一种热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及眼部化妆品技术领域，具体是涉及一种热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜及其制备方法与应用。

背景技术

随着国家的发展，人民生活水平不断提高，物质条件富裕富足。人们开始迫切地追求精神、文化生活，特别是女性，对于个人外在容颜的重视，达到了前所未有的程度，当然，较好面容是满足一个人精神追求的重要条件之一。然而，新时代的快节奏，与人们追求的精致生活产生矛盾，“忙碌”成了人们永恒不变的话题。频繁加班，导致大家普遍对个人妆容无暇顾及，且长期处于高压状态下，人们往往会产生焦虑，不安等情绪，进而影响睡眠质量，这种情况若无法及时缓解，将导致眼周血液循环不畅，组织供氧不足，血管中代谢废物沉积，从而导致褐斑、黑眼圈、细纹、眼袋等眼周肌肤问题。眼贴膜、眼部精华乳、精华液等是常见的几种眼部美容护肤品，能在一定程度上补充水分、缓解疲劳、减少浮肿及淡化黑眼圈现象，但活性成分很难透过皮肤屏障，大多只能在贴敷、使用时获得短暂的舒适感觉，无法保证眼周肌肤对活性成分的深层吸收，不能本质地改善色斑、细纹、黑眼圈、眼袋、等眼周肌肤问题，作用有限。另外，近期市面上出现各种类型的微针眼贴膜，能有效解决活性成分吸收率低的问题，但存在微针使用过程中产生刺痛感，微针溶解速度慢，贴敷时间长等问题，使用者体验差，且使用场景受限。

皮肤物理性屏障由皮脂膜、角质层角蛋白、脂质、“三明治”结构、砖墙结构、真皮粘多糖类、粘多糖类等共同构成,抵御外界有害、刺激物、日光进入,同时具有保湿及调节抗炎作用。角质形成细胞和非角质形成细胞层位于皮肤结构最外层，排列整齐，基底膜呈复杂的内折状，转运蛋白在角质形成细胞和非角质形成细胞顶端与基底呈极性分布，排列整齐的脂质双层膜及膜上转运蛋白形成的屏障限制外部物质直接跨膜吸收；侧膜之间是紧密的连接复合体结构，由连接小带、桥粒连接以及紧密连接蛋白构成，限制了外部物质的细胞旁途径吸收。有报道生物活性物质通过外部涂抹补充，其生物利用度往往小于2％；而通过器械创伤介导(如微针等)，其组织的浓度仅仅是血浆浓度的3-5％。

右旋龙脑是天然冰片的主要成分，它可以通过结合瞬间与细胞膜特异转运蛋白结合，使其暂时性失活，从而增强亲水性底物向细胞内扩散和在细胞膜磷脂双层中形成瞬态微孔，促进亲水性药物的胞内渗透。因此，它具有抑菌、消炎、止痒、生肌、美白、护肤、透皮促渗、协同增效等多种功效，广泛应用于医药、护肤、美妆等领域。

目前，虽然有许多专利报道了右旋龙脑与其它物质协同增效，达到事半功倍的效果，然而，尚未发现有利用通过外部温度控制，制备热响应型速溶微针眼贴膜的技术，来解决眼部肌肤问题的相关专利报道。

发明内容

本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜。

本发明的另一目的在于提供上述热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜的制备方法。

本发明的再一目的在于提供上述热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜，包括依次相连的微针层、中间缓释层和发热层，其中微针层含有天然右旋龙脑。

所述的微针层包括针体和被衬层。

所述的针体由针体溶液制备得到，针体溶液由以下按质量分数计的组分组成到：活性物质0～30％、天然右旋龙脑0.1～2％、PEG～40氢化蓖麻油0～8％、生物可溶性高分子材料3～10％、水余量；优选由以下按质量分数计的组分制备得到：活性物质0～30％、天然右旋龙脑0.2～2％、PEG-40氢化蓖麻油0.8～8％、生物可溶性高分子材料3～8％、水余量；更优选由以下按质量分数计的组分制备得到：活性物质18.2～25.6％、天然右旋龙脑0.2～2％、PEG-40氢化蓖麻油0.8～8％、生物可溶性高分子材料3～8％、水余量。

