一种有机硅铝炭黑填料的制取工艺

技术领域

本发明属于硅铝炭黑填料制取技术领域，尤其涉及一种有机硅铝炭黑填料的制取工艺。

背景技术

炭是生活中最为常见的物质之一，世间万物中含碳的物质有千千万万，不同的物质内的含碳量也不一致，硅铝炭黑填料也是其中一类。

硅铝炭黑是以煤研石为原料，经过机械粉碎、焙烧等处理得到的一种既含无机物也含有机物的填料。化学成分主要是三氧化二铝，二氧化硅，三氧化二铁，有机质(碳黑)，是橡胶与塑料的一和新型填料。

现有对于硅铝炭黑的研究中，例如公开号为(CN202010384371.X)一种硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，该方法方法通过引纳米硅铝酸钠内核到二氧化硅结构中，以构建纳米硅铝酸钠与二氧化硅的“核-壳”结构，使得硅酸铝内核的密度高于二氧化硅包覆外壳；而二氧化硅包覆外壳厚度、孔隙率高于硅酸铝内核，有利于增大孔容积；硅铝酸钠纳米内核的超细、网格化结构，具有很好的悬浮性并防止固体份的沉降，从而降低白炭黑粒子的聚集程度，但该配方原料内并未设置有沥青颗粒，无法对于最终制取的硅铝炭黑填料的整体使用紧密度与结构强度进行提升，再比如公开号为(CN97110500.6)一种作为高级橡胶补强填料的硅铝炭黑的制备方法，该方法内原料不但是煤矸石，而且可以是更多的废弃的过火煤矸石，原料易得，成本低。由于加入了偶联剂所以制得的硅铝炭黑在橡胶产品中可以起增粘作用，具有防烧焦、和提高伸长性的作用，既易于无机物的浸润、又易于和无机物很好的结合，从而改善了橡胶的特性。经脱硫处理的硅铝炭黑，增加了补强性能，对胶料有延迟硫化的作用，生热低、抗老化性能好，但该方法在内并未设置有针对的活化处理与分散处理，从而无法破坏过火煤矸石原始状态下研石的晶体结构，无法使之形成具有一定活性结构，同时研磨物料会出现磨矿限现象，是当研磨料研磨到一定细度后，随着研磨时间的增加，粒度不再变细，甚至由于粉末表面积堆积而出现聚集现象，从而影响最终制取的有机硅铝炭黑填料的品质，需要进行一定改进。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决传统配方原料内并未设置有沥青颗粒，无法对于最终制取的硅铝炭黑填料的整体使用紧密度与结构强度进行提升的问题，而提出的一种有机硅铝炭黑填料的制取工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种有机硅铝炭黑填料的制取工艺，包括如下步骤：

