一种基于四柱选择阀的进样层析装置及其进样控制方法

技术领域

本发明涉及层析装置领域，特别涉及一种基于四柱选择阀的进样层析装置及其进样控制方法。

背景技术

目前，在液相色谱实验中，工作人员在进行多根层析柱实验时，需要经常拆卸并安装层析柱，这个过程中存在诸多弊端，比如在拆层析柱时经常容易因操作不熟练或者偶然因素而使层析柱进入少量气泡，影响柱的性能和使用。在现有技术中，已有采用三柱并联的方式来解决上述问题，如图1所示，包括系统泵1’、上样阀2’、样品泵3’、柱流向控制阀4’、第一柱选择阀5’、第二柱选择阀7’、第三根析柱8’和检测器9’，系统泵1’的出口与上样阀2’的缓冲液进口相连通，样品泵3’的出口与上样阀2’的样品进口相连通，柱位阀4’为三位四通阀，柱位阀4’与上样阀2’相连通，柱位阀4’的接口一和接口六分别与第一柱选择阀5’和第二柱选择阀7’相连通，柱位阀4’的接口二与检测器9’相连通，第一柱选择阀5’与第二柱选择阀7’相对应的接口之间分别通过三根层析柱8’相连通，其中至少一组对应的接口之间通过管路直接连通。

但上述三柱并联的设计仍然具有不足之处：

①此设计用了一个柱位阀和两个柱选择阀，大大增加了成本；

②现有的四柱位阀可以提高清洗的效率，有效保护层析柱，并且留有旁路清洗管路，也可以降低柱拆卸的风险，但是在两个柱选择阀加一个柱位阀来实现这些功能的时候，需要用更多的管路来把不同的阀连起来，这增加了管路的柱外体积，相对一个阀来说，实现这些功能效率要更低；

③现有系统只有一个压力感应器，在线检测系统压力，能够保护层析柱，但由于缺乏柱后的第二压力感应器，无法测出加载在层析填料上的压差，因而无法实时设置超压报,然而对填料进行过压保护。该设计需要用到两个柱选择阀，某一个色谱柱与两个柱选择阀上各自的柱选择孔的连接，必须遵循一定的排布规律，该规律一般受软件控制，确定后较难更改；进行色谱柱间或色谱柱与直连的切换时，软件须控制两个柱选择阀转子同时转动，使各自的柱选择槽几乎同时与对应的柱选择孔/直连孔连通，此过程有较高的同步性和准确性要求，软件程序较为复杂，且容错率较低。

因此为了解决上述问题，现在需要一种基于四柱选择阀的进样层析装置及其进样控制方法。

发明内容

鉴于以上内容，有必要提供一种基于四柱选择阀的进样层析装置及其进样控制方法，能够实现柱的上样、冲洗与旁通，且不需要经常拆换层析柱，极大地提高了实验的效率和便利性，本发明提供的技术方案如下：

一方面，本发明提供了一种基于四柱选择阀的进样层析装置，包括多个层析柱，以及，

四柱选择阀，用于选择不同的层析柱，其包括呈圆盘状的阀体和设置在所述阀体上的阀芯，其中，

所述阀体上设有位于中心的上样阀接口、与所述上样阀接口距离相等且呈圆周分布的十个辅助接口，所述辅助接口包括旁路接口、检测器接口以及八个柱接口，其中，所述上样阀接口与外部上样阀连接，所述旁路接口与外部流动相储液容器连接，所述检测器接口与外部检测器连接，所述柱接口分别与所述层析柱的两端一一对应连接，

所述阀芯上设有四个通槽，第一通槽用于连通所述检测器接口与任意一个辅助接口，第二通槽用于连通两个相邻的辅助接口，第三通槽用于连通一个辅助接口和与其相隔两个辅助接口的另一个辅助接口，第四通槽用于连通一个辅助接口和与其相隔的另一个辅助接口；

控制器和驱动机构，在所述控制器的控制下，所述驱动机构能够驱动所述阀芯相对于阀体转动。

进一步地，所述层析柱包括第一层析柱、第二层析柱、第三层析柱、第四层析柱，所述柱接口包括第一正柱接口和第一负柱接口、第二正柱接口和第二负柱接口、第三正柱接口和第三负柱接口、第四正柱接口和第四负柱接口。

进一步地，所述第一正柱接口、第二正柱接口、第三正柱接口、第四正柱接口分别对应第一层析柱、第二层析柱、第三层析柱、第四层析柱的进样端；

所述第一负柱接口、第二负柱接口、第三负柱接口、第四负柱接口分别对应第一层析柱、第二层析柱、第三层析柱、第四层析柱的出样端。

另一方面，本发明提供了一种如上所述的进样层析装置的进样控制方法，控制进样层析装置中任意一个层析柱上样，预先将目标层析柱的进样端与目标正柱接口连接，以及将目标层析柱的出样端与目标负柱接口连接；