所述的活性物质包括：烟酰胺、肌肽、熊果苷、传明酸、VC-乙基醚、乙酰基六肽-8、棕榈酰五肽-4、棕榈酰四肽-7、植物甾醇、羟丙基四氢吡喃三醇、纤连蛋白、咖啡因硅烷醇、小麦神经酰胺、蚕丝提取物、羟基脯氨酯硅烷醇CN、生育酚磷酸酯钠、光果甘草根提取物中的一种或至少两种；优选包含以下按质量百分比计的组分：烟酰胺0～1.0％、肌肽0～0.5％、熊果苷0～2.0％、传明酸0～2.0％、VC-乙基醚0～0.5％、乙酰基六肽-8 0～5.0％、棕榈酰五肽-4 0～5.0％、棕榈酰四肽-7 0～5.0％、植物甾醇0～3.0％、羟丙基四氢吡喃三醇0～1.0％、纤连蛋白0～5.0％、咖啡因硅烷醇0～6.0％、小麦神经酰胺0～3.0％、蚕丝提取物0～3.0％、羟基脯胺酯硅烷醇CN 0～5.0％、生育酚磷酸酯钠0～1.0％、光果甘草根提取物0～4.0％；更优选包含以下按质量百分比计的组分：烟酰胺0.5～1.0％、肌肽0.1～0.5％、熊果苷0.5～2.0％、传明酸0.5～2.0％、VC-乙基醚0.1～0.5％、乙酰基六肽-8 2.0～5.0％、棕榈酰五肽-4 1.0～5.0％、棕榈酰四肽-7 1.0～3.0％、植物甾醇0.5～1.5％、羟丙基四氢吡喃三醇0.3～1.0％、纤连蛋白1.0～5.0％、蚕丝提取物0.5～3.0％、生育酚磷酸酯钠0.4～1.0％、光果甘草根提取物1.0～4.0％。

所述的生物可溶性高分子材料优选为透明质酸。

所述的被衬层包括以下按质量百分比计的组分：针体溶液30％、骨架材料10～25％、水余量；优选包括以下按质量百分比计的组分：针体溶液30％、骨架材料13～25％、水余量。

所述的骨架材料包括以下按质量百分比计的组分：透明质酸5～20％、聚乙烯吡咯烷酮0～10％、聚乙烯醇0～10％、羧甲基纤维素钠0～5％；优选包括以下按质量百分比计的组分：透明质酸5～20％、聚乙烯吡咯烷酮0～8％、聚乙烯醇0～5％、羧甲基纤维素钠0～5％。

所述的微针层的结构优选为针体长度180～450μm，针尖间距200～800μm；更优选为针体长度200～450μm，针尖间距255～800μm。

所述的被衬层具有均匀分布的小孔，小孔直径为2～50μm；优选为10～50μm。

所述中间缓释层包括微乳化复合精油和用于微乳化复合精油的负载棉质吸附层。

所述的微乳化复合精油包括以下按质量百分比计的组分：龙脑精油30～60％，其他精油20～60％，表面活性剂2～5％，龙脑蒸馏液5～8％；优选包括以下按质量百分比计的组分：龙脑精油30～60％，其他精油33～59％，表面活性剂2～4％，龙脑蒸馏液5～8％。

所述的其他精油优选为玫瑰精油、甜橙精油、薰衣草精油和绿茶精油中的一种或至少两种；更优选为以所述的微乳化复合精油为基准，由以下按质量百分比计的成分组成：玫瑰精油0～30％、甜橙精油0～30％、薰衣草精油0～25％、绿茶精油0～25％；最优选为由以下按质量百分比计的成分组成：玫瑰精油0～30％、甜橙精油13～30％、薰衣草精油0～20％、绿茶精油5～20％。

