具有表面梯度纳米结构的金属板材及其制备装置和制备方法

技术领域

本发明涉及金属板材强化技术领域，尤其是涉及具有表面梯度纳米结构的金属板材及其制备装置和制备方法。

背景技术

结构金属的失效通常是从表面的薄弱环节开始发生或者传导，从而引起材料的性能下降，使用寿命缩短。对材料进行表面处理，赋予其表面特异化的机械性能，使其具有更优越的抗磨、抗疲劳、抗腐蚀等能力，以应对更加复杂多变的服役环境，对于工业产品设计制造有着重要意义。近年来，表面梯度纳米结构被发现对结构金属的表面强度、强-塑匹配、疲劳、耐磨、腐蚀等性能有着显著影响，成为金属材料表面强化处理的一种崭新的技术方向。

纳米结构材料(nanostructured materials)是指结构单元尺度在纳米量级的材料，其显著结构特点是含有大量晶界或其他界面，从而表现出一些与普通粗晶结构材料截然不同的力学和物理化学性能。然而，伴随着强度和硬度的显著提高，纳米结构材料的塑性和韧性显著降低、加工硬化能力消失、结构稳定性变差，这些性能的恶化制约了纳米结构材料的应用和发展。研究表明，梯度纳米结构作为空间上纳米晶到普通粗晶的过渡，可以有效结合普通粗晶结构与纳米晶结构的优点，获得表面的高强度、高硬度、高耐磨和抗疲劳，同时保留较好的塑韧性。

制备表面梯度纳米结构的方法主要分两大类，包括大塑性变形法与物理化学沉积法。物理化学沉积法对设备要求高、工艺流程复杂、梯度层薄、制备时间长，限制了物理化学沉积法的应用。大塑性变形主要有表面机械研磨技术(Surface Mechanical AttritionTreatment，SMAT)、表面机械碾磨技术(Surface Mechanical Grinding Treatment，SMGT)、高压表面滚压技术(High Pressure Surface Rolling,HPSR)等。其中表面机械研磨技术通过机械振动器驱动大量钢球或陶瓷球弹丸，从不同的角度周期性地高速撞击样品表面，使材料表层产生多次反复的塑性变形。

表面机械碾磨技术是在外力作用下将WC/Co等材质的半球型压头压入材料表面，并沿样品的轴线方向运动，而圆柱样品以一定速度旋转。利用压头与材料之间的摩擦力，在材料表层产生剪切塑性变形。高压表面滚压技术通过镶嵌硬质轧辊的圆盘装置，在一定的载荷作用下将轧辊压入材料表面，并旋转样品使轧辊在材料表面滚动，利用轧辊滚动使材料表面产生局部的严重塑性变形。表面机械碾压技术存在表面粗糙度变大、梯度结构层厚度较小的问题。表面机械滚压技术只限于棒材加工，即只能加工回转类工件。

综上所述，现阶段技术存在问题有：

(1)现有的材料表面纳米化的加工技术比较有限，表面机械研磨和表面机械滚压目前多应用回转类工件的加工，而制备梯度纳米结构金属板材的方法较少。

(2)现有技术工艺流程相对复杂，对设备要求高，可加工的尺寸范围较小，制备效率低，加工周期较长。

因此，提供可以制备大尺寸金属板材的表面梯度纳米结构，并拥有较高的制备效率与较低的设备要求与成本，适用于大规模工业化的具有表面梯度纳米结构的金属板材的制备方法是至关重要的。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的是提供具有表面梯度纳米结构的金属板材及其制备装置和制备方法。本发明采用波形凸模对坯料进行碾压，并在调整坯料位置后进行多道次碾压，可以在较大尺寸坯料表层通过局部剧烈塑性变形发生晶粒细化而形成具有梯度纳米结构的金属板材，金属板材表层组织由表面至芯部依次为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒、变形晶粒和原始粗晶组织。本发明适合于在大尺寸金属板材上制备出厚度在较大范围内可控的梯度纳米结构层，可高效地制备大尺寸的具有表面梯度纳米结构的金属板材。本发明的一种具有表面梯度纳米结构的金属板材的制备方法中待加工坯料的尺寸可以随着平砧凹槽尺寸进行变化，适用于大尺寸的具有表面梯度纳米结构的金属板材的制备，且适用于工业流水线作业。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的第一个目的是提供一种具有表面梯度纳米结构的金属板材，该金属板材具有表面梯度纳米结构，由表层至芯部硬度逐步下降，且由表层至芯部依次为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒、变形晶粒和原始粗晶组织。

