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用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒及利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法

文献发布时间:2023-06-19 12:19:35


用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒及利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法

技术领域

本发明涉及太赫兹物质检测领域,具体涉及一种用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒及利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法。

背景技术

油气资源被人们称为“工业的血液,在经济发展和工业现代化进程中发挥着重要的作用”。2020年,我国原油进口量高达5.4亿吨,同比增长7.3%,是全球第一大原油进口国。原油的贸易大多通过海运完成,若发生泄露造成污染、追究责任,必定需要对其溯源。目前国内外的原油溯源技术有:金属元素鉴别技术、荧光光谱法(FS)、红外光谱法(IR)、气相色谱法(GC)、气相色谱质谱法(GC-MS)、同位素鉴别法(IRMS)等。但这些检测技术有许多缺点:技术要求高,操作繁琐,检测昂贵,不宜推广,灵敏度不高,需要进行预处理,数据处理时间长。

近年来,由于光刻加工技术和太赫兹光谱学的发展,太赫兹领域的研究也逐渐兴起。研究表明,决定原油产地和属性的两个最重要的性质是其残碳量(以H/C比值或芳香度衡量)和含硫量(以单位质量分数衡量)。太赫兹波谱可以区分原油组分中不同的硫含量和残碳含量,具有速度快的优势,但其需要样品的量较多,信噪比和灵敏度差。

使用时域太赫兹波谱系统结合太赫兹高灵敏度检测芯片能够在极短的时间内(<1s)分析原油的硫含量和残碳含量,从而确定原油产地等信息,是一种无接触的快速无损检测方式。其信噪比高,所得到的光谱数据具有较好的重复性,不需预处理。这种鉴定方法减少了繁冗的数据处理过程,并可直接追溯油品的类别和产地。

然而将原油样品滴加到太赫兹高灵敏度检测芯片上后,不易将两者转移至时域太赫兹波谱系统中,例如在转移的过程中,可能因操作人员的人为操作原因使得原油样品发生移位,并且需要非常小心地去转移该芯片和原油样品,既浪费时间又容易带来测量误差。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒及利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法。

本发明提供了一种用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒,用于采用太赫兹时域光谱系统检测原油样品时,对原油样品以及载置该原油样品的太赫兹检测芯片进行盛放,具有这样的特征,包括:盒主体,包括支撑板以及连接在支撑板上的容纳板,容纳板具有用于容纳原油样品和太赫兹检测芯片的矩形通槽;以及盒盖,具有盖板以及连接在盖板上的压紧板,压紧板与矩形通槽相适配并且具有矩形凹槽,该矩形凹槽用于容纳原油样品和太赫兹检测芯片,当盒盖盖放在盒主体上时,压紧板位于矩形通槽内,其中,容纳板还具有多个围绕矩形通槽均匀分布的第一贯穿孔,盖板具有多个第二贯穿孔,多个第二贯穿孔与多个第一贯穿孔一一对应设置,第二贯穿孔与对应的第一贯穿孔相配合并且螺接或销接在一起。

在本发明提供的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒中,还可以具有这样的特征:其中,矩形凹槽的深度为0.05mm~1.25mm。

在本发明提供的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒中,还可以具有这样的特征:其中,矩形通槽的深度为4mm~4.2mm,长度为24mm~26mm,宽度为21mm~23mm,压紧板的长度为23mm~25mm,宽度为20mm~22mm,高度等于矩形通槽的深度,当压紧板位于矩形通槽内时,压紧板与矩形通槽的长度方向一致。

在本发明提供的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒中,还可以具有这样的特征:其中,容纳板还具有至少一个指示单元,指示单元位于矩形通槽的长度方向的中心轴线上,包括第一指示槽和第二指示槽,第一指示槽为圆形,盖板还具有与第一指示槽相对应的指示通孔,第二指示槽为矩形,为矩形,两端分别与第一指示槽和矩形通槽相连通。