所述表面活性剂包括司盘-80、司盘-60、聚甘油-2倍半异硬脂酸酯、山梨坦倍半油酸酯和甲氧基PEG-22/十二烷甘醇共聚物中的一种或至少两种。

所述发热层包括一次性发热片及一层不透气面料层、两层透气面料层和一层不透气贴膜；发热片在两层透气面料层中间，最外层分别为不透气面料层和不透气贴膜。

所述的一次性发热片包括以下按质量百分比计的组分：还原铁粉58％、活性炭粉14％、氯化钠2.5％、水17％、蛭石7.2％、高吸水性树脂1.3％。

所述的发热层的发热温度通过调控发热片及不透气面料层的厚度进行调节，优选30～40℃。

所述的发热层的厚度在0.5～3mm之间，具有一定的柔软性，确保微针贴舒适度。

所述的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜的制备方法，包括如下步骤：

S001)将天然右旋龙脑和PEG-40氢化蓖麻油混合，水浴加热条件下搅拌均匀，得混合液a；

S002)将活性物质、生物可溶性高分子材料和水混合，得到混合液b；

S003)边搅拌混合液b边加入混合液a，搅拌均匀，即得针体基质溶液；

S004)将骨架材料加入至水中，充分溶胀后，加入针体基质溶液，搅拌均匀，得到被衬基质溶液；

S005)将针体基质溶液注入到洁净干燥的PDMS微针模具中，脱气干燥后加入被衬基质溶液；

S006)将步骤S005)制得的PDMS微针模具脱气干燥，脱模，得到微针层；

S007)将其他精油和表面活性剂混合，混合过程中边搅拌边加入龙脑蒸馏液，不断搅拌，制成稳定均一的微乳化复合精油；

S008)将微乳化复合精油喷洒在棉质吸附层上，得到中间热响应层；

S009)将一次性发热片包裹于两层透气面料层中间，然后在最外面分别贴上不透气面料层和不透气贴膜，即得发热层；

S010)按微针层-中间缓释层-发热层顺序将每层边缘相互贴合连接，即得热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜。

步骤S001)中所述的水浴加热的温度优选为50～70℃；更优选为60℃。

步骤S005)所述的脱气干燥的条件优选为于24～26℃脱气干燥0.8～1.2h。

步骤S006)所述的脱气干燥的条件优选为于24～26℃脱气干燥12h。

步骤S009)中所述的一次性发热片优选通过如下步骤制备得到：将氯化钠、水和蛭石混合，搅拌均匀，再加入还原铁粉、活性炭粉和高吸水性树脂，再次搅拌均匀，密封冷却，压成片状即得一次性发热片。

本发明所述的水优选为去离子水。

所述的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜在化妆品领域中的应用。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明制备的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜，微针层加入天然右旋龙脑作为促渗透剂，使得复配的其他活性成分迅速被皮肤细胞吸收，协同增效，显著增强微针使用效果。

(2)本发明制备的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜，具备控温层，能够加热微针，促进天然右旋龙脑高效与细胞膜特异转运蛋白结合，提高功效成分生物利用度，且能显著降低微针刺入感，提高微针使用舒适度，且能加速皮肤内部微循环，促进功效成分吸收及提高微针溶解速率。

(3)本发明制备的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜的中间缓释层，富含油包水微乳，在加热过程中，微乳中的精油及水分可以产生蒸汽，蒸汽可以顺利通过微针进入皮肤内部，一方面补充皮肤水分，加速微针溶解，另一方面精油可以起到唤醒皮肤活力，增强皮肤耐受力，使皮肤保持最佳状态。

附图说明

图1是本发明热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜的结构示意图；其中，1-针体、2-被衬层、3-中间缓释层、4-不透气面料层、5-发热片、6-不透气贴膜。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

本实施例中用于缓解眼部问题的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜，包括以下质量百分比的组分：