本发明的第二个目的是提供一种制备具有表面梯度纳米结构的金属板材的周期性波形结构碾压装置，所述周期性波形结构碾压装置设置于机架上，并与外部电机相连接，包括压力机、平砧凹模和波形凸模；所述波形凸模的下表面呈现周期性排列的波纹起伏；

所述压力机包括压力机主体与顶杆，所述压力机主体与顶杆相连接，所述压力机主体与波形凸模相连接，顶杆设置于平砧凹模底端，压力机主体与顶杆由外部电机驱动；

所述平砧凹模为内部中空，顶部开口用于固定坯料的腔体，腔体底部设置有允许顶杆伸出的孔洞；腔体内部相对的两个侧面设置有定位挡板，所述定位挡板与平砧凹模通过定位螺栓相连接；波形凸模位于平砧凹模顶部开口的正上方；

所述压力机主体、顶杆和外部电机集成在机架上。

在本发明的一个实施方式中，定位挡板与定位螺栓活动连接对坯料进行定位；坯料在平砧凹模内的位置可调，利用定位螺栓调节定位挡板在平砧凹模中的位置实现坯料的位置的调节；同一金属板材制备过程中，调节前后两个定位挡板之间的间距始终相同。

在本发明的一个实施方式中，所述波形凸模的下表面呈现周期性排列的波纹起伏，每一列的波峰对应相邻两列的波谷，波形以正弦曲线为参考，其幅度与波长要小于厚度方向尺寸的20％，可根据加工材料的性质、加工板料的厚度进行调节，以获得表面质量与梯度结构的平衡。

在本发明的一个实施方式中，所述波形凸模的下表面进行光滑处理，波纹连接顺畅无棱角(各行各列曲线连接顺畅无棱角)，以保证坯料表面不开裂。

在本发明的一个实施方式中，所述波形凸模内部设置有容纳润滑油的内腔，波形凸模的下表面中心设置有若干微型出油口，所述微型出油口与内腔相连接；在每次波形凸模下压时先喷润滑油，进行表面控温与润滑处理，以保证坯料表面不开裂。

在本发明的一个实施方式中，顶杆用于顶出平砧凹模内的坯料，以防止坯料在平砧凹模中卡住以至于无法取出。

本发明的第三个目的是提供一种具有表面梯度纳米结构的金属板材的制备方法，该方法利用周期性波形结构碾压装置对待加工坯料进行多次碾压，对坯料表面进行处理，坯料表面在局部剧烈塑性变形作用下发生晶粒细化而形成梯度纳米结构层，最终形成由表层至芯部硬度逐步下降的具有表面梯度纳米结构的金属板材。

在本发明的一个实施方式中，具体制备方法包括以下步骤：

(S1)放料：将待加工坯料放入平砧凹模内，调节定位螺栓将待加工坯料制备位置固定到波形凸模正下方；

(S2)变形：启动压力机主体，利用波形凸模将待加工坯料表面喷洒润滑油，波形凸模下压，对待加工坯料表面施加挤压力，使坯料与波形凸模完全接触，坯料表面出现起伏的波形峰；

(S3)坯料平移：通过顶杆顶出坯料后，平移坯料，使坯料表面波形峰与波形凸模的模具表面波形相对应，再通过定位挡板与定位螺栓将坯料重新定位；

(S4)再次变形：再次通过波形凸模对坯料施加压力，使坯料与波形凸模完全贴合，产生新的波形，完成变形；

(S5)循环变形：重复步骤(S2)、步骤(S3)和步骤(S4)若干次，反复对坯料表面进行变形，积累剪切变形，在坯料表面获得梯度纳米结构表层，后处理得到具有表面梯度纳米结构的金属板材。

