一种汽油中甲缩醛的检测方法

技术领域

本发明属于汽油检测技术领域，具体地，涉及一种汽油中甲缩醛的检测方法。

背景技术

甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味，对粘膜有刺激性，有麻醉作用。主要用于杀虫剂配方、皮革和汽车上光剂、空气清新剂等，并不适用于添加到汽油中。但由于甲缩醛价格低廉，与汽油又有一定的互溶性，一些企业会私自在汽油中添加甲缩醛。甲缩醛添加到汽油中，会导致一系列问题，主要为：降低汽油的辛烷值，引起汽油发动机敲缸爆震；引起动力下降，油耗增加；引起汽油蒸气压升高，容易产生气阻现象；甲缩醛对塑料件具有溶胀和腐蚀作用。

现有技术中对汽油中甲缩醛的检测方法主要为红外光谱法及气相色谱法，然而这两种检测方法都需要相关检测设备，而且检验人员还需要具备相关检验知识，另外，检验时间较长，由于检测设备购买较为昂贵，而在检测机构检测需要花费检测费用，而且检测流程复杂。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种汽油中甲缩醛的检测方法，该种检测方法不用专有检测设备，操作简便，检测结果准确、直观。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：一种汽油中甲缩醛的检测方法，包括如下检测步骤：

（1）取100 ml汽油于试管中，对试管进行水浴加热，加热温度为45-50 ℃，得到蒸馏份A；

（2）将所得的蒸馏份A通入10 ml去离子水的反应釜内，再加入3-5 ml稀盐酸溶液，对反应釜进行加热，搅拌反应3-5小时，反应釜内得到溶液B；

（3）待溶液B自然冷却后加去离子水至100 ml，搅拌均匀得到稀释后的溶液C，取3ml溶液C于比色管中，再加入5 ml酚试剂，然后加入0.4 ml显色剂，搅拌均匀然后置于40 ℃水中反应15-20 min，根据比色皿观察比色管内溶液颜色是否有变化来判断是否存在原汽油中是否存在甲缩醛。甲缩醛的沸点为42.3 ℃，对汽油在45-50℃加热，蒸馏份A中包含甲缩醛及汽油中的部分低沸点物质；甲缩醛与稀盐酸加热可生产甲醛和甲醇，甲醇的沸点为64.7 ℃，稀盐酸的沸点为84.7 ℃，反应釜内经加热后，留下的溶液中为甲醛溶液；甲醛与酚试剂反应生产嗪，嗪被显色剂氧化形成蓝绿色化合物，以上为假定汽油中含有甲缩醛的检测结果，如果没有甲缩醛，那么最后加入显色剂后的溶液没有发生显色。

进一步地，所述步骤（2）中的稀盐酸溶液浓度为5 %-10 %。

进一步地，所述步骤（2）中反应釜的反应温度为30-110 ℃。

进一步地，所述步骤（2）中反应釜的反应温度由室温升至30℃反应1小时，然后按照每小时增加40℃的速度升温，并最后保持温度在110 ℃。第1个小时，可使稀盐酸与甲缩醛充分反应，然后将反应过程中的甲醇及稀盐酸以及汽油中的低沸点组分蒸发掉，留下甲醛。

进一步地，所述步骤（3）中的酚试剂的质量浓度为50 ppm。

进一步地，所述酚试剂的制备方法如下：

（1）称取0.1 g酚试剂于100 ml试管中，加去离子水至100 ml使酚试剂溶解；

（2）将步骤（1）的溶液取5 ml于100 ml试管中，再加去离子水至100 ml处。

进一步地，所述步骤（3）中的显色剂为硫酸铁铵溶液。

进一步地，所述硫酸铁铵溶液的质量浓度为1 %，其制备方法为：称取1.0 g硫酸铁铵，加入4 ml稀盐酸溶液，然后加入去离子水稀释至100 ml。

进一步地，所述稀盐酸溶液浓度为0.1 mol/L。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明提供的一种汽油中甲缩醛的检测方法，该种汽油中甲缩醛的检测方法不用专有检测设备，操作简便，检测结果准确、直观；而且依靠简便的试管和常规的试剂即可进行，可根据需求自行检验，不用依托检测机构，可节省检测费用。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种汽油中甲缩醛的检测方法，包括如下检测步骤：

