一种低成本气凝胶复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及隔热保温材料技术领域，特别涉及一种低成本气凝胶复合材料及其制备方法。

背景技术

目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。

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目前在气凝胶材料制备过程中涉及环节较多，比如纤维材料在浸渍溶胶后会产生一些多余的湿凝胶，长时间积累，会造成没必要的浪费，造成气凝胶材料制备成本升高；此外还有废旧气凝胶毡的利用问题，针对生产过程中产生的不合格品处理问题，目前并没有特别好的处理方法，不仅需要一定的空间存放，同时也是一种资源的浪费。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种低成本气凝胶复合材料及其制备方法，通过对气凝胶材料制备过程中产生的气凝胶粉体或气凝胶复合材料再次利用，降低了相关制备成本。

为达到上述的技术目的，本发明的技术方案为：

一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将气凝胶材料和溶剂组合以形成气凝胶浆料；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，产品内部的热熔胶网膜产生熔融，同时加热条件下使气凝胶浆料中的溶剂挥发，使熔融的热熔胶网膜与气凝胶材料结合在一起，得到低成本气凝胶复合材料。

其中，所述热熔胶网膜为PES热熔胶网膜、TPU热熔胶网膜、EVA热熔胶网膜、PO热熔胶网膜以及PA热熔胶网膜中的一种或两种。其中，所述步骤（2）气凝胶材料和溶剂的重量比为（5-30）:（70-95）；所述气凝胶材料为气凝胶粉体或气凝胶复合材料。

其中，所述气凝胶粉体粒径为1～50μm，纯度为88%-100%，由溶胶经凝胶、干燥后得到的气凝胶块进行研磨得到，或者由废弃气凝胶材料经处理得到，或者由气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到。

其中，所述气凝胶粉体为亲水气凝胶粉体或者疏水气凝胶粉体，所述疏水气凝胶粉体的疏水率为85.0%-99.5%。

其中，所述气凝胶复合材料由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片不合格品或废料经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物。

其中，所述溶剂为水或者乙醇。

其中，所述步骤（3）中，第一次加热处理的温度为120~200℃，只加热处理，处理过程中不施加压力；浸渍处理可通过倾倒、喷淋、涂刷、浸泡或其任何组合来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上。

其中，所述步骤（4）中，第二次加热处理的温度为120~200℃，第二次加热处理包括通过发热板热压加热处理和/或通过热辊压延加热处理，加热处理的压力为0.5~1Kgf/m

其中，为了更好的起到封装作用，在步骤（4）所得低成本气凝胶复合材料表面做封装处理，所述封装处理为在气凝胶复合材料外表面进行喷涂水性胶粘剂、或者喷涂水性涂料，所述封装层厚度为0.01~3mm；所述水性胶粘剂为环氧树脂胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、丙烯酸酯胶粘剂、EVA胶粘剂、聚酯胶粘剂、聚醚胶粘剂、聚氨酯胶粘剂、聚脲胶粘剂中的一种；所述水性涂料由水性弹性涂料、水性树脂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、二氧化硅粉、气凝胶粉按质量比（30-60）∶（10-40）∶（0-25）∶（1-5）∶（1-5）∶（0-5）∶（0-5）组成；其中，水性弹性涂料为水性乙烯-醋酸乙烯弹性涂料、水性有机硅丙弹性涂料、水性丙烯酸类弹性涂料、水性橡胶乳液中的一种，水性树脂为水性环氧树脂、水性聚脲树脂、水性酚醛树脂、水性聚氨酯树脂中的一种；所述水性涂料也可采用在售的任意一种涂料

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：

本发明中在浸渍的同时进行第一加热处理，处理过程中只升温，不施加压力，使叠铺网膜中底层的热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，避免浸渍完成后气凝胶浆料从底部流出，浸渍完成后对整体再进行第二次加热处理，第二次加热处理升温的同时施加一定的压力，使产品内部熔融的热熔胶网膜产生界面间的融合，整个材料紧密结合在一起。同时，加热过程中，气凝胶浆料中的溶剂挥发，气凝胶浆料得到干燥，纤维材料在浸渍溶胶后不会产生一些多余的湿凝胶，避免了溶胶不必要的浪费。