上样控制方法包括：控制四柱选择阀的阀芯转动，直至上样阀接口与目标正柱接口通过所述阀芯上的通槽连通，且所述目标负柱接口与检测器接口通过另一通槽连通，再打开上样阀进行上样。

进一步地，所述进样层析装置的四柱选择阀包括上样阀接口、检测器接口，其特征在于，所述控制方法还包括控制系统冲洗，包括：

控制四柱选择阀的阀芯转动，直至所述上样阀接口与检测器接口连通，并控制所述检测器接口连接检测器，再打开上样阀进行系统冲洗。

进一步地，所述进样层析装置的四柱选择阀包括旁路接口、上样阀接口，其特征在于，所述控制方法还包括控制流动相旁通，包括：

控制所述四柱选择阀的阀芯转动，直至所述上样阀接口与旁路接口连通，并控制所述旁路接口连接装有所需旁通的流动相的承载容器，再打开上样阀进行流动相旁通。

进一步地，所述进样控制方法通过如权利要求1-3所述的进样层析装置，按照以下不同工位进行功能切换控制：

当所述四柱选择阀的阀芯处于第一工位时，所述四柱选择阀的上样阀接口与检测器接口连通，打开上样阀进行系统冲洗；

当所述阀芯处于第二工位时，所述上样阀接口与所述四柱选择阀的第一正柱接口接通，所述第一正柱接口与第一层析柱的进样端接通，所述第一层析柱的出样端与所述四柱选择阀的第一负柱接口连通，所述第一负柱接口与所述检测器接口连通，打开上样阀进行所述第一层析柱的上样检测；

当所述阀芯处于第三工位时，所述上样阀接口与所述四柱选择阀的第二正柱接口接通，所述第二正柱接口与第二层析柱的进样端接通，所述第二层析柱的出样端与所述四柱选择阀的第二负柱接口连通，所述第二负柱接口与所述检测器接口连通，打开上样阀进行所述第二层析柱的上样检测；

当所述阀芯处于第四工位时，所述上样阀接口与所述四柱选择阀的第三正柱接口接通，所述第三正柱接口与第三层析柱的进样端接通，所述第三层析柱的出样端与所述四柱选择阀的第三负柱接口连通，所述第三负柱接口与所述检测器接口连通，打开上样阀进行所述第三层析柱的上样检测；

当所述阀芯处于第五工位时，所述上样阀接口与所述四柱选择阀的第四正柱接口接通，所述第四正柱接口与第四层析柱的进样端接通，所述第四层析柱的出样端与所述四柱选择阀的第四负柱接口连通，所述第四负柱接口与所述检测器接口连通，打开上样阀进行所述第四层析柱的上样检测；

当所述阀芯处于第六工位时，所述四柱选择阀的上样阀接口与旁路接口连通，打开上样阀进行流动相旁通。

本发明具有下列优点：

a)无需多次拆卸层析柱，提高了实验效率，并且具有良好的工艺连续性；

b)使用一个柱选择阀代替多个阀，避免因多阀切换不同步而引起误差；

c)层析柱与阀体接口的连接规律简单固定，且软件程序简单清晰，不易出错，操作便捷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是现有技术中三柱并联方法中各组件的连接示意图；

图2是本发明实施例提供的阀体结构图；

图3是本发明实施例提供的阀芯结构图；

图4是本发明实施例提供的第一工作位置示意图；

图5是本发明实施例提供的第二工作位置示意图；

图6是本发明实施例提供的第三工作位置示意图；

图7是本发明实施例提供的第四工作位置示意图；

图8是本发明实施例提供的第五工作位置示意图；

图9是本发明实施例提供的第六工作位置示意图。

其中，附图标记包括：1-阀体，11-旁路接口，12-上样阀接口，13-检测器接口，2-阀芯。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，更清楚地了解本发明的目的、技术方案及其优点，以下结合具体实施例并参照附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。需要说明的是，附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。除此，本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本发明的一个实施例中，提供了一种基于四柱选择阀的进样层析装置，如图2、3所示，所述进样层析装置包括多个层析柱、四柱选择阀、控制器和驱动机构。所述层析柱与所述四柱选择阀连接，所述四柱选择阀包括阀体1以及阀芯2，在所述控制器的控制下，所述驱动机构驱动所述阀芯2相对于阀体1转动，以实现层析柱上样、系统冲洗、流动相旁通的功能。