在本发明提供的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒中,还可以具有这样的特征:其中,容纳板具有两个指示单元,两个指示单元以矩形通槽的宽度方向的中心轴线为轴线呈轴对称分布。

在本发明提供的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒中,还可以具有这样的特征:其中,矩形通槽位于容纳板的中央位置,压紧板位于盖板的中央位置,支撑板和容纳板一体成型,盖板和压紧板一体成型,盒主体和盒盖均为聚四氟乙烯材质。

在本发明提供的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒中,还可以具有这样的特征:其中,太赫兹检测芯片的超表面为四字形双分裂谐振环结构,包括第一连接臂、第二连接臂、第三连接臂、第四连接臂、第五连接臂以及第六连接臂,第一连接臂、第二连接臂、第三连接臂以及第四连接臂互相平行、依次排布且呈轴中心对称分布,第五连接臂与第六连接臂分别与第一连接臂、第二连接臂、第三连接臂以及第四连接臂的两个端部相垂直连接,第一连接臂和第四连接臂的中部设置有贯通的缺口。

在本发明提供的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒中,还可以具有这样的特征:其中,缺口的大小为L,L=3μm~5μm,第一连接臂、第二连接臂、第三连接臂、第四连接臂、第五连接臂以及第六连接臂的厚度相等,为D,D>L,并且D=4μm~6μm,第一连接臂和第二连接臂的间距为37μm~38μm,第二连接臂和第三连接臂的间距为14.5μm~15.5μm,第一连接臂的长度为68μm~72μm,第五连接臂与第六连接臂的长度相等,为98μm~102μm。

本发明提供了一种利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法,采用上述用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒以及太赫兹检测芯片对原油样品进行检测,原油样品盛放盒包括盒主体和盒盖,具有这样的特征,包括以下步骤:

步骤1,将太赫兹光谱分析系统的检测环境进行干燥预处理;

步骤2,将太赫兹检测芯片放置在盒主体内,然后将盒主体放置于干燥后的太赫兹时域光谱系统的平台中央;

步骤3,将一片聚碳酸酯PC滤膜放置在盒主体内并无缝贴合在太赫兹检测芯片上方,再将盒盖盖在盒主体上并固定盒盖和盒主体,使太赫兹脉冲信号垂直照射在太赫兹检测芯片上进行检测,得到参考波谱;

步骤4,将原油样品盛放盒从太赫兹时域光谱系统中取出,并将盒盖取下,再用移液枪将原油样品转移并均匀涂抹在聚碳酸酯PC滤膜的表面;

步骤5,将另一片聚碳酸酯PC滤膜放置在盒主体内并覆盖在原油上,再将盒盖盖在盒主体上并固定盒盖和盒主体,将固定好的原油样品盛放盒置于太赫兹时域光谱系统的平台中央,使太赫兹脉冲信号垂直照射在太赫兹检测芯片上进行检测,得到原油样品的检测光谱;

步骤6,检测光谱减去参考光谱,从而得到原油样品的透射光谱。

在本发明提供的利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法中,还可以具有这样的特征:其中,聚碳酸酯PC滤膜的厚度小于或等于0.5μm。

发明的作用与效果

根据本发明所涉及的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒,因为包括盒主体和盒盖,盒主体包括容纳板,容纳板具有用于容纳原油样品和太赫兹检测芯片的矩形通槽;盒盖具有盖板以及连接在盖板上的压紧板,压紧板与矩形通槽相适配并且具有矩形凹槽,当将盒盖盖放在盒主体上时,压紧板位于矩形通槽内;所以可以将载置有原油样品的太赫兹检测芯片放置在矩形凹槽与矩形通槽所形成的空间内,从而可以防止在将载置有原油样品的太赫兹检测芯片转移至太赫兹时域光谱系统过程中的移位问题,并且可以缩短该转移所花费的时间。

