一种用于MHz频率的低损耗非晶纳米软磁复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于MHz频率的高频低损耗非晶纳米软磁复合材料及其制备方法。这种材料可应用于MHz高频软磁器件，在宽带隙半导体开关电源和射频电感等方面具有巨大的潜力。

背景技术

铁基非晶软磁复合材料作为一种重要的软磁材料，具有优异的直流偏置性能和低损耗特性，可以广泛用作电感器、开关电源、变压器和电机等电气和电子设备。但是，非晶粉末由于其高硬度和近球形，在软磁复合材料的压制过程中很难成型或成型密度低。这就需要更多的粘接剂和更高的压实压力，而非磁性成型剂过多会造成材料的磁稀释，高的成型压力会严重破坏绝缘层，并在压制过程中产生较大的内应力，从而降低软磁复合材料的磁导率并增加磁损耗(Pcv)。同时，过高温度退火会导致非晶相结晶。因此，与晶态材料相比，非晶态铁基软磁复合材料的磁导率相对较低，限制了其进一步应用。

为了调整非晶软磁复合材料的压缩性并改善其磁性能，本发明在非晶粉末中添加纳米级的软磁颗粒，在提升其压缩性的同时提高磁性能。添加的软磁纳米颗粒是由纳米软磁金属和低熔点玻璃构成，低熔点玻璃包覆在纳米金属表面，具有低熔点和粘结性。通过热压成型工艺将混合粉体粉体制备成软磁磁粉芯，在热压力作用下软磁纳米颗粒上的玻璃相会逐渐软化，从而得到高压制密度的软磁复合材料，这使得软磁材料具有较高强度，高磁导率，低损耗特征。

发明内容

本发明目的是提供一种用于MHz的高磁导率低损耗的非晶纳米软磁复合材料。其是以非晶软磁粉末为基础，绝缘包覆后，与一定比例粒径在10～200nm左右的纳米软磁金属@非晶态玻璃构成的纳米软磁复合粉体均匀混合，再通过高温高压成型、退火等工艺制备成具有优异软磁性能的非晶纳米软磁磁粉芯。在高于玻璃化转变温度以上压制，球形非晶粉体发生软化变形，同时低熔点纳米颗粒熔融填充间隙，使其密度增加，软磁性能提高。

根据本发明的部分实例，所述非晶纳米软磁复合材料的具体制备方法包括如下：

(1)将非晶软磁粉末进行绝缘包覆处理；

(2)将步骤(1)所得粉体与一定比例颗粒在10～200纳米左右的纳米软磁复合粉体均匀混合；

(3)将步骤(2)得到的混合粉体在250℃～550℃温度下压制成型，压制压力为500～2500MPa；

(4)将步骤(3)得到的软磁生坯在300℃～550℃氮气退火得到高频(可用于MHz频率)低损耗非晶纳米软磁复合材料。

进一步的，所述非晶软磁粉末的粒径为2～30微米，所述的纳米软磁复合粉体是由溶胶凝胶法和后续氢气还原制备，为核壳结构的纳米复合粉体，核为Fe或Co纳米颗粒，壳为P

进一步的，绝缘包覆通常为磷化层包覆、硅烷包覆、SiO

进一步的，所述的纳米软磁复合粉体的添加量与非晶软磁粉体的质量比例为1～15：100。

进一步的，所述热压温度优选350～500℃，压强优选1000～2500Mpa，压制时间优选10～30min。

与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：

(1)本发明将非晶粉末绝缘处理后，与低熔点纳米软磁粉体均匀混合，热压成型制得具有高密度、高磁导率、低损耗的非晶纳米软磁复合材料，解决了目前非晶软磁复合材料因为非晶颗粒硬度大难以成型以及成型密度低、磁导率低、损耗高等问题。

(2)该工艺制备的磁粉芯，对比于冷压以及其他方式成型的非晶软磁复合材料，本发明研制的非晶软磁复合材料具有密度高、磁导率高、损耗低的特征。在1MHz～200MHz其磁导率在25～45之间，在20mT/1MHz、30mT/1MHz的损耗低于160kW/m

附图说明

图1为实施例1的(a)未包覆非晶粉体(b)包覆后非晶粉体的SEM图(c)纳米粉体的TEM图。

图2为实施例1非晶软磁复合磁粉芯的退火前后的XRD图。

图3为一种本发明的非晶纳米软磁复合磁粉芯的截面SEM及其元素分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

本发明中采用的纳米软磁复合粉体是采用溶胶凝胶法及后续的氢气还原制备而成，其中一种具体制备方法可以是：

将金属硝酸盐(金属为Fe或Co)、无水葡萄糖、及硼酸、正硅酸乙酯、磷酸盐、乙酸铅、硝酸铋中至少一种加入无水乙醇中混合均匀，向其中滴加氨水和去离子水，反应至胶化，在100℃～200℃下干燥4-20h，将凝胶产物先在300～700℃煅烧0.5～4h，之后充分研磨煅烧产物，随后在300℃～700℃氢气还原1～4h，得到磁性纳米粉体。所述氢气还原通常为氮氢比为N

实施例1

称取4g 5um的非晶软磁粉加入1wt％硅烷溶液超声搅拌，将得到的软磁复合粉体与6wt％的Fe@P

实施例2

称取8g 10um的非晶软磁粉加入4wt％硅烷溶液超声搅拌，将得到的软磁复合粉体与5wt％的Fe@Bi

实施例3

称取10g 20um的非晶软磁粉加入磷化液处理，得到的粉体加入适量正硅酸乙酯超声搅拌，得到的软磁复合粉体与8wt％的Co@Bi

实施例4

称取6g 25um的非晶软磁粉加入磷化液处理，得到的软磁复合粉体与10wt％的Co@SiO

实施例5

称取10g 30um的非晶软磁粉加入磷化液处理，得到的软磁复合粉体与15wt％的Co@Bi

实施例6

称取8g 15um的非晶软磁粉磷化后加入4wt％硅烷溶液超声搅拌，得到的软磁复合粉体与6wt％的Fe@Bi

实施例7

称取5g 20um的非晶软磁粉加入适量正硅酸乙酯超声搅拌，而后把所得软磁复合粉体与8wt％的Fe@Bi

实施例8

称取4g 15um的非晶软磁粉加入6wt％硅烷溶液超声搅拌，得到的软磁复合粉体与10wt％的Fe@Bi

实施例9

称取20g 30um的非晶软磁粉加入6wt％硅烷溶液超声搅拌，得到的软磁复合粉体与15wt％的Fe@Bi

实施例10

称取20g 25um的非晶软磁粉磷化后加入5wt％硅烷溶液超声搅拌，得到的软磁复合粉体与12wt％的Fe@Bi

表1为实施例非晶纳米软磁复合磁粉芯的各项性能对比