在本发明的一个实施方式中，步骤(S2)中，变形过程中，波形凸模的下压的速度为0.1s

在本发明的一个实施方式中，步骤(S5)中，所述后处理为利用外部平板模具将变形后的坯料表面展平。

在本发明的一个实施方式中，在相邻两次变形中间，坯料需要进行平移，以使凸模波形与坯料的波形呈现细微错位，错位的幅度可以根据波形参数和材料机械性能进行调节，以保证相邻两次变形中间，凸模波峰对应坯料波形中间位置，获得更好晶粒细化的效果。

在本发明的一个实施方式中，以小于半波形周期长度为长度平移坯料，使坯料表面波峰与凸模表面波形中腰相对应。

在本发明的一个实施方式中，变形时利用定位螺栓调整定位挡板以实现对坯料的固定，以保证变形主要集中于材料表面，更好地产生表面梯度纳米结构。

在本发明的一个实施方式中，待加工坯料可单面处理，也可实现双面处理，采用双面处理的具体加工方式为令平砧凹模上表面呈对应的周期性波形结构，在变形中间移动坯料使之与平砧凹模波形呈现错位；后续整平时更换上表面无周期性波形结构的平砧凹模进行处理。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明解决了传统大塑性变形方法中可加工的尺寸小，制备效率低，加工周期较长等问题，为大规模、高效率制备梯度纳米结构提供了新的方法。

附图说明

图1为周期性波形结构碾压装置中波形凸模的结构示意图；

图2为周期性波形结构碾压装置中波形凸模的侧视图；

图3为周期性波形结构碾压装置中波形凸模、平砧凹模和坯料的位置关系示意图；

图4为周期性波形结构碾压装置中平砧凹模的仰视图；

图5为具有表面梯度纳米结构的金属板材的制备过程中第一次冲压时坯料与波形凹模的位置关系示意图；

图6为具有表面梯度纳米结构的金属板材的制备过程中第二次冲压时坯料与波形凹模的位置关系示意图；

图7为具有表面梯度纳米结构的金属板材的制备过程中坯料表面整平示意图；

图8为ABAQUS模拟ε

图9为ABAQUS模拟ε

图10为ABAQUS模拟σ

图11为ABAQUS模拟τ

图12为压缩前后金属板材表层EBSD扫描IPF图，(a)为压缩前，(b)为压缩后；

图中标号：1、平砧凹模；2、波形凸模；3、定位挡板；4、定位螺栓；5、顶杆；6、机架；7、坯料。

具体实施方式

本发明提供一种具有表面梯度纳米结构的金属板材，该金属板材具有表面梯度纳米结构，由表层至芯部硬度逐步下降，且由表层至芯部依次为纳纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒、变形晶粒和原始粗晶组织。

本发明提供一种制备具有表面梯度纳米结构的金属板材的周期性波形结构碾压装置，所述周期性波形结构碾压装置设置于机架上，并与外部电机相连接，包括压力机、平砧凹模和波形凸模；所述波形凸模的下表面呈现周期性排列的波纹起伏；

所述压力机包括压力机主体与顶杆，所述压力机主体与顶杆相连接，所述压力机主体与波形凸模相连接，顶杆设置于平砧凹模底端，压力机主体与顶杆由外部电机驱动；

所述平砧凹模为内部中空，顶部开口用于固定坯料的腔体，腔体底部设置有允许顶杆伸出的孔洞；腔体内部相对的两个侧面设置有定位挡板，所述定位挡板与平砧凹模通过定位螺栓相连接；波形凸模位于平砧凹模顶部开口的正上方；

所述压力机主体、顶杆和外部电机集成在机架上。

在本发明的一个实施方式中，定位挡板与定位螺栓活动连接对坯料进行定位；坯料在平砧凹模内的位置可调，利用定位螺栓调节定位挡板在平砧凹模中的位置实现坯料的位置的调节；同一金属板材制备过程中，调节前后两个定位挡板之间的间距始终相同。

在本发明的一个实施方式中，所述波形凸模的下表面呈现周期性排列的波纹起伏，每一列的波峰对应相邻两列的波谷，波形以正弦曲线为参考，其幅度与波长要小于厚度方向尺寸的20％，可根据加工材料的性质、加工板料的厚度进行调节，以获得表面质量与梯度结构的平衡。

