效果图。

图3为玫瑰精油与水溶性活性成分还原能力图。

图4为保湿对比实验1测试结果曲线图。

图5为保湿对比实验2测试结果曲线图。

图6为保湿对比实验3测试结果曲线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例的一种具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶，包括以下组分：水溶性抗氧化活性成分 0.025%，玫瑰精油 0.15%，肉豆蔻酸异丙酯2.15%，维生素E 0.2%，甘油 2.25%，卡波姆940 0.5%，卵磷脂 0.8%，泊洛沙姆188 0.4%，丙二醇1%，吡咯烷酮羧酸钠1%，透明质酸钠 0.1%，苯氧乙醇 0.5%，三乙醇胺 1%，EDTA二钠 0.2%，亚硫酸氢钠 0.05%，水余量。

上述乳剂型凝胶的制备方法，包括步骤为：

（1）取卡波姆940加水膨胀，过夜，备用；

（2）将卵磷脂、泊洛沙姆188加入到水相中，10000r/min剪切一分钟，水浴加热70℃下将水相滴加入油相中，18000r/min剪切10分钟进行乳化，得初乳；将所得初乳进行探头超声，功率400W，时间5min得终乳；

（3）将溶胀后的凝胶基质与终乳混合搅拌均匀，加入水溶性抗氧化活性成分、丙二醇、透明质酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、亚硫酸氢钠以及EDTA二钠，最后加入三乙醇胺调节PH值为6-7左右得具有天然抗氧化活性成分的乳剂型面霜。

实施例2

本实施例的一种具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶，包括以下组分：水溶性抗氧化活性成分 0.025%，肉豆蔻酸异丙酯2.15%，维生素E 0.2%，玫瑰精油 0.15%，甘油 2.25%，卡波姆940 0.75%，卵磷脂 0.8%，泊洛沙姆188 0.4%，丙二醇1.5%，吡咯烷酮羧酸钠1.5%，透明质酸钠 0.1%，苯氧乙醇 0.5%，三乙醇胺0.5%，EDTA二钠 0.2%，亚硫酸氢钠 0.05%，水余量。

上述乳剂型凝胶的制备方法，包括步骤为：

（1）取卡波姆940加水膨胀，过夜，备用；

（2）将卵磷脂、泊洛沙姆188加入到水相中，10000r/min剪切一分钟，水浴加热70℃下将水相滴加入油相中，18000r/min剪切10分钟进行乳化，得初乳；将所得初乳进行探头超声，功率400W，时间5min得终乳；

（3）将溶胀后的凝胶基质与终乳混合搅拌均匀，加入水溶性抗氧化活性成分、丙二醇、透明质酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、亚硫酸氢钠以及EDTA二钠，最后加入三乙醇胺调节PH值为6-7左右得具有天然抗氧化活性成分的乳剂型面霜。

实施例3

本实施例的一种具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶，包括以下组分：水溶性抗氧化活性成分 0.025%，玫瑰精油 0.15%，肉豆蔻酸异丙酯2.15%，维生素E 0.2%，甘油 2.25%，卡波姆940 0.75%，卵磷脂 0.8%，泊洛沙姆188 0.4%，丙二醇1.75%，吡咯烷酮羧酸钠1.75%，透明质酸钠 0.1%，苯氧乙醇 0.5%，三乙醇胺 0.5%，EDTA二钠 0.2%，亚硫酸氢钠 0.05%，水余量。

上述乳剂型凝胶的制备方法，包括步骤为：

（1）取卡波姆940加水膨胀，过夜，备用；

（2）将卵磷脂、泊洛沙姆188加入到水相中，10000r/min剪切一分钟，水浴加热70℃下将水相滴加入油相中，18000r/min剪切10分钟进行乳化，得初乳；将所得初乳进行探头超声，功率400W，时间5min得终乳；

（3）将溶胀后的凝胶基质与终乳混合搅拌均匀，加入水溶性抗氧化活性成分、丙二醇、透明质酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、亚硫酸氢钠以及EDTA二钠，最后加入三乙醇胺调节PH值为6-7左右得具有天然抗氧化活性成分的乳剂型面霜。

实施例4

本实施例的一种具有天然抗氧化活性成分的乳剂型凝胶，包括以下组分：水溶性抗氧化活性成分 0.025%，玫瑰精油 0.15%，肉豆蔻酸异丙酯2.15%，维生素E 0.2%，甘油 2.25%，卡波姆940 0.75%，卵磷脂 0.8%，泊洛沙姆188 0.4%，丙二醇2%，吡咯烷酮羧酸钠2%，透明质酸钠 0.1%，苯氧乙醇 0.5%，三乙醇胺 0.5%，EDTA二钠 0.2%，亚硫酸氢钠 0.05%，水余量。