针体基质溶液：烟酰胺0.5％、肌肽0.1％、熊果苷2％、传明酸0.5％、VC-乙基醚0.2％、乙酰基六肽-8 2％、棕榈酰五肽-4 1％、棕榈酰四肽-7 2％、植物甾醇1％、羟丙基四氢吡喃三醇0.5％、纤连蛋白1％、生育酚磷酸酯钠0.4％、蚕丝提取物3％、天然右旋龙脑0.2％、PEG-40氢化蓖麻油0.8％、光果甘草根提取物4％、透明质酸5％、余量为去离子水。

被衬基质溶液：针体基质溶液30％、透明质酸8％、聚乙烯吡咯烷酮5％、余量为去离子水。

中间缓释层溶液：龙脑精油50％、甜橙精油30％、薰衣草精油3％、绿茶精油5％、司盘-80 4％、龙脑蒸馏液8％。

一次性发热片：还原铁粉58％、活性炭粉14％、氯化钠2.5％、水17％、蛭石7.2％、高吸水性树脂(任丘市泉兴化工有限公司暖宝暖贴用吸水树脂)1.3％。

PDMS微针模具购自台州薇凯生物科技有限公司。

热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜的制备方法，具体包括以下步骤：

S001)按比例将天然右旋龙脑和PEG-40氢化蓖麻油混合，并在水浴加热(60℃)条件下搅拌均匀，得混合液a；

S002)按比例将除步骤S001)外的其他针体基质成分混合，在室温条件下，搅拌均匀，得混合液b；

S003)边搅拌混合液b边加入混合液a，搅拌均匀，即得针体基质溶液c；

S004)按比例将透明质酸和聚乙烯吡咯烷酮加入至去离子水中，搅拌均匀后静止放置1h使其充分溶胀，加入溶液c(质量占被衬基质溶液d总质量的30％)，搅拌均匀，即得被衬基质溶液d；

S005)分别取1mL溶液c注入到每个洁净干燥的PDMS微针模具中，置于25℃低温真空干燥箱中脱气干燥1h，取出，去除多余含气泡的溶液c后，加入1mL溶液d；

S006)将步骤S005)制得的PDMS微针模具置于25℃低温干燥箱中干燥12h，取出脱模即得微针层(A)，针体长度200μm，针尖间距255μm，其中被衬层具有均匀分布的小孔，小孔直径10μm；

S007)按比例混合龙脑精油、甜橙精油、薰衣草精油、绿茶精油和司盘-80，边搅拌边加入龙脑蒸馏液，不断搅拌，制成稳定均一的微乳化复合精油e；

S008)将微乳化复合精油e喷洒在预先准备好的棉布上，待其充分吸附后，即得中间缓释层(B)；

S009)将氯化钠、水和蛭石混合，搅拌均匀，再加入还原铁粉、活性炭粉和高吸水性树脂，再次搅拌均匀，密封冷却，压成片状即得一次性发热片；

S010)将一次性发热片包裹于两层透气面料层中间，然后在最外面分别贴上不透气面料层和不透气贴膜，即得发热层(C)；

S011)按微针层(A)—中间缓释层(B)—发热层(C)顺序将每层边缘相互贴合连接，即得热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜，具体结构如图1所示：针体1、被衬2、中间缓释层3、不透气面料层4、发热片5和不透气贴膜6依次连接。

所制备的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜可根据需要制成各种形状，使用时揭开外侧不透气贴膜，然后将眼贴膜针体面朝内贴在眼部周围。

实施例2

本实施例中用于缓解眼部问题的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜，包括以下质量百分比的组分：

针体基质溶液：烟酰胺0.8％、肌肽0.2％、熊果苷1％、传明酸1％、VC-乙基醚0.1％、乙酰基六肽-8 3％、棕榈酰五肽-4 2％、棕榈酰四肽-7 1％、植物甾醇1.5％、羟丙基四氢吡喃三醇0.6％、纤连蛋白2％、生育酚磷酸酯钠0.5％、蚕丝提取物2.5％、天然右旋龙脑0.5％、PEG-40氢化蓖麻油2％、光果甘草根提取物2％、透明质酸6％、余量为去离子水。

