一种大小连续可调的铜纳米球粒制备方法

技术领域

本发明涉及到金属材料领域，具体涉及一种大小连续可调的金属纳米球粒制备方法。

背景技术

传统制备金属纳米颗粒的物理方法包括：物理粉碎法，机械颗粒研磨法，化学方法包括：化学还原法、水热合成法、溶胶凝胶法、电化学还原法、光化学还原法等。但是这些方法的制备过程十分繁琐，耗时多，实验条件要求苛刻等等，最重要的是不能对颗粒粒径大小进行连续可调的控制，不能很好的满足需求。

发明内容

为了解决上述的制备过程繁琐，耗时多，不能对颗粒粒径大小进行连续可调的控制的问题，本发明提供一种大小连续可调的金属纳米球粒制备方法，不仅可制备大小连续可调的金属纳米球粒，制备过程简单，耗时短，同时对纳米球粒的大小可精确连续可调的控制。

为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种大小连续可调的金属纳米球粒制备方法，在室温下与真空室内进行，该方法包括以下步骤：

⑴.将清洗后的基片通过AB胶粘在金属环上装在基底夹具上，放于离子减薄仪真空室中；

⑵.将所述真空室抽真空，所述真空室的真空度达到10

⑶.待基底夹具开始旋转，调整工作电压、离子枪轰击角度和工作时间，得到粒径大小连续可调的金属纳米球粒，

其中，所述工作电压为0.1KeV-6KeV，所述轰击角度为0-10°，所述工作时间为20-30min。

在本发明提供的大小连续可调的金属纳米球粒制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，基底的材料可以为陶瓷、半导体、玻璃、晶体中的任意一种。

在本发明提供的大小连续可调的金属纳米球粒制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，粘有基片的金属环放置于真空室时，需将金属环面朝上放置。

在本发明提供的大小连续可调的金属纳米球粒制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，工作气体为氩气。

在本发明提供的大小连续可调的铜纳米球粒制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述金属纳米球粒纯度在99.99％以上，所述金属包括铜和金。

在本发明提供的大小连续可调的金属纳米球粒制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述工作电压为5KeV。

在本发明提供的大小连续可调的金属纳米球粒制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述轰击角度为6.5°。

根据本发明所涉及的大小连续可调的金属纳米球粒制备方法，因为采用真空离子束轰击的物理方法，通过一定角度的离子束轰击，在基底上形成纳米金属颗粒的制备方法，所以，本发明的大小连续可调的金属纳米球粒制备方法具有以下特点：⑴.制备工艺简单，操作过程简单，通过对电压和离子枪的轰击角度的控制，可获得强附着力、低损伤等特点的大小连续可调的金属纳米颗粒的薄膜；⑵.通过对电压和离子枪的轰击角度的控制，可获得大小连续可调的金属纳米颗粒，对真空室中的温度没有特殊要求；⑶.对颗粒的大小可以很好的精确控制。

在本发明的方法中，基底的材料不受特别的限制，对温度没有特殊的要求，扩大了应用的范围。通过对电压和离子枪的轰击角度的控制，可以精确的控制粒径的大小，方便获取所需的颗粒尺寸，制备工艺和操作过程简单，在拉曼增强，太阳能电池和红外波段的生物检测等领域有广泛的应用。

附图说明

图1是Au纳米颗粒的扫描电镜照片

图2是Cu纳米颗粒的扫描电镜照片

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于理解和明白，以下实施例图结合附图对本发明一种大小连续可调的铜纳米球粒制备方法作具体阐述。

实施案例一：

(1)使用金刚石笔将衬底(例如硅片)切割成大小约为3mmX3mm的10份。

(2)在加热器上，用石蜡将所切割后的硅片粘在铜块上，并将过长的部分伸出铜块。冷却后，使用1200目砂纸将硅片过长的部分进行磨除，制成大小约为2mmX2mm的正方形硅片，确保能将金、铜环的中心空环盖住，且不超出金、铜环的范围。另外9份硅片均重复此操作。

(3)用石蜡将所得2mmX2mm的硅片粘在透明圆柱上，将透明圆柱放入盘磨机，而后进行校准。使用1200目砂纸，减去200μm的厚度。

(4)用石蜡将减厚过的硅片粘在直角架上，将直角架安装回磨样器(Tripodpolisher)，使用量角器对磨样器(Tripod polisher)进行水平校准。由于之前在1200目砂纸上磨出的划痕过于明显，并且样品太薄后在1200目砂纸上操作容易破碎，故换用金刚石抛光纸。我们在5张粒度由大到小的金刚石抛光纸上进行抛光，将之前在去除，直至在单筒视频体视显微镜的放大下，得到光洁无划痕的硅片表面。

(5)由于所获得的硅片极薄，使用镊子夹取容易破碎。我们把直角架从磨样器(Tripod polisher)拿出，使用丙酮将样品浸泡2个小时，将硅片上的石蜡清除，使其从直角架子取下。

(6)在单筒视频体视显微镜的放大下，将所获得硅片基底的光亮无痕、清洁干净的一面，分别和3个金环、3个铜环，用AB胶粘贴，并确保硅片将金、铜环的中心空环盖住，并且不超出金、铜环的范围大小，AB胶不溢出。

(7)使用离子减薄仪进行离子溅射，通过高能粒子对金属环的轰击，溅射得到置于硅基底上的金属纳米颗粒。第一次设置硅基Au样品的工作模式为双调制(doublemodulation)模式，工作转速为3.5rpm，离子入射角度为Top6°，时间设置1小时，能量分别设置3keV、4keV、5keV。另外一组的硅基Cu样品重复此操作。

(8)设置硅基Au样品的工作模式为单调制(Single modulation)模式，工作转速为3.5rpm，离子入射角度为Top4°，时间设置2小时，能量分别设置3keV、4keV、5keV。另外一组的硅基Cu样品重复此操作。

尽管上述实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解为可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修改或改进，这些修改和改进都在本发明的精神以及范围之内。