一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法

技术领域

本发明涉及高压XLPE电缆生产技术领域，尤其涉及一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法。

背景技术

对于高压XLPE电缆，在生产过程中绝缘材料发生交联反应，绝缘材料由线型结构的热塑性材料转变成网状结构热固性材料，使电缆的运行温度得到了提高。聚乙烯(PE)的交联工艺主要由以下三种，分别是过氧化物交联、辐照交联和硅烷交联。对于高压、超高压电缆的主绝缘，一般采用过氧化物交联剂进行交联，其中最常用的交联剂是过氧化二异丙苯(DCP)。在交联反应的过程中，主要的副产物有枯基醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯、甲烷。这些交联副产物均为可挥发性物质，严重影响电缆绝缘品质。为了保证电缆的品质达标，在生产结束后需要对高压交联聚乙烯绝缘电缆进行祛气。目前电缆生产厂家主要是通过将电缆绝缘线芯放在65～75℃的专用祛气室中进行祛气处理，来消除交联反应产生的副产物。

由于电缆的电压等级和导体规格各异，因此电缆的祛气时间也各不相同。但目前的电缆祛气时间大都根据经验确定，没有明确的规定和标准，因此需要一种有效的检测高压XLPE电缆祛气效果的方法，来指导祛气工艺、保障电缆质量。而现有的高压XLPE电缆祛气效果的检测方法主要包括检测绝缘线芯内部空间电荷特性和检测交联副产物残留量。对于检测交联副产物残留量这种方法，现有的方案包括采用称重法和采用热失重分析仪对交联副产物进行检测。这些方法虽然能够测定交联副产物的残留量，但并不能对其成分和各成分的含量进行分析，检测结果不够准确。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法，能够有效地检测出祛气后祛气室中气体的成分及含量。

为实现以上目的，本发明采取的技术方案：

一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法，所述方法包括以下步骤：

S1、对高压XLPE电缆在祛气室进行祛气处理；

S2、利用气泵在所述祛气室中取气，将气体收集在集气袋中；

S3、从所述的集气袋中对气体进行取样，利用气相色谱仪进行分析；

S4、根据S3中所述的气相色谱仪的分析结果，以得到祛气室中的气体组分以及各组分的浓度。

进一步的，在所述的祛气室中进行取气时，至少取三袋气体样本。

进一步的，从所述集气袋中对气体进行取样时，使用SPME针管进行采样。

进一步的，所述气相色谱仪，包括气体钢瓶、色谱柱、检测器、控制器与放大器、积分器，所述气体钢瓶与所述气化室相连接，所述气化室与色谱柱相连接，所述色谱柱依次连接检测器、控制器与放大器、积分器、记录仪。

进一步的，所述气化室，包括气化室一、气化室二和气化室三；所述色谱柱，包括色谱柱一、色谱柱二和色谱柱三；所述检测器，包括FID检测器、TCD检测器和GC-MS检测器；所述FID检测器用于测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体；所述TCD检测器用于检测氢气、氧气和氮气；所述GC-MS检测器用于检测枯基醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯。

进一步的，所述气化室一依次与所述色谱柱一、色谱柱一和FID检测器连接；所述气化室二依次与所述色谱柱二、色谱柱二和TCD检测器连接；所述气化室三依次与所述色谱柱三、色谱柱三和GC-MS检测器连接。

进一步的，在样品进行气相色谱分析时，至少重复检测两次，取其平均值。

进一步的，根据单次的气相色谱分析结果，计算各气体组分浓度时，采用归一化法，所述计算公式如下：

其中，c

进一步的，在计算各气体组分浓度时，对多次检测的结果取平均值，所述计算公式如下：

其中，C

本发明的有益效果为：利用气相色谱仪对祛气室中的气体进行分析，能够得到其中气体的成分及各组分的含量，结果准确，从而可以对高压XLPE电缆的祛气效果进行评估，进而能够更好地指导高压XLPE电缆的生产；再根据气体组分及含量对高压XLPE电缆的祛气效果进行验证，充分地反应了交联副产物的去除情况，能够得出有效的判断。

附图说明

图1为一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法的步骤流程图；

图2为一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法的气相色谱图；

图3为一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法的取气结构图；

图4为一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法的气相色谱原理图。

图中标记如下：1-气嘴，2-气泵，3-集气袋，4-高压XLPE电缆，5-祛气室。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部内容。

如图1至图4所示，本发明提供了一种高压XLPE电缆生产过程祛气效果检测方法，通过检测祛气室中气体的成分及含量来反应高压XLPE电缆的祛气效果，所述方法包括以下步骤：