浸渍过程中，热熔胶网膜主要充当纤维的作用，多层叠铺网膜的缝隙及表层也充分浸渍了气凝胶浆料，加热过程中，热熔胶网膜起到连接作用，使气凝胶材料之间彼此通过熔融的热熔胶网膜而结合成型，防止干燥后的气凝胶材料表面气凝胶粉体脱落，热熔胶在起到粘接作用的同时，不影响毡体整体的隔热性能。

本发明中在制备过程直接利用气凝胶材料，气凝胶材料可采用废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体，或直接利用气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉，或者由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物，可以实现气凝胶材料制备过程中产生废弃物的再利用，降低生产成本。

具体实施方式

下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层PES热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为18:83气凝胶粉体和乙醇组合以形成气凝胶浆料；气凝胶粉体粒径为1～50μm，纯度为100%，为溶胶经凝胶、干燥后得到的气凝胶块进行研磨得到；所述气凝胶粉体为疏水率为90%的气凝胶粉；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过喷淋来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为160℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为160℃，第二次加热处理包括通过发热板热压加热处理，加热处理的压力为0.75Kgf/m

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.5%，压缩强度1.8 MPa，导热系数为0.032W/m·K。

实施例2

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层TPU热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为5：70气凝胶粉体和水组合以形成气凝胶浆料；气凝胶粉体粒径为1～50μm，纯度为99.5%，为溶胶经凝胶、干燥后得到的气凝胶块进行研磨得到；所述气凝胶粉体为疏水率为99.5%的气凝胶粉；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过喷淋来施加至气凝胶浆料所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为120℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为120℃，第二次加热处理包括通过热辊压延加热处理，加热处理的压力为0.5Kgf/m

（5）裁切工艺：将步骤（4）所得低成本气凝胶复合材料进行裁切工艺，得到低成本气凝胶片材；

（6）封装处理：所述封装处理为在气凝胶片材外表面进行喷涂水性胶粘剂，所述封装层厚度为1.5mm；所述水性胶粘剂为环氧树脂胶粘剂。

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.6%，压缩强度2.2 MPa，导热系数为0.033 W/m·K。

实施例3

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层EVA热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为30：95气凝胶粉体和乙醇组合以形成气凝胶浆料；气凝胶粉体粒径为1～50μm，为溶胶经凝胶、干燥后得到的气凝胶块进行研磨得到；所述气凝胶粉体为亲水气凝胶粉；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过涂刷来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为140℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为150℃，第二次加热处理包括通过发热板热压加热处理加热处理的压力为0.8Kgf/m

（5）封装处理：所述封装处理为在气凝胶复合材料外表面进行喷涂水性胶粘剂，所述封装层厚度为0.01；所述水性胶粘剂为丙烯酸胶粘剂。

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.6%，压缩强度1.7MPa，导热系数为0.030W/m·K。

实施例4

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层PES热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为15：85气凝胶粉体和水组合以形成气凝胶浆料；气凝胶粉体为纯度为90%，粒径为1～50μm，来自于废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体制备得到；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过浸泡来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为140℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为130℃，第二次加热处理包括通过热辊压延加热处理，加热处理的压力为0.6Kgf/m

（5）裁切工艺：将步骤（4）所得低成本气凝胶复合材料进行裁切工艺，得到低成本气凝胶片材；

（6）封装处理：所述封装处理为在气凝胶复合材料外表面进行喷涂水性胶粘剂，所述封装层厚度为3mm；所述水性胶粘剂为丙烯酸酯胶粘剂。

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.5%，压缩强度1.6MPa，导热系数为0.032W/m·K。

实施例5

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层PO热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为10：75气凝胶粉体和水组合以形成气凝胶浆料；气凝胶粉体为纯度粒径为1～50μm，纯度为95%，由气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到；所述气凝胶粉体为疏水率为93%的气凝胶粉体；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过倾倒、喷淋、涂刷、浸泡或其任何组合来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为180℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为200℃，第二次加热处理包括通过发热板热压加热处理，加热处理的压力为0.9Kgf/m

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.5%，压缩强度2.1MPa，导热系数为0.031W/m·K。

实施例6

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层PA热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为20：85气凝胶粉体和乙醇组合以形成气凝胶浆料；气凝胶粉体为纯度为93%，粒径为1～50μm，由废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体制备得到；所述气凝胶粉体为疏水率为85%的气凝胶粉体；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过喷淋和涂刷来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为150℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为160℃，第二次加热处理包括通过发热板热压加热处理和/或通过热辊压延加热处理，加热处理的压力为0.5~1Kgf/m