此外,因为容纳板上还设置有多个围绕矩形通槽均匀分布的第一贯穿孔,盖板上还是设置有多个第二贯穿孔,多个第二贯穿孔与多个第一贯穿孔一一对应设置,第二贯穿孔与对应的第一贯穿孔相配合并且螺接或销接在一起,这样一方面可以使盒主体和盒盖的固定更加牢靠,减少移动时原油样品发生移位的可能性,另一方面可以很容易地实现盒主体和盒盖的固定或分离,使用起来非常方便。

根据本发明所涉及的利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法,因为采用上述原油样品盛放盒来盛放原油样品和太赫兹检测芯片,所以该检测结果更加准确可靠,并且因为该方法在将原油样品和太赫兹检测芯片放置在原油样品盛放盒内时,先在盒主体内放置太赫兹检测芯片,再放置一片聚碳酸酯PC滤膜,再滴加原油样品,再放置另一片聚碳酸酯PC滤膜,最后盖放盒盖并固定,两片聚碳酸酯PC滤膜可以保护太赫兹检测芯片不被原油污染,相对于不设置PC滤膜的情况来说,本发明的方法的检测结果中振幅变小,带宽变宽,红移也较小,检测信噪比、灵敏度以及检测下线更高,信号损失少。

附图说明

图1是本发明的实施例一中原油样品盛放盒的主视示意图;

图2是本发明的实施例一中原油样品盛放盒的侧视示意图;

图3是本发明的实施例一中盒主体的立体结构示意图;

图4是本发明的实施例一中盒主体的侧视示意图;

图5是本发明的实施例一中盒盖的立体结构示意图;

图6是本发明的实施例一中盒盖的侧视示意图。

图7是本发明的实施例一中的太赫兹检测芯片的结构示意图;

图8是本发明的实施例一中利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法的流程图;

图9是本发明的实施例一中利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法中原油样品放置在原油样品盛放盒100内的层叠示意图;

图10是本发明的实施例一中利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法中将放置原油样品放置在盛放盒100内的过程照片;

图11是本发明的实施例二中来自不同产地的12种原油样品的照片;图12为本发明实施例二中对12种来自不同产地的原油样品检测的实验透射谱图;

图13为本发明的实施例二中频移点图及线性拟合图;以及

图14为本发明的实施例二中混合物中全频移和单频移的关系柱状图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,以下实施例结合附图对本发明用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒及利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法作具体阐述。

<实施例一>

实施例一提供了一种用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒及利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法。

图1是本发明的实施例一中原油样品盛放盒的主视示意图;图2是本发明的实施例一中原油样品盛放盒的侧视示意图。

如图1和图2所示,实施例一中的原油样品盛放盒100包括盒主体10、盒盖20以及连接件(图中未示出)。该原油样品盛放盒100用于在采用太赫兹时域光谱系统检测原油样品时,对原油样品以及载置该原油样品的太赫兹检测芯片进行盛放。

图3是本发明的实施例一中盒主体的立体结构示意图;图4是本发明的实施例一中盒主体的侧视示意图。

如图3和图4所示,盒主体10包括支撑板11和容纳板12。

支撑板11起支撑作用,为长方体,长度为56mm,宽度为50mm。

容纳板12固定连接在支撑板11的上表面上。容纳板12为长方体,其长和宽均为50mm,高为4mm。

容纳板12的中央位置具有贯通该容纳板12的矩形通槽121。矩形通槽121的长度方向与支撑板11的长度方向一致,长为25mm,宽为22mm,深度为4mm。

如图1至图4所示,容纳板12还具有8个第一贯穿孔122。8个第一贯穿孔122围绕矩形通槽121均匀分布,并且容纳板12的每个边部都设置2个第一贯穿孔122。支撑板11还具有与第一贯穿孔122相适配且一一对应设置的8个第三贯穿孔111。