S1、准备制取原材料，选取一定量的煤研石、沥青颗粒、氧化锌、微晶蜡与丙烯酸酯三聚物；

S2、将煤研石、沥青颗粒与氧化锌置于干燥装置内，提升干燥装置内温度，对于煤研石、沥青颗粒与氧化锌进行快速干燥处理，保持煤研石、沥青颗粒与氧化锌的干燥度；

S3、取适量的沥青颗粒置于加热釜内，提高加热釜内温度，并保持一定压强，使沥青颗粒呈球状；

S4、将呈球状的沥青颗粒取出至加热装置内，并保持沥青颗粒的温度，向容器内加入一定浓度的聚乙烯醇溶液；

S5、装置以一定速率升温，升温至一定程度后，保持温度一段时间，保温后，待沥青颗粒冷却后，取出备用；

S6、将S5内处理后的沥青颗粒与干燥后的煤研石以及氧化锌置于煅烧炉内进行初步煅烧；

S7、煅烧后将颗粒物取出，置于粉碎装置内，对于颗粒物进行粗粉碎处理，保持颗粒直径在一定范围内；

S8、将粗粉碎后的颗粒物重新置入煅烧炉内，进行二次煅烧；

S9、煅烧后将颗粒物取出，重新置于粉碎装置内，对于颗粒物进行细粉碎处理，保持颗粒直径在一定范围内；

S10、将二次细粉碎后的颗粒物取出，置于干馏装置内，提高干馏装置内温度，对于颗粒物进行干馏活化处理一段时间；

S11、活化后，将带有温度的颗粒物取出至容器内，向容器内加入适量分散剂，直至自然冷却；

S12、将分散剂处理后的颗粒沥干水分置入干燥装置内，提高干燥装置内温度干燥一段时间；

S13、干燥后，将颗粒取出，置于研磨装置内，并加入适量微晶蜡与丙烯酸酯三聚物，对于颗粒物进行最终研磨处理，研磨至粉末状，使其颗粒大小符合直接标准；

S14、将获得的粉末取出，包装、成品，入库保存。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S1中，准备制取原材料，选取的煤研石、沥青颗粒、氧化锌、微晶蜡与丙烯酸酯三聚物,重量份数分别为80-100份、60-80份、40-60份、20-40份与15-35份。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S2中，将煤研石、沥青颗粒与氧化锌置于干燥装置内，提升干燥装置内温度至70-90℃，对于煤研石、沥青颗粒与氧化锌进行10-20min干燥处理，保持煤研石、沥青颗粒与氧化锌的干燥度。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S3中，取重量份数为70份的沥青颗粒置于加热釜内，提高加热釜内温度至120-150℃，并保持0.2-0.6MPa压强，使沥青颗粒呈球状。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S4中，将呈球状的沥青颗粒取出至加热装置内，并保持沥青颗粒的温度至130-140℃，向容器内加入20-40％浓度的聚乙烯醇溶液。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S5中，装置以200℃/min速率升温，升温至600-800℃，保持温度2-4h，保温后，待沥青颗粒冷却后，取出备用。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S6中，将S5内处理后的沥青颗粒与干燥后的煤研石以及氧化锌置于煅烧炉内进行800-1000℃的初步煅烧，S7中，煅烧后将颗粒物取出，置于粉碎装置内，对于颗粒物进行粗粉碎处理，保持颗粒直径在50-80mm内。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S8中，将粗粉碎后的颗粒物重新置入煅烧炉内，进行1000-1300℃的二次煅烧，S9中，煅烧后将颗粒物取出，重新置于粉碎装置内，对于颗粒物进行细粉碎处理，保持颗粒直径在20-40mm内。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S10中，将二次细粉碎后的颗粒物取出，置于干馏装置内，提高干馏装置内温度至300-500℃，对于颗粒物进行干馏活化处理10-20min，S11中，活化后，将带有温度的颗粒物取出至容器内，向容器内加入适量硬脂酸单甘油酯与三硬脂酸甘油酯的混合物组成的分散剂，直至自然冷却。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述S12中，将分散剂处理后的颗粒沥干水分置入干燥装置内，提高干燥装置内温度至60-80℃，干燥一段时间30-50min，S13中，干燥后，将颗粒取出，置于研磨装置内，并加入重量份数为30份与20份的微晶蜡与丙烯酸酯三聚物，对于颗粒物进行最终研磨处理，研磨至粉末状，使其颗粒大小符合0.3-0.6mm。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本方法在原料内添加有沥青颗粒，并且对于沥青颗粒具有进行一定的处理步骤，可有效使沥青颗粒成球，同时可提高沥青颗粒的整体强度与硬度，可提高最终制备的有机硅铝炭黑填料的紧密度与结构强度，提高使用效果，同时方法在内设置有针对于处理颗粒的活化步骤，可有效破坏煤研石原始状态下研石的晶体结构，使之形成具有一定活性结构，同时具有针对于处理颗粒的分散剂处理步骤，使研磨物料不会出现随着研磨料研磨到一定细度后，随着研磨时间的增加，粒度不再变细的情况，不会出现由于粉末表面积堆积而出现聚集现象，可使最终制备的成品符合粉末颗粒标准，提高产品品质与质量，易于推广，同时在方法的研磨步骤内，加入有微晶蜡与丙烯酸酯三聚物，丙烯酸酯三聚物可增大成品刚性改善品质，提高耐磨性，进而延长成品使用寿命。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种技术方案：一种有机硅铝炭黑填料的制取工艺，包括如下步骤：