具体地，在本发明的一个实施例中，所述进样层析装置内有四个层析柱，分别为第一层析柱、第二层析柱、第三层析柱、第四层析柱(下文简称为柱C1、柱C2、柱C3和柱C4)；所述四柱选择阀为十一孔六通道阀，所述阀体1上设有一个上样阀接口12和十个辅助接口，所述十个辅助接口包括一个旁路接口11(下文简称为W)、一个检测器接口13(下文简称为Out)和八个柱接口，所述八个柱接口包括第一正柱接口和第一负柱接口、第二正柱接口和第二负柱接口、第三正柱接口和第三负柱接口、第四正柱接口和第四负柱接口(下文简称为C1+和C1-、C2+和C2-、C3+和C3-、C4+和C4-)；所述阀芯2上设有四个通槽，第一通槽(下文简称L1)用于连通所述检测器接口13与任意一个辅助接口，第二通槽(下文简称L2)用于连通两个相邻的辅助接口，第三通槽(下文简称L3)用于连通一个辅助接口和与其相隔两个辅助接口的另一个辅助接口，第四通槽(下文简称L4)用于连通一个辅助接口和与其相隔的另一个辅助接口。

所述上样阀接口12与外部上样阀连接，所述旁路接口11与外部流动相储液容器连接，所述检测器接口13与外部检测器连接，所述柱接口分别与所述层析柱的两端一一对应连接，具体地，所述第一正柱接口、第二正柱接口、第三正柱接口、第四正柱接口分别对应第一层析柱、第二层析柱、第三层析柱、第四层析柱的进样端，所述第一负柱接口、第二负柱接口、第三负柱接口、第四负柱接口分别对应第一层析柱、第二层析柱、第三层析柱、第四层析柱的出样端。

需要注意的是，在本实施例中，如图2所示，所述阀体1呈圆盘状，所述上样阀接口12设置在所述阀体1的中心，所述十个辅助接口与所述上样阀接口12距离相等且等间隔呈圆周状分布于所述阀体1的圆周内侧。

在本发明的一个实施例中，所述L1、L2、L3、L4的连接方式如下：

(1)所述槽L1将从所述上样阀接口12接进来的流动相接通至Out以实现系统冲洗功能，或者，所述槽L1将从所述上样阀接口12接进来的流动相接通至W以实现流动相旁通功能；

(2)所述槽L1将从所述上样阀接口12接进来的流动相接通至C1+，且所述槽L3将C1-与Out接通，以实现检测器对柱C1检测加载上样状况；

(3)所述槽L1将从所述上样阀接口12接进来的流动相接通至C2+，且所述槽L2将C2-与Out接通，以实现检测器对柱C2检测加载上样状况；

(4)所述槽L1将从所述上样阀接口12接进来的流动相接通至C3+，且所述槽L3将C3-与Out接通，以实现检测器对柱C3检测加载上样状况；

(5)所述槽L1将从所述上样阀接口12接进来的流动相接通至C4+，且所述槽L4将C4-与Out接通，以实现检测器对柱C4检测加载上样状况；

需要说明的是，上述接口的数量、顺序以及分布位置仅为举例说明，不以此限定本发明的保护范围。

在本发明的一个实施例中，在所述控制器的控制下，所述驱动机构驱动所述四柱选择阀的阀芯2相对于阀体1转动，实现上述槽连接方式，使所述进样层析装置具有以下六种工作位置：

(1)如图4所示，所述进样层析装置处于第一工作位置，从所述上样阀接口12接进来的流动相直接流向Out，实现系统冲洗功能；

(2)如图5所示，所述进样层析装置处于第二工作位置，从所述上样阀接口12接进来的流动相通过L1流向C1+，通过柱C1接到C1-，再通过L3流向Out，实现柱C1加载上样功能；

(3)如图6所示，所述进样层析装置处于第三工作位置，从所述上样阀接口12接进来的流动相通过L1流向C2+，通过柱C2接到C2-，再通过L2流向Out，实现柱C2加载上样功能；

(4)如图7所示，所述进样层析装置处于第四工作位置，从所述上样阀接口12接进来的流动相通过L1流向C3+，通过柱C3接到C3-，再通过L3流向Out，实现柱C3加载上样功能；

(5)如图8所示，所述进样层析装置处于第五工作位置，从所述上样阀接口12接进来的流动相通过L1流向C4+，通过柱C4接到C4-，再通过L4流向Out，实现柱C4加载上样功能；

(6)如图9所示，所述进样层析装置处于第六工作位置，从所述上样阀接口12接进来的流动相直接流向W，实现流动相旁通功能；

此外，在本发明的一个实施例中，在所述进样层析装置还设有第一压力感应器和第二压力感应器。所述第一压力感应器用于检测系统压力，以保护层析柱。所述第二压力感应器设置于所述层析柱后，通过检测加载在层析填料上的压差，预先设置报警阈值，以实现超压报警提示，从而对填料进行过压保护。