S1、对高压XLPE电缆4在祛气室5进行祛气处理；

S2、利用与气泵2连接的气嘴1在祛气室5中取气，将气体收集在集气袋3中；

S3、从所述的集气袋3中对气体进行取样，利用气相色谱仪进行分析；

S4、根据S3中所述的气相色谱仪的分析结果，以得到祛气室5中的气体组分以及各组分的浓度。

优选地，在所述的祛气室5中进行取气时，至少取三袋气体样本，确保气体样本足够进行检测。

优选地，从所述的集气袋3中对气体进行取样时，使用SPME针管进行采样，方便扎针取样，更好地取到袋中的气体。

优选地，气相色谱仪，包括气体钢瓶、色谱柱、检测器、控制器与放大器、积分器；气体钢瓶与气化室相连接，气化室与色谱柱相连接，色谱柱依次连接检测器、控制器与放大器、积分器、记录仪；气体样品先进入气化室进行汽化，然后进入色谱柱；经过分离后的样品通过三个不同的检测器对其成分进行检测；最后，检测器输出的电信号经过放大器、控制器、积分器的处理，结果由记录仪进行记录。

优选地，气化室，包括气化室一、气化室二和气化室三；色谱柱，包括色谱柱一、色谱柱二和色谱柱三；检测器，包括FID检测器、TCD检测器和GC-MS检测器；所述FID检测器用于测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体；所述TCD检测器用于检测氢气、氧气和氮气；所述GC-MS检测器用于检测枯基醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯。优选地，气化室一依次与所述色谱柱一、色谱柱一和FID检测器连接；气化室二依次与色谱柱二、色谱柱二和TCD检测器连接；气化室三依次与色谱柱三、色谱柱三和GC-MS检测器连接。利用不同的检测器尽可能将各气体组分都检测出来，更加有利于其相对浓度的计算。

优选地，在S3中利用气相色谱仪进行分析时，根据色谱峰上的极大值进行定性分析，根据色谱峰面积进行定量分析。

优选地，在样品进行气相色谱分析时，至少重复检测两次，取其平均值，减少误差，避免偶然性。

优选地，根据单次的气相色谱分析结果，计算各气体组分浓度时，采用归一化法，所述计算公式如下：

其中，c

优选地，在计算各气体组分浓度时，对多次检测的结果取平均值，所述计算公式如下：

其中，C

本发明的工作原理：

将高压XLPE电缆4放在65～75℃的专用祛气室5中进行祛气处理；

祛气完成后，如图3所示的取气结构，利用气泵2在祛气室5中取气，打开气泵2的开关，气嘴1开始抽气，将气体收集在铝塑复合膜集气袋3中；

从集气袋3中对气体进行取样，将SPME针管刺入集气袋3的采样口，推手柄杆使纤维头伸出针管，开始萃取；待纤维头在气体样品中充分吸附气体样本后，缩回纤维头结束萃取，并将针管推出集气袋3；利用气相色谱仪进行分析：将SPME刺入气相色谱仪的进样口，推手柄杆，伸出纤维头，被测组分脱附后进色谱柱，缩回纤维头，移出针管，等待气相色谱仪对气体样本进行检测。气相色谱仪的工作原理：如图4所示，气体样品从进样口进入气相色谱仪，先进入气化室进行汽化，然后进入色谱柱；色谱柱的作用是对气体样品的组分进行分离，当色谱柱内载气流量过低时，将不能满足检测器的最佳操作条件；因此，需要从气体钢瓶中加入尾吹气，保证载气流量满足要求，使检测器在高灵敏度状态工作；尾吹气的压力和流量可以进行控制，具体根据色谱柱和检测器的尺寸确定；经过分离后的样品通过三个不同的检测器对其成分进行检测，其中FID检测器用于测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体，TCD检测器用于检测氢气、氧气和氮气，GC-MS检测器用于检测枯基醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯；最后，检测器输出的电信号经过放大器、控制器、积分器的处理，结果由记录仪进行记录；

根据气相色谱仪的分析结果，得到气相色谱图，其色谱图如图2所示，其中横轴为出锋时间，纵轴为离子丰度；再根据色谱峰上的极大值进行定性分析，根据色谱峰面积进行定量分析，并利用归一化法计算各气体组分的相对浓度，进而验证祛气效果，其结果如表1所示。

需要说明的是，在验证高压XLPE电缆的祛气效果时，主要根据枯基醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯、甲烷等交联副产物的浓度进行判断。

表1各气体组分相对浓度

本发明利用气相色谱仪对祛气室5中的气体进行分析，能够得到其中气体的成分及各组分的含量，结果准确；再根据气体组分及含量对高压XLPE电缆4的祛气效果进行验证，充分地反应了交联副产物的去除情况，能够得出有效的判断。

上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于此，在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内，在不脱离本发明宗旨的前提下还可以做出各种变化。