（1）取100 ml汽油于试管中，对试管进行水浴加热，加热温度为45 ℃，得到蒸馏份A；

（2）将所得的蒸馏份A通入10 ml去离子水的反应釜内，再加入3 ml浓度为5 %的稀盐酸溶液，对反应釜进行加热，所述反应釜的反应温度为30 ℃，所述反应釜的反应温度由室温升至30℃反应1小时，然后按照每小时增加40℃的速度升温，并最后保持温度在110℃，搅拌反应3小时，反应釜内得到溶液B；

（3）待溶液B自然冷却后加去离子水至100 ml，搅拌均匀得到稀释后的溶液C，取3ml溶液C于比色管中，再加入5 ml酚试剂，然后加入0.4 ml质量浓度为1 %的硫酸铁铵溶液，搅拌均匀然后置于40 ℃水中反应15 min，根据比色皿观察比色管内溶液颜色是否有变化来判断是否存在原汽油中是否存在甲缩醛。

其中，所述酚试剂的质量浓度为50 ppm，所述酚试剂的制备方法如下：

（1）称取0.1 g酚试剂于100 ml试管中，加去离子水至100 ml使酚试剂溶解；

（2）将步骤（1）的溶液取5 ml于100 ml试管中，再加去离子水至100 ml处。

此外，所述硫酸铁铵溶液的制备方法为：称取1.0 g硫酸铁铵，加入4 ml浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液，然后加入去离子水稀释至100 ml。

实施例2

一种汽油中甲缩醛的检测方法，包括如下检测步骤：

（1）取100 ml汽油于试管中，对试管进行水浴加热，加热温度为50 ℃，得到蒸馏份A；

（2）将所得的蒸馏份A通入10 ml去离子水的反应釜内，再加入5 ml浓度为10 %的稀盐酸溶液，对反应釜进行加热，所述反应釜的反应温度为110 ℃，所述反应釜的反应温度由室温升至30℃反应1小时，然后按照每小时增加40℃的速度升温，并最后保持温度在110℃，搅拌反应5小时，反应釜内得到溶液B；

（3）待溶液B自然冷却后加去离子水至100 ml，搅拌均匀得到稀释后的溶液C，取3ml溶液C于比色管中，再加入5 ml酚试剂，然后加入0.4 ml质量浓度为1 %的硫酸铁铵溶液，搅拌均匀然后置于40 ℃水中反应20 min，根据比色皿观察比色管内溶液颜色是否有变化来判断是否存在原汽油中是否存在甲缩醛。

其中，所述酚试剂的质量浓度为50 ppm，所述酚试剂的制备方法如下：

（1）称取0.1 g酚试剂于100 ml试管中，加去离子水至100 ml使酚试剂溶解；

（2）将步骤（1）的溶液取5 ml于100 ml试管中，再加去离子水至100 ml处。

此外，所述硫酸铁铵溶液的制备方法为：称取1.0 g硫酸铁铵，加入4 ml浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液，然后加入去离子水稀释至100 ml。

实施例3

一种汽油中甲缩醛的检测方法，包括如下检测步骤：

（1）取100 ml汽油于试管中，对试管进行水浴加热，加热温度为47 ℃，得到蒸馏份A；

（2）将所得的蒸馏份A通入10 ml去离子水的反应釜内，再加入4 ml浓度为7.5 %的稀盐酸溶液，对反应釜进行加热，所述反应釜的反应温度为70 ℃，所述反应釜的反应温度由室温升至30℃反应1小时，然后按照每小时增加40℃的速度升温，并最后保持温度在110℃，搅拌反应4小时，反应釜内得到溶液B；

（3）待溶液B自然冷却后加去离子水至100 ml，搅拌均匀得到稀释后的溶液C，取3ml溶液C于比色管中，再加入5 ml酚试剂，然后加入0.4 ml质量浓度为1 %的硫酸铁铵溶液，搅拌均匀然后置于40 ℃水中反应17 min，根据比色皿观察比色管内溶液颜色是否有变化来判断是否存在原汽油中是否存在甲缩醛。

其中，所述酚试剂的质量浓度为50 ppm，所述酚试剂的制备方法如下：

（1）称取0.1 g酚试剂于100 ml试管中，加去离子水至100 ml使酚试剂溶解；

（2）将步骤（1）的溶液取5 ml于100 ml试管中，再加去离子水至100 ml处。

此外，所述硫酸铁铵溶液的制备方法为：称取1.0 g硫酸铁铵，加入4 ml浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液，然后加入去离子水稀释至100 ml。

以上所述仅是本发明的几个实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。