被衬基质溶液：针体基质溶液30％、透明质酸5％、聚乙烯醇8％、余量为去离子水。

中间缓释层溶液：龙脑精油60％、甜橙精油13％、绿茶精油20％、聚甘油-2倍半异硬脂酸酯2％、龙脑蒸馏液5％。

发热片：还原铁粉58％、活性炭粉14％、氯化钠2.5％、水17％、蛭石7.2％、高吸水性树脂1.3％。

PDMS微针模具购自台州薇凯生物科技有限公司。

热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜制备方法包括以下步骤：

S001)按比例将天然右旋龙脑和PEG-40氢化蓖麻油混合，并在水浴加热(60℃)条件下搅拌均匀，得混合液a；

S002)按比例将除步骤S001)外的其他针体基质成分混合，在室温条件下，搅拌均匀，得混合液b；

S003)边搅拌混合液b边加入混合液a，搅拌均匀，即得针体基质溶液c；

S004)按比例将透明质酸和聚乙烯醇加入至去离子水中，并在水浴加热(95℃)条件下搅拌均匀，加入溶液c(质量占被衬基质溶液d总质量的30％)，搅拌均匀，即得被衬基质溶液d；

S005)分别取1mL溶液c注入到每个洁净干燥的PDMS微针模具中，置于40℃低温真空干燥箱中脱气干燥0.5h，取出，去除多余含气泡的溶液c后，加入1mL溶液d；

S006)将步骤S105)制的样品置于40℃低温干燥箱中干燥8h，取出脱模即得微针层(A)，针体长度300μm，针尖间距500μm，其中被衬层具有均匀分布的小孔，小孔直径20μm；

S007)按比例混合龙脑精油、甜橙精油、绿茶精油和聚甘油-2倍半异硬脂酸酯，边搅拌边加入龙脑蒸馏液，不断搅拌，制成稳定均一的微乳液e；

S008)将微乳液e喷洒在预先准备好的棉布上，待其充分吸附后，即得中间缓释层(B)；

S009)将氯化钠、水和蛭石混合，搅拌均匀，再加入还原铁粉、活性炭粉和高吸水性树脂，再次搅拌均匀，密封冷却，压成片状即得一次性发热片；

S010)将一次性发热片包裹于两层透气面料层中间，然后在最外面分别贴上不透气面料层和不透气贴膜，即得发热层(C)；

S011)按微针层(A)-中间缓释层(B)-发热层(C)顺序将每层边缘相互贴合连接，即得热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜。

所制备的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜可根据需要制成各种形状，使用时揭开外侧不透气贴膜，然后将眼贴膜针体面朝内贴在眼部周围。

实施例3

本实施例中用于缓解眼部问题的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜，包括以下质量百分比的组分：

针体基质溶液：烟酰胺1％、肌肽0.3％、熊果苷0.5％、传明酸1.5％、VC-乙基醚0.5％、乙酰基六肽-8 5％、棕榈酰五肽-4 3％、棕榈酰四肽-7 2％、植物甾醇0.5％、羟丙基四氢吡喃三醇0.3％、纤连蛋白3％、生育酚磷酸酯钠0.8％、蚕丝提取物0.5％、天然右旋龙脑1％、PEG-40氢化蓖麻油4％、光果甘草根提取物3％、透明质酸3％、余量为去离子水。

被衬基质溶液：针体基质溶液30％、透明质酸10％、聚乙烯醇5％、聚乙烯吡咯烷酮2％、余量为去离子水。

中间缓释层溶液：龙脑精油30％、玫瑰精油30％、甜橙精油24％、绿茶精油5％、司盘-60 1％、山梨坦倍半油酸酯2％、龙脑蒸馏液8％。

发热片：还原铁粉58％、活性炭粉14％、氯化钠2.5％、水17％、蛭石7.2％、高吸水性树脂1.3％。

PDMS微针模具购自台州薇凯生物科技有限公司。

热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜制备方法包括以下步骤：

S001)按比例将天然右旋龙脑和PEG-40氢化蓖麻油混合，并在水浴加热(60℃)条件下搅拌均匀，得混合液a；

S002)按比例将除步骤S001)外的其他针体基质成分混合，在室温条件下，搅拌均匀，得混合液b；

S003)边搅拌混合液b边加入混合液a，搅拌均匀，即得针体基质溶液c；

S004)按比例将透明质酸和聚乙烯吡咯烷酮加入至去离子水中，充分溶胀后，加入聚乙烯醇，并在水浴加热(95℃)条件下搅拌均匀，加入溶液c(质量占被衬基质溶液d总质量的30％)，搅拌均匀，即得被衬基质溶液d；