容纳板12还具有两个指示单元123。指示单元123位于矩形通槽121的长度方向的中心轴线(图4中的虚线L)上,包括第一指示槽1231和第二指示槽1232。第一指示槽1231为圆形的凹槽。第二指示槽1232为矩形的凹槽,两端分别与第一指示槽1231和矩形通槽121相连通。第一指示槽1231和第二指示槽1232均用于指示太赫兹检测芯片的放置位置。两个指示单元123以矩形通槽121的宽度方向的中心轴线为轴线呈轴对称分布。

支撑板11和容纳板12一体成型,并且盒主体10的材料为聚四氟乙烯。

图5是本发明的实施例一中盒盖的立体结构示意图;图6是本发明的实施例一中盒盖的侧视示意图。

如图5和图6所示,盒盖20包括盖板21和压紧板22。

压紧板22连接在盖板21上,并且位于盖板21的中央位置。压紧板22为长方体状,长为24mm,宽为21mm,高为9mm。压紧板22与矩形通槽121相适配。

压紧板22具有矩形凹槽221,该矩形凹槽221沿压紧板22的长度方向贯穿压紧板22的两个侧面。矩形凹槽221于容纳原油样品和太赫兹检测芯片。矩形凹槽221的深度为0.05mm~1.25mm。具体的可以根据需要将矩形凹槽221的深度设置成0.05mm、0.1mm、0.25mm、0.5mm、1mm以及1.25mm中的任意一个数值。本实施例中矩形凹槽221的深度为0.5mm。

图7是本发明的实施例一中的太赫兹检测芯片的结构示意图;

如图7所示,本实施例所使用的太赫兹检测芯片1为基于双环磁场效应所设计的四字形双分裂谐振环结构芯片。太赫兹检测芯片1的超表面为四字形双分裂谐振环结构,包括第一连接臂2、第二连接臂3、第三连接臂4、第四连接臂5、第五连接臂6以及第六连接臂7,第一连接臂2、第二连接臂3、第三连接臂4以及第四连接臂5互相平行、依次排布且呈轴中心对称分布。第五连接臂6与第六连接臂7分别与第一连接臂2的两个端部相垂直连接,并且第五连接臂6与第六连接臂7还分别与第二连接臂3两个端部相垂直连接,并且第五连接臂6与第六连接臂7还分别与第三连接臂4的两个端部相垂直连接,第五连接臂6与第六连接臂7还分别与第四连接臂5的两个端部相垂直连接。第一连接臂2和第四连接臂5的正中央设置有贯通的缺口8。

其中,缺口8的大小为L,L=3μm~5μm,本实施例中,L=4μm。

第一连接臂2、第二连接臂3、第三连接臂4、第四连接臂5、第五连接臂6以及第六连接臂7的厚度相等,为D,D>L,并且D=4μm~6μm,本实施例中,L=5μm。

第一连接臂2和第二连接臂3的间距为37μm~38μm,本实施例中,第一连接臂2和第二连接臂3的间距L=37.5μm。第二连接臂3和第三连接臂4的间距为14.5μm~15.5μm,本实施例中,第二连接臂3和第三连接臂4的间距为15μm。第一连接臂2的长度为68μm~72μm,本实施例中,第一连接臂2的长度为70μm。第五连接臂6与第六连接臂7的长度相等,为98μm~102μm,本实施例中,第五连接臂6与第六连接臂7的长度均为100μm。

本实施例的太赫兹检测芯片1具有高的品质因数有效模体积比,其弛豫时间较短,非常适合于高灵敏度的检测应用。

如图2、图5以及图6所示,盖板21具有8个第二贯穿孔211,8个第二贯穿孔与8第一贯穿孔122一一对应设置。第二贯穿孔211与对应的第一贯穿孔相配合,并且螺接或销接在一起。本实施例为销接。

如图5以及图6所示,盖板21还具有两个指示通孔212。示通孔212贯穿盖板21的上表面和下表面。两个指示通孔212与两个第一指示槽1231一一对应设置,并且指示通孔212与第一指示槽1231的形状和大小相匹配。