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.6%，压缩强度1.6 MPa，导热系数为0.032 W/m·K。

实施例7

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层PES热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为25：90气凝胶复合材料和乙醇组合以形成气凝胶浆料；气凝胶复合材料由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片不合格品或废料经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过浸泡来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为170℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为180℃，第二次加热处理包括通过发热板热压加热处理和通过热辊压延加热处理，加热处理的压力为0.6Kgf/m

（5）封装处理：所述封装处理为在气凝胶复合材料外表面进行喷涂水性胶粘剂，所述封装层厚度为1.2mm；所述水性胶粘剂为聚醚胶粘剂。

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.6%，压缩强度1.5-2.2 MPa，导热系数为0.030W/m·K—0.033 W/m·K。

实施例8

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层EVA热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为22：87气凝胶粉体和乙醇组合以形成气凝胶浆料；气凝胶粉体为纯度为88%，粒径为1～50μm，由废弃气凝胶材料经处理得到的气凝胶粉体制备得到；所述气凝胶粉体为疏水率为99.5%气凝胶粉体；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过喷淋来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为135℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为155℃，第二次加热处理包括通过发热板热压加热处理，加热处理的压力为0.85Kgf/m

（5）封装处理：所述封装处理为在气凝胶复合材料外表面进行喷涂水性胶粘剂，所述封装层厚度为0.09mm；所述水性胶粘剂为聚氨酯胶粘剂。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.6%，压缩强度2.1 MPa，导热系数为0.032W/m·K。

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

实施例9

本实施例提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）将多层TPU热熔胶网膜进行叠加铺设，得到叠铺网膜；

（2）将重量比为8：74气凝胶复合材料和水组合以形成气凝胶浆料；气凝胶复合材料由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片不合格品或废料经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物；

（3）将叠铺网膜在步骤（2）中气凝胶浆料中浸渍处理，浸渍处理是通过喷淋来施加气凝胶浆料至所述复合网膜上，浸渍的同时对叠铺网膜进行第一次加热处理，加热处理的温度为170℃，只加热处理，处理过程中不施加压力，使叠铺网膜中底层热熔胶网膜先发生熔融，起到初步的封装作用，形成待干燥的气凝胶复合材料；

（4）将待干燥的气凝胶复合材料进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为190℃，第二次加热处理包括通过发热板热压加热处理，加热处理的压力为0.75Kgf/m

（5）封装处理：所述封装处理为在气凝胶复合材料外表面进行喷涂水性胶粘剂，所述封装层厚度为0.1mm；所述水性胶粘剂为聚脲胶粘剂。

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料，按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.5%，压缩强度1.7MPa，导热系数为0.032 W/m·K。

实施例10

本实施例的提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法。

在步骤（4）所得低成本气凝胶复合材料表面做封装处理，所述封装处理为在气凝胶复合材料外表面喷涂水性涂料，所述封装层厚度为0.05mm；所述水性涂料为购自江苏德威涂料有限公司DWB ACRYLIC系列的水性丙烯酸涂料。

本实施例的其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。

通过上述制备方法制备得到低成本气凝胶复合材料。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.5%，压缩强度1.8 MPa，导热系数为0.032 W/m·K。

实施例11

本实施例的提供一种低成本气凝胶复合材料的制备方法。

在步骤（4）所得低成本气凝胶复合材料表面做封装处理，所述封装处理为在气凝胶复合材料外表面喷涂水性涂料，所述封装层厚度为0.05mm；所述水性涂料由水性弹性涂料、水性树脂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、二氧化硅粉和气凝胶粉按质量比45∶25∶12∶3∶3∶2∶2组成；其中，水性弹性涂料为水性乙烯-醋酸乙烯弹性涂料，水性树脂为水性环氧树脂，阻燃剂为十溴二苯醚，分散剂为BYK-163，偶联剂为硅烷偶联剂。

本实施例的其它步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。

按照GB 34336-2017 纳米气凝胶复合绝热制品的标准检测本实施例气凝胶复合材料，掉粉率为0.6%，压缩强度1.9 MPa，导热系数为0.031W/m·K。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。