在本发明的一个实施方式中，所述波形凸模的下表面进行光滑处理，波纹连接顺畅无棱角(各行各列曲线连接顺畅无棱角)，以保证坯料表面不开裂。

在本发明的一个实施方式中，所述波形凸模内部设置有容纳润滑油的内腔，波形凸模的下表面中心设置有若干微型出油口，所述微型出油口与内腔相连接；在每次波形凸模下压时先喷润滑油，进行表面控温与润滑处理，以保证坯料表面不开裂。

在本发明的一个实施方式中，顶杆用于顶出平砧凹模内的坯料，以防止坯料在平砧凹模中卡住以至于无法取出。

本发明提供一种具有表面梯度纳米结构的金属板材的制备方法，该方法利用周期性波形结构碾压装置对待加工坯料进行多次碾压，对坯料表面进行处理，坯料表面在局部剧烈塑性变形作用下发生晶粒细化而形成梯度纳米结构层，最终形成由表层至芯部硬度逐步下降的具有表面梯度纳米结构的金属板材。

在本发明的一个实施方式中，具体制备方法包括以下步骤：

(S1)放料：将待加工坯料放入平砧凹模内，调节定位螺栓将待加工坯料制备位置固定到波形凸模正下方；

(S2)变形：启动压力机主体，利用波形凸模将待加工坯料表面喷洒润滑油，波形凸模下压，对待加工坯料表面施加挤压力，使坯料与波形凸模完全接触，坯料表面出现起伏的波形峰；

(S3)坯料平移：通过顶杆顶出坯料后，平移坯料，使坯料表面波形峰与波形凸模的模具表面波形相对应，再通过定位挡板与定位螺栓将坯料重新定位；

(S4)再次变形：再次通过波形凸模对坯料施加压力，使坯料与波形凸模完全贴合，产生新的波形，完成变形；

(S5)循环变形：重复步骤(S2)、步骤(S3)和步骤(S4)若干次，反复对坯料表面进行变形，积累剪切变形，在坯料表面获得梯度纳米结构表层，后处理得到具有表面梯度纳米结构的金属板材。

在本发明的一个实施方式中，步骤(S2)中，变形过程中，波形凸模的下压的速度为0.1s

在本发明的一个实施方式中，步骤(S5)中，所述后处理为利用外部平板模具将变形后的坯料表面展平。

在本发明的一个实施方式中，在相邻两次变形中间，坯料需要进行平移，以使凸模波形与坯料的波形呈现细微错位，错位的幅度可以根据波形参数和材料机械性能进行调节，以保证相邻两次变形中间，凸模波峰对应坯料波形中间位置，获得更好晶粒细化的效果。

在本发明的一个实施方式中，以小于半波形周期长度为长度平移坯料，使坯料表面波峰与凸模表面波形中腰相对应。

在本发明的一个实施方式中，变形时利用定位螺栓调整定位挡板以实现对坯料的固定，以保证变形主要集中于材料表面，更好地产生表面梯度纳米结构。

在本发明的一个实施方式中，待加工坯料可单面处理，也可实现双面处理，采用双面处理的具体加工方式为令平砧凹模上表面呈对应的周期性波形结构，在变形中间移动坯料使之与平砧凹模波形呈现错位；后续整平时更换上表面无周期性波形结构的平砧凹模进行处理。

在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

下述实施例中，若无特殊说明，所用材料均为市售材料，所用检测手段及方法均为本领域常规检测手段及方法。

实施例1

本实施例提供一种周期性波形结构碾压装置，设置于机架6上，并与外部电机相连接，如图1-4所示，包括压力机、平砧凹模1和波形凸模2；周期性波形结构碾压装置与外部电机相连接，包括压力机、平砧凹模1和波形凸模2；波形凸模2的下表面呈现周期性排列的波纹起伏；压力机包括压力机主体与顶杆5，压力机主体与顶杆5相连接，压力机主体与波形凸模2相连接，还与外部电机相连接，顶杆5设置于平砧凹模1底端；平砧凹模1为内部中空，顶部开口用于固定坯料7的腔体，腔体底部设置有允许顶杆5伸出的孔洞；腔体内部相对的两个侧面设置有定位挡板3，定位挡板3与平砧凹模1通过定位螺栓4相连接；波形凸模2位于平砧凹模1顶部开口的正上方；其中，压力机主体、顶杆5和电机集成在机架6上，外部电机控制顶杆5对坯料7的顶出，同时控制压力机主体的运行。