S1、准备制取原材料，选取的煤研石、沥青颗粒、氧化锌、微晶蜡与丙烯酸酯三聚物重量份数分别为80-100份、60-80份、40-60份、20-40份与15-35份；

S2、将煤研石、沥青颗粒与氧化锌置于干燥装置内，提升干燥装置内温度至70℃，对于煤研石、沥青颗粒与氧化锌进行10min干燥处理，保持煤研石、沥青颗粒与氧化锌的干燥度；

S3、取重量份数为70份的沥青颗粒置于加热釜内，提高加热釜内温度至120℃，并保持0.2MPa压强，使沥青颗粒呈球状；

S4、将呈球状的沥青颗粒取出至加热装置内，并保持沥青颗粒的温度至130℃，向容器内加入20％浓度的聚乙烯醇溶液；

S5、装置以200℃/min速率升温，升温至600℃，保持温度2h，保温后，待沥青颗粒冷却后，取出备用；

S6、将S5内处理后的沥青颗粒与干燥后的煤研石以及氧化锌置于煅烧炉内进行800℃的初步煅烧；

S7、煅烧后将颗粒物取出，置于粉碎装置内，对于颗粒物进行粗粉碎处理，保持颗粒直径在50-80mm内；

S8、将粗粉碎后的颗粒物重新置入煅烧炉内，进行1000℃的二次煅烧；

S9、煅烧后将颗粒物取出，重新置于粉碎装置内，对于颗粒物进行细粉碎处理，保持颗粒直径在20-40mm内；

S10、将二次细粉碎后的颗粒物取出，置于干馏装置内，提高干馏装置内温度至300℃，对于颗粒物进行干馏活化处理10min；

S11、活化后，将带有温度的颗粒物取出至容器内，向容器内加入适量硬脂酸单甘油酯与三硬脂酸甘油酯的混合物组成的分散剂，直至自然冷却；

S12、将分散剂处理后的颗粒沥干水分置入干燥装置内，提高干燥装置内温度至60℃，干燥一段时间30min；

S13、干燥后，将颗粒取出，置于研磨装置内，并加入重量份数为30份与20份的微晶蜡与丙烯酸酯三聚物，对于颗粒物进行最终研磨处理，研磨至粉末状，使其颗粒大小符合0.3mm；

S14、将获得的粉末取出，包装、成品，入库保存。

实施例2

本发明提供一种技术方案：一种有机硅铝炭黑填料的制取工艺，包括如下步骤：

S1、准备制取原材料，选取的煤研石、沥青颗粒、氧化锌、微晶蜡与丙烯酸酯三聚物重量份数分别为80-100份、60-80份、40-60份、20-40份与15-35份；

S2、将煤研石、沥青颗粒与氧化锌置于干燥装置内，提升干燥装置内温度至80℃，对于煤研石、沥青颗粒与氧化锌进行15min干燥处理，保持煤研石、沥青颗粒与氧化锌的干燥度；