上述乳剂型凝胶的制备方法，包括步骤为：

（1）取卡波姆940加水膨胀，过夜，备用；

（2）将卵磷脂、泊洛沙姆188加入到水相中，10000r/min剪切一分钟，水浴加热70℃下将水相滴加入油相中，18000r/min剪切10分钟进行乳化，得初乳；将所得初乳进行探头超声，功率400W，时间5min得终乳；

（3）将溶胀后的凝胶基质与终乳混合搅拌均匀，加入水溶性抗氧化活性成分、丙二醇、透明质酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、亚硫酸氢钠以及EDTA二钠，最后加入三乙醇胺调节PH值为6-7左右得具有天然抗氧化活性成分的乳剂型面霜。

实施效果例

玫瑰精油与水溶性活性成分体外抗氧化活性研究：

1、DPPH清除能力测定

称取1mg DPPH试剂到容量瓶中，用无水乙醇定容至50ml，避光保存备用。分别取玫瑰精油、水溶性活性成分于试管中，加入所配制的DPPH溶液，混合均匀，室温后倒入光径为1cm的比色皿中在517nm处测定其吸光度，同时测定样品空白以及不加样品的空白样的吸光度。按下式计算其对DPPH的自由基清除率：

清除率（%）=（1-（A

其中：A

二苯代苦味酰基自由基（DPPH·）是以N为中心的很稳定的自由基，具有单个电子，其乙醇溶液呈深紫色，在517nm处有吸收，加入抗氧化剂后，颜色变淡。若受试物能将其清除，则表示该物质具有降低羟基自由基、烷自由基或过氧化自由基的有效浓度和打断脂质过氧化链反应的作用。测试结果如图1所示，玫瑰精油对DPPH清除能力随浓度增加而增加,在浓度为8mg/ml时,对DPPH的清除能力达到83.88%，水溶性活性成分达到97.08%。玫瑰精油与水溶性活性成分对DPPH有较强的清除能力。

2、超氧阴离子自由基清除能力测定：

取浓度为0.05mol/l的Tris-Hcl（PH8.2）缓冲液100μl，25℃预热20min，加入50μl不同浓度待测样品溶液，立即加入50μl的3mmol/L的邻苯三酚，震荡使之充分反应，4min后，用10μl的3mol/L盐酸终止反应，在325nm波长处测定吸光度。

清除率（%）=（1-（A

其中：A

在酸性环境中，邻苯三酚比较稳定，但在弱碱性条件下会发生自氧化反应，产生超氧阴离子和有色中间产物，在波长为325 nm有最大吸收峰，当加入清除剂时，可清除超氧阴离子，阻止有色中间产物的生成，从而抑制吸收峰，利用分光光度法测定吸光度值的变化，求出抗氧化剂的活性。图2结果表明，水溶性活性成分在8mg/ml时清除能力达到68%。可见水溶性活性成分对超氧阴离子也有较好的清除能力。

3、还原能力测定：

取不同浓度样品25μl中，依次加入25μl PBS和25μl铁氰化钾，于50℃水浴中保温20min后快速冷却，再加入25μl三氯乙酸，以3000rpm/min离心10min，取上清25μl，依次加入40μl蒸馏水，5μl三氯化铁，充分混匀，静置10min在700nm下测定吸光度。

还原能力的测定原理是，在还原剂（样品）的作用下，K

4、保湿效果测定：

将实施例1、2、3、4乳胶型面霜与市面上两种面霜，室温下分别准确称取1g，涂布于直径3cm培养皿上。将培养皿置于放置于硅胶、RH为81%的饱和硫酸铵水溶液和RH为43%的饱和碳酸钠水溶液的干燥器内，放置24h，分别称量样品放置前的水分质量(m

保湿率＝(m

保湿剂在化妆品的实际应用中，由于化妆品的含水率相当高，保湿剂主要以保湿为主，但其保湿效果易受外界条件的影响，除温度、时间等环境外，空气中RH对其影响也较大。测试结果如图4、5、6，本发明制备得到的实例2乳胶型面霜24小时在相对湿度81%、43%以及干燥硅胶中可保持72%、63%、36%保湿率，比其他三个实例保湿率略高，且明显高于现有上市2的护肤产品。具有更好的保湿效果。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。