盖板21与压紧板22一体成型,并且盒盖20的材料为聚四氟乙烯。

当将盒盖20盖放在盒主体10上时,压紧板22位于矩形通槽121内,并且压紧板22的长度方向与矩形通槽121的长度方向一致。此时,指示通孔212与第一指示槽1231对齐且重合,第二指示槽1232被盖板21所遮挡,第二贯穿孔211、第一贯穿孔122以及第三贯穿孔111由上至下一次对齐且重合。此时可以通过将连接件(本实施例中为销子)穿过第二贯穿孔211、第一贯穿孔122以及第三贯穿孔111的方式将盒盖20和盒主体10进行固定。

图8是本发明的实施例一中利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法的流程图;图9是本发明的实施例一中利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法中原油样品放置在原油样品盛放盒100内的层叠示意图;图10是本发明的实施例一中利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法中将放置原油样品放置在盛放盒100内的过程照片。

如图8至图10所示,本实施例中的利用太赫兹检测芯片1以及上述原油样品盛放盒100检测原油产地的方法包括以下步骤:

步骤1,将太赫兹光谱分析系统的检测环境进行干燥预处理。其中,太赫兹时域光谱系统的检测方式为透射式检测。步骤1中的干燥预处理的过程为:实验前,通过干燥空气过滤单元,将系统内部的水蒸气去除,用湿度计实时监测,直到湿度低于3%时。

步骤2,将太赫兹检测芯片1放置在盒主体10内,然后将盒主体10放置于干燥后的太赫兹时域光谱系统的平台中央。

步骤3,将一片聚碳酸酯PC滤膜(记作1号滤膜)放置在盒主体10内、置于太赫兹检测芯片1上方并且与太赫兹检测芯片1无缝贴合在,再将盒盖20盖在盒主体10上并固定盒盖20和盒主体10,使太赫兹脉冲信号垂直照射在太赫兹检测芯片1上进行检测,得到参考波谱。1号滤膜的滤膜直径为25mm,厚度为0.4μm,折射率为1.6。

步骤4,将原油样品盛放盒100从太赫兹时域光谱系统中取出,并将盒盖20取下,再用移液枪将体积为1.2dL的原油样品转移并均匀涂抹在1号滤膜的表面。原油样品涂覆在1号滤膜上的厚度为24μm。在滴加原油样品时,根据盒主体10的第二指示槽1232指示的位置滴加。

步骤5,将另一片聚碳酸酯PC滤膜(记作2号滤膜)放置在盒主体内并覆盖在原油上,使得太赫兹检测芯片1、1号滤膜、原油样本、2号滤膜由下往上地依次无缝贴合,再将盒盖20盖在盒主体10上并固定盒盖20和盒主体10,将固定好的原油样品盛放盒100置于太赫兹时域光谱系统的平台中央(该位置的对准需要根据盒盖20的指示通孔212的位置进行确认),使太赫兹脉冲信号垂直照射在太赫兹检测芯片1上进行检测,得到原油样品的检测光谱。太赫兹脉冲信号垂直照射时,会垂直照射在无缝贴合的盒主体10、太赫兹检测芯片1、1号滤膜、原油样本、2号滤膜以及盒盖20(参见图9),然后太赫兹光谱分析系统的信号接收端接收透射过来的脉冲信号,并进行信号处理得到检测光谱。

步骤6,检测光谱减去参考光谱,从而得到原油样品的透射光谱。其中,通过对比检测光谱和参考光谱,找出由于不同原油样品产生的太赫兹检测芯片1固有的谐振频率的漂移大小。最后比对不同硫含量和不同H/C比值的原油产生的固有谐振频率的不同漂移值,得到原油样品的含硫量和残碳量值,确定原油的属性和产地。