在本发明的一个实施例中，提供了一种通常用于一组多个样品序列的测试，也可用于单一种类多成分的样品测试；首先需要系统冲洗，通过软件把所述四柱选择阀切换到图4状态，接着分别进行柱冲洗，分别通过软件把所述四柱选择阀切换到图5、图6、图7、图8，分别对柱1、柱2、柱3、柱4进行柱正向冲洗，通过检测测器检测系统冲洗状况，柱子冲洗完毕开始加载上样分别通过软件把所述四柱选择阀切换到图5、图6、图7、图8，进行柱正向上样，通过检测器检测上样状况。

在本发明的一个实施例中，提供了一种如上所述的进样层析装置的进样控制方法，控制进样层析装置中任意一个层析柱上样，预先将目标层析柱的进样端与目标正柱接口连接，以及将目标层析柱的出样端与目标负柱接口连接；

上样控制方法包括：控制四柱选择阀的阀芯2转动，直至上样阀接口12与目标正柱接口通过所述阀芯2上的通槽连通，且所述目标负柱接口与检测器接口13通过另一通槽连通，再打开上样阀进行上样。

在本发明的一个实施例中，提供了一种进样控制方法，其还控制系统冲洗，包括：控制四柱选择阀的阀芯2转动，直至所述上样阀接口12与检测器接口13连通，并控制所述检测器接口13连接检测器，再打开上样阀进行系统冲洗。

在本发明的一个实施例中，提供了一种进样控制方法，其还控制流动相旁通，包括：控制所述四柱选择阀的阀芯2转动，直至所述上样阀接口12与旁路接口11连通，并控制所述旁路接口11连接装有所需旁通的流动相的承载容器，再打开上样阀进行流动相旁通。

在本发明的一个实施例中，提供了一种进样控制方法，能够通过上述的进样层析装置，按照以下不同工位进行功能切换控制：

当所述四柱选择阀的阀芯2处于第一工位时，所述四柱选择阀的上样阀接口12与检测器接口13连通，打开上样阀进行系统冲洗；

当所述阀芯2处于第二工位时，所述上样阀接口12与所述四柱选择阀的第一正柱接口接通，所述第一正柱接口与第一层析柱的进样端接通，所述第一层析柱的出样端与所述四柱选择阀的第一负柱接口连通，所述第一负柱接口与所述检测器接口13连通，打开上样阀进行所述第一层析柱的上样检测；

当所述阀芯2处于第三工位时，所述上样阀接口12与所述四柱选择阀的第二正柱接口接通，所述第二正柱接口与第二层析柱的进样端接通，所述第二层析柱的出样端与所述四柱选择阀的第二负柱接口连通，所述第二负柱接口与所述检测器接口13连通，打开上样阀进行所述第二层析柱的上样检测；

当所述阀芯2处于第四工位时，所述上样阀接口12与所述四柱选择阀的第三正柱接口接通，所述第三正柱接口与第三层析柱的进样端接通，所述第三层析柱的出样端与所述四柱选择阀的第三负柱接口连通，所述第三负柱接口与所述检测器接口13连通，打开上样阀进行所述第三层析柱的上样检测；

当所述阀芯2处于第五工位时，所述上样阀接口12与所述四柱选择阀的第四正柱接口接通，所述第四正柱接口与第四层析柱的进样端接通，所述第四层析柱的出样端与所述四柱选择阀的第四负柱接口连通，所述第四负柱接口与所述检测器接口13连通，打开上样阀进行所述第四层析柱的上样检测；

当所述阀芯2处于第六工位时，所述四柱选择阀的上样阀接口12与旁路接口11连通，打开上样阀进行流动相旁通。

本进样控制方法实施例的思想与上述实施例中进样层析装置的工作过程属于同一思想，通过全文引用的方式将上述进样层析装置实施例的全部内容并入本进样控制方法实施例，不再赘述。

本发明利用柱位阀与换向阀结合层析方法的工艺，相对于单柱连接而言具有比较好的优势，实验过程中，在实验完一根层析柱后，不需要把层析柱拆下替换接上另外一根层析柱，只需要把四根不同的层析柱都连接在四柱选择阀上，通过在软件中变换柱位，就自动切换到了第二、第三、第四根层析柱了，可以直接在另一根层析柱上进行第二个实验，而且四柱位阀同样有旁路以及冲洗功能。这样操作具有更加明显的优势：①不需要经常把层析柱从层析系统上拆下来，在拆层析柱时经常容易因操作的不熟练或是偶然因素而使层析柱进入少量气泡，影响柱的性能和使用；②采用四柱并联的方法，在工艺开发的工艺探索中，可以在实验前的准备阶段把层析柱都在线清洗好，在实验中就不需要再行更换，这样具有良好的工艺开发连续性和方便性，极大的提高实验的效率和便利性；③增加的四柱位阀控制阀可以实现柱的旁路、正向上样与反向清洗，带来柱操作的方便性。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制其专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。