S005)分别取1mL溶液c注入到每个洁净干燥的PDMS微针模具中，置于10℃低温真空干燥箱中脱气干燥2h，取出，去除多余含气泡的溶液c后，加入1mL溶液d；

S006)将步骤S105)制的样品置于10℃低温干燥箱中干燥20h，取出脱模即得微针层(A)，针体长度360μm，针尖间距700μm，其中被衬层具有均匀分布的小孔，小孔直径35μm；

S007)按比例混合龙脑精油、玫瑰精油、甜橙精油、绿茶精油、司盘-60和梨坦倍半油酸酯，边搅拌边加入龙脑蒸馏液，不断搅拌，制成稳定均一的微乳液e；

S008)将微乳液e喷洒在预先准备好的棉布上，待其充分吸附后，即得中间缓释层(B)；

S009)将氯化钠、水和蛭石混合，搅拌均匀，再加入还原铁粉、活性炭粉和高吸水性树脂，再次搅拌均匀，密封冷却，压成片状即得一次性发热片；

S010)将一次性发热片包裹于两层透气面料层中间，然后在最外面分别贴上不透气面料层和不透气贴膜，即得发热层(C)；

S011)按微针层(A)-中间缓释层(B)-发热层(C)顺序将每层边缘相互贴合连接，即得热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜。

所制备的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜可根据需要制成各种形状，使用时揭开外侧不透气贴膜，然后将眼贴膜针体面朝内贴在眼部周围。

实施例4

本实施例中用于缓解眼部问题的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜，包括以下质量百分比的组分：

针体基质溶液：烟酰胺0.5％、肌肽0.5％、熊果苷2％、传明酸2％、VC-乙基醚0.1％、乙酰基六肽-8 2％、棕榈酰五肽-4 5％、棕榈酰四肽-7 3％、植物甾醇1％、羟丙基四氢吡喃三醇1％、纤连蛋白5％、生育酚磷酸酯钠1％、蚕丝提取物1.5％、天然右旋龙脑2％、PEG-40氢化蓖麻油8％、光果甘草根提取物1％、透明质酸8％、余量为去离子水。

被衬基质溶液：针体基质溶液30％、透明质酸20％、羧甲基纤维素钠5％、余量为去离子水。

中间缓释层溶液：龙脑精油40％、甜橙精油15％、薰衣草精油20％、绿茶精油15％、甲氧基PEG-22/十二烷甘醇共聚物3％、龙脑蒸馏液7％。

发热片：还原铁粉58％、活性炭粉14％、氯化钠2.5％、水17％、蛭石7.2％、高吸水性树脂1.3％。

PDMS微针模具购自台州薇凯生物科技有限公司。

热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜制备方法包括以下步骤：

S001)按比例将天然右旋龙脑和PEG-40氢化蓖麻油混合，并在水浴加热(60℃)条件下搅拌均匀，得混合液a；

S002)按比例将除步骤S001)外的其他针体基质成分混合，在室温条件下，搅拌均匀，得混合液b；

S003)边搅拌混合液b边加入混合液a，搅拌均匀，即得针体基质溶液c；

S004)按比例将透明质酸和羧甲基纤维素钠加入至去离子水中，搅拌均匀后静止放置30min使其充分溶胀，加入溶液c(质量占被衬基质溶液d总质量的30％)，搅拌均匀，即得被衬基质溶液d；