实施例一的作用与效果

根据实施例一所涉及的用于太赫兹时域光谱系统的原油样品盛放盒,因为包括盒主体和盒盖,盒主体包括容纳板,容纳板具有用于容纳原油样品和太赫兹检测芯片的矩形通槽;盒盖具有盖板以及连接在盖板上的压紧板,压紧板与矩形通槽相适配并且具有矩形凹槽,当将盒盖盖放在盒主体上时,压紧板位于矩形通槽内;所以可以将载置有原油样品的太赫兹检测芯片放置在矩形凹槽与矩形通槽所形成的空间内,从而可以防止在将载置有原油样品的太赫兹检测芯片转移至太赫兹时域光谱系统过程中的移位问题,并且可以缩短该转移所花费的时间。

此外,因为实施例一的容纳板上还设置有多个围绕矩形通槽均匀分布的第一贯穿孔,盖板上还是设置有多个第二贯穿孔,多个第二贯穿孔与多个第一贯穿孔一一对应设置,第二贯穿孔与对应的第一贯穿孔相配合并且螺接或销接在一起,这样一方面可以使盒主体和盒盖的固定更加牢靠,减少移动时原油样品发生移位的可能性,另一方面可以很容易地实现盒主体和盒盖的固定或分离,使用起来非常方便。

进一步地,矩形凹槽的深度为0.05mm~1.25mm可以满足实际检测时放置原油样品以及太赫兹检测芯片的需要。

进一步地,矩形通槽的深度为4mm~4.2mm,长度为24mm~26mm,宽度为21mm~23mm,压紧板的长度为23mm~25mm,宽度为20mm~22mm,高度等于矩形通槽的深度,当压紧板位于矩形通槽内时,压紧板与矩形通槽的长度方向一致,这样设置可以满足原油样品检测需要。

进一步地,容纳板还具有至少两个指示单元,指示单元位于矩形通槽的长度方向的中心轴线上,具有第一指示槽和第二指示槽,通过第二指示槽的指示,可以准确地将滤膜以及原有样品置于矩形通槽内并位于矩形通槽的长度方向的中心轴线上,盖板还具有与第一指示槽相对应的指示通孔,当将原油样品置于盒主体10内并盖好盒盖20时,还可以通过指示通孔确认原油的滴加位置,从而便于将原油样品盛放盒100放置在可以使样品被太赫兹脉冲信号垂直照射的位置。这样可以使得测量结果更加准确。

进一步地,支撑板和容纳板一体成型,盖板和压紧板一体成型,盒主体和盒盖均为聚四氟乙烯材质,可以避免原油样品盛放盒对石油的太赫兹检测带来不利干扰。

根据实施例一所涉及的利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法,因为采用上述原油样品盛放盒来盛放原油样品和太赫兹检测芯片,所以该检测结果更加准确可靠,并且因为该方法在将原油样品和太赫兹检测芯片放置在原油样品盛放盒内时,先在盒主体内放置太赫兹检测芯片,再放置一片聚碳酸酯PC滤膜,再滴加原油样品,再放置另一片聚碳酸酯PC滤膜,最后盖放盒盖并固定,两片聚碳酸酯PC滤膜可以保护太赫兹检测芯片不被原油污染,相对于不设置PC滤膜的情况来说,本发明的方法的检测结果中振幅变小,带宽变宽,红移也较小,检测信噪比、灵敏度以及检测下线更高,信号损失少。

另外,通过实施例一中的方法对原油进行检测,简化了检测流程,减少了测试数据的次数和复杂程度,提高了太赫兹高灵敏度检测芯片检测原油的实用性。检测所需的样品少,检测时间短,能实现快速、准确、微量实时的光谱检测。

<实施例二>

本实施例为采用实施例一中的利用太赫兹检测芯片检测原油产地的方法并使用原油样品盛放盒100对来自不同产地的12种原油样品进行检测。

实施例二的检测具体过程为:

步骤1,将太赫兹光谱分析系统的检测环境进行干燥预处理。

步骤2,将太赫兹检测芯片1放置在盒主体10内,然后将盒主体10放置于干燥后的太赫兹时域光谱系统的平台中央。

步骤3,将一片聚碳酸酯PC滤膜(记作1号滤膜)放置在盒主体10内、置于太赫兹检测芯片1上方并且与太赫兹检测芯片1无缝贴合在,再将盒盖20盖在盒主体10上并固定盒盖20和盒主体10,使太赫兹脉冲信号垂直照射在太赫兹检测芯片1上进行检测,得到参考波谱。1号滤膜的滤膜直径为25mm,厚度为0.4μm,折射率为1.6。

步骤4,将原油样品盛放盒100从太赫兹时域光谱系统中取出,并将盒盖20取下,再用移液枪将体积为1.2dL的原油样品转移并均匀涂抹在1号滤膜的表面。原油样品涂覆在1号滤膜上的厚度为24μm。

步骤5,将另一片聚碳酸酯PC滤膜(记作2号滤膜)放置在盒主体内并覆盖在原油上,使得太赫兹检测芯片1、1号滤膜、原油样本、2号滤膜由下往上地依次无缝贴合,再将盒盖20盖在盒主体10上并固定盒盖20和盒主体10,将固定好的原油样品盛放盒100置于太赫兹时域光谱系统的平台中央,使太赫兹脉冲信号垂直照射在太赫兹检测芯片1上进行检测,得到原油样品的检测光谱。

步骤6,检测光谱减去参考光谱,从而得到原油样品的透射光谱。通过对比检测光谱和参考光谱,找出由于不同原油样品产生的太赫兹检测芯片1固有的谐振频率的漂移大小。最后比对不同硫含量和不同H/C比值的原油产生的固有谐振频率的不同漂移值,得到原油样品的含硫量和残碳量值,确定原油的属性和产地。

步骤7,重复步骤2~步骤6,对其他11种原油样品进行检测,并且为保证测量的准确性,每次测不同样品时,需更换新的聚碳酸酯PC滤膜。

图11是本发明的实施例二中来自不同产地的12种原油样品的照片;图12为本发明实施例二中对12种来自不同产地的原油样品检测的实验透射谱图。

如图12所示,12条曲线分别表示来自不同产地的12种原油样品中的一种样品,图中横坐标表示频率,纵坐标表示透射率(dB)。由图12可以看出,随着原油样品产地的变化,原油中的硫含量和残炭也发生改变,以致于折射率会发生改变,从2-2号原油样品至9-5号原油样品中,振幅明显变大,带宽明显变宽,共振频点发生一定的蓝移。

图13为本发明的实施例二中频移点图及线性拟合图,其中,图13(a)为硫含量频移点图及线性拟合图,图13(b)为残炭含量频移点图及线性拟合图。

如图13(a)所示,频点的飘移依赖于样品中硫含量和残炭的含量。当硫含量的占比高于3%时,可以观察到频移的变化变缓和,频移约为40GHz。当硫含量的占比高于7%时,可以观察到频移的变化变缓和,频移约为50GHz;图13(b)样品中的残炭值较低,说明其主要成分为少环芳烃。

图14为本发明的实施例二中混合物中全频移和单频移的关系柱状图。

如图14所示,原油混合的频移相当于各组中单个成分频移的叠加,其中R是计算结果与实验结果之间的偏差百分比。

实施例二的作用与效果

通过实施例二的检测可以表明,通过实施例一的方法能够更为精确地对原油样品中的硫含量和残炭也发生改变,以致于折射率会发生改变,从2-2号原油样品至9-5号原油样品中,振幅明显变大,带宽明显变宽,共振频点发生一定的蓝移,所测得的光谱非常稳定,因而能够有效地对不同来源的原油进行区分。

上述实施方式为本发明的优选案例,并不用来限制本发明的保护范围。

相关技术
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