S3、取重量份数为70份的沥青颗粒置于加热釜内，提高加热釜内温度至135℃，并保持0.4MPa压强，使沥青颗粒呈球状；

S4、将呈球状的沥青颗粒取出至加热装置内，并保持沥青颗粒的温度至135℃，向容器内加入30％浓度的聚乙烯醇溶液；

S5、装置以200℃/min速率升温，升温至700℃，保持温度3h，保温后，待沥青颗粒冷却后，取出备用；

S6、将S5内处理后的沥青颗粒与干燥后的煤研石以及氧化锌置于煅烧炉内进行900℃的初步煅烧；

S7、煅烧后将颗粒物取出，置于粉碎装置内，对于颗粒物进行粗粉碎处理，保持颗粒直径在50-80mm内；

S8、将粗粉碎后的颗粒物重新置入煅烧炉内，进行1200℃的二次煅烧；

S9、煅烧后将颗粒物取出，重新置于粉碎装置内，对于颗粒物进行细粉碎处理，保持颗粒直径在20-40mm内；

S10、将二次细粉碎后的颗粒物取出，置于干馏装置内，提高干馏装置内温度至400℃，对于颗粒物进行干馏活化处理15min；

S11、活化后，将带有温度的颗粒物取出至容器内，向容器内加入适量硬脂酸单甘油酯与三硬脂酸甘油酯的混合物组成的分散剂，直至自然冷却；

S12、将分散剂处理后的颗粒沥干水分置入干燥装置内，提高干燥装置内温度至70℃，干燥一段时间40min；

S13、干燥后，将颗粒取出，置于研磨装置内，并加入重量份数为30份与20份的微晶蜡与丙烯酸酯三聚物，对于颗粒物进行最终研磨处理，研磨至粉末状，使其颗粒大小符合0.4mm；

S14、将获得的粉末取出，包装、成品，入库保存。

实施例3

本发明提供一种技术方案：一种有机硅铝炭黑填料的制取工艺，包括如下步骤：

S1、准备制取原材料，选取的煤研石、沥青颗粒、氧化锌、微晶蜡与丙烯酸酯三聚物,重量份数分别为80-100份、60-80份、40-60份、20-40份与15-35份；

S2、将煤研石、沥青颗粒与氧化锌置于干燥装置内，提升干燥装置内温度至90℃，对于煤研石、沥青颗粒与氧化锌进行20min干燥处理，保持煤研石、沥青颗粒与氧化锌的干燥度；

S3、取重量份数为70份的沥青颗粒置于加热釜内，提高加热釜内温度至150℃，并保持0.6MPa压强，使沥青颗粒呈球状；

S4、将呈球状的沥青颗粒取出至加热装置内，并保持沥青颗粒的温度至140℃，向容器内加入40％浓度的聚乙烯醇溶液；

S5、装置以200℃/min速率升温，升温至800℃，保持温度4h，保温后，待沥青颗粒冷却后，取出备用；

S6、将S5内处理后的沥青颗粒与干燥后的煤研石以及氧化锌置于煅烧炉内进行1000℃的初步煅烧；

S7、煅烧后将颗粒物取出，置于粉碎装置内，对于颗粒物进行粗粉碎处理，保持颗粒直径在50-80mm内；

S8、将粗粉碎后的颗粒物重新置入煅烧炉内，进行1300℃的二次煅烧；

S9、煅烧后将颗粒物取出，重新置于粉碎装置内，对于颗粒物进行细粉碎处理，保持颗粒直径在20-40mm内；

S10、将二次细粉碎后的颗粒物取出，置于干馏装置内，提高干馏装置内温度至500℃，对于颗粒物进行干馏活化处理20min；

S11、活化后，将带有温度的颗粒物取出至容器内，向容器内加入适量硬脂酸单甘油酯与三硬脂酸甘油酯的混合物组成的分散剂，直至自然冷却；

S12、将分散剂处理后的颗粒沥干水分置入干燥装置内，提高干燥装置内温度至80℃，干燥一段时间50min；

S13、干燥后，将颗粒取出，置于研磨装置内，并加入重量份数为30份与20份的微晶蜡与丙烯酸酯三聚物，对于颗粒物进行最终研磨处理，研磨至粉末状，使其颗粒大小符合0.6mm；

S14、将获得的粉末取出，包装、成品，入库保存。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。