S005)分别取1mL溶液c注入到每个洁净干燥的PDMS微针模具中，置于25℃低温真空干燥箱中脱气干燥1.5h，取出，去除多余含气泡的溶液c后，加入1mL溶液d；

S006)将步骤S005)制的样品置于37℃低温干燥箱中干燥16h，取出脱模即得微针层(A)，针体长度450μm，针尖间距800μm，其中被衬层具有均匀分布的小孔，小孔直径50μm；

S007)按比例混合龙脑精油、甜橙精油、薰衣草精油、绿茶精油、甲氧基PEG-22/十二烷甘醇共聚物，边搅拌边加入龙脑蒸馏液，不断搅拌，制成稳定均一的微乳液e；

S008)将微乳液e喷洒在预先准备好的棉布上，待其充分吸附后，即得中间缓释层(B)；

S009)将氯化钠、水和蛭石混合，搅拌均匀，再加入还原铁粉、活性炭粉和高吸水性树脂，再次搅拌均匀，密封冷却，压成片状即得一次性发热片；

S010)将一次性发热片包裹于两层透气面料层中间，然后在最外面分别贴上不透气面料层和不透气贴膜，即得发热层(C)；

S011)按微针层(A)-中间缓释层(B)-发热层(C)顺序将每层边缘相互贴合连接，即得热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜。

所制备的热响应型龙脑基蒸汽速溶微针眼贴膜可根据需要制成各种形状，使用时揭开外侧不透气贴膜，然后将眼贴膜针体面朝内贴在眼部周围。

对比例1

按照实施例1相同的组分及制备方法制备眼贴膜，区别在于不含发热层(C)、步骤S011中按微针层(A)-中间缓释层(B)顺序将每层边缘相互贴合连接，即得。

对比例2

按照实施例2相同的组分及制备方法制备眼贴膜，区别在于不含发热层(C)、步骤S011中按微针层(A)-中间缓释层(B)顺序将每层边缘相互贴合连接，即得。

对比例3

按照实施例3相同的组分及制备方法制备眼贴膜，区别在于不含发热层(C)、步骤S011中按微针层(A)-中间缓释层(B)顺序将每层边缘相互贴合连接，即得。

对比例4

按照实施例4相同的组分及制备方法制备眼贴膜，区别在于不含发热层(C)、步骤S011中按微针层(A)-中间缓释层(B)顺序将每层边缘相互贴合连接，即得。

实施例效果测试

对以上4个实施例进行应用效果测试，具体测试方法如下：

选取志愿者40人(女性，年龄25-55岁)，眼部有明显黑眼圈、眼部细纹和眼袋，测试开始前对眼部进行拍照。将自愿者随机分为4组(组1使用实施例1和对比例1，组2使用实施例2和对比例2，组3使用实施例3和对比例3，组4使用实施例4和对比例4)，每组10人。将上述微针眼贴膜贴敷于志愿者双眼眼周肌肤，左眼贴敷实施例，右眼贴敷对比例，1小时后揭去，每周3次，连续使用8周。效果标准：有效1——黑眼圈、眼部细纹和眼袋变淡或淡化；无效1——皮肤无明显变化；有效2——眼贴无明显刺入感和痛感；无效2——明显刺入感和痛感。结果见表1。

表1

由表1可知，与对比例1-4相比，本发明的实施例1-4能明显改善黑眼圈、眼袋及细纹等眼周肌肤问题，平均有效率达87.5％，远高于对比例1-4的平均有效率40％，表明发热层能够加热微针，提高功效成分生物利用度，且能加速皮肤内部微循环，促进功效成分吸收及提高微针溶解速率。同时，本发明实施例1-4能明显缓解微针刺入感和痛感的平均有效率达90％，远高于对比例1-4的平均有效率2.5％，表明发热层能显著降低微针刺入感，提高微针使用舒适度。说明将微针层、中间缓释层和发热层结合起来，不仅可以改善眼周肌肤问题，还可以缓解眼部疲劳，具有显著的协同增效作用。此外，经过8周的测试后，无一例出现过敏、脂肪粒、眼部不适等不良症状。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。