定位挡板3与定位螺栓4活动连接对坯料7进行定位；坯料7在平砧凹模1内的位置可调，利用定位螺栓4调节定位挡板3在平砧凹模1中的位置实现坯料7的位置的调节；同一金属板材制备过程中，调节前后两个定位挡板3之间的间距始终相同。

波形凸模2的下表面呈现周期性排列的波纹起伏，每一列的波峰对应相邻两列的波谷，波形以正弦曲线为参考，幅度为0.5mm，还可根据加工材料的性质、加工坯料的厚度进行调节，以获得表面质量与梯度结构的平衡；波形凸模2的下表面进行光滑处理，波纹连接顺畅无棱角(各行各列曲线连接顺畅无棱角)，以保证坯料7表面不开裂；波形凸模2内部设置有容纳润滑油的内腔，波形凸模2的下表面中心设置有若干微型出油口，微型出油口与内腔相连接；在每次波形凸模2下压时先喷润滑油，进行表面控温与润滑处理，以保证坯料7表面不开裂。

顶杆5用于顶出平砧凹模1内的坯料7，以防止坯料7在平砧凹模1中卡住以至于无法取出。

实施例2

本实施例提供一种利用周期性波形结构碾压装置制备具有表面梯度纳米结构的金属板材的方法；

本实例以高锰奥氏体TWIP钢为例，利用实施例所述的周期性波形结构碾压装置进行实验研究，板材成分如表1所示，板材厚度为3mm。

表1TWIP钢的化学成分

具体包括以下步骤：

(S1)放料：将厚度为3mm的高锰奥氏体TWIP钢板材坯料(下面简称待加工坯料)放入平砧凹模内，利用定位螺栓调节定位挡板将待加工坯料固定于波形凸模正下方；

(S2)变形：打开电机启动压力机主体，利用波形凸模将待加工坯料表面喷洒润滑油，波形凸模下压，下压时速度为0.5mm/s，压下量0.5mm，对待加工坯料施加挤压力，使坯料与波形凸模完全接触，坯料表面出现起伏的波形(图5)；

(S3)坯料平移：通过顶杆顶出坯料，通过调节侧面的定位螺栓驱动定位挡板将坯料平移至下一位置，沿波形方向平移0.5mm(图6)，使坯料表面波峰与波形凸模表面波峰相对应，防止表面开裂，再锁死定位螺栓，将坯料重新定位；

(S4)再次变形：再次通过波形凸模对坯料施加压力，使坯料与波形凸模完全贴合，产生新的波形，完成变形；

(S5)循环变形：重复步骤(S2)、步骤(S3)和步骤(S4)4次，反复对坯料表面进行变形，积累剪切变形，在坯料表面获得梯度纳米结构表层，通过平板模具将变形后的坯料表面展平(图7)，提高表面光洁度，得到具有表面梯度纳米结构的金属板材：金属板材由表及里依次为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒、变形晶粒和原始粗晶组织。

压缩变形一道次后效果如图8-11中ABAQUS模拟结果所示，在坯料表面发生剧烈的塑性变形，形成了周期性起伏的波形结构，而板料下方变形量很小，近似可以忽略。且变形以剪切变形为主，尤其在凹陷较深的结构处，剪切变形比压缩变形大一个数量级，符合大塑性变形细化晶粒的条件，有助于生成纳米结构晶。只要进行多道次的冲压，反复进行大塑性变形，即可将表面晶粒细化，形成梯度纳米结构，为表面赋予更高的强硬度和抗磨抗蚀性能。

一道次变形后将板料切割，经过多道次磨抛、振抛制样，在高分辨扫描电镜上进行EBSD拍照，取样区域距离表层0.1mm，可以看见表层金属细化明显，尺寸达到亚微米级别，并伴随产生大量亚晶界，靠近心部区域晶粒尺寸相对较大，整体细化效果明显。若经历多道次冲压，细化效果更显著(图12)。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的解释，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。