一种冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测系统及方法

技术领域

本发明涉及航空发动机结冰、防冰试验领域，特别是涉及一种冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测系统及方法。

背景技术

巡航高空冰晶结冰事件频发，严重影响飞行安全。不同于过冷水滴导致的航空发动机外部结冰，巡航高空微小冰晶颗粒引起的冰晶结冰可直接发生在航空发动机中压压气机甚至高压压气机叶片表面，并进一步导致发动机发生推力损失、喘振、振动超限、空中停车、结构损坏等事故，严重影响飞行安全。冰晶颗粒被吸入航空发动机后将融化形成冰晶-水混合相粒子，冰晶-水混合相粒子在压气机叶片表面的冻结是导致冰晶结冰的直接原因，探究冰晶-水混合相粒子冻结过程的微细观机理具有重要意义。

自2009年至今，美国国家航空航天局与加拿大国家研究委员会在冰晶结冰试验研究方面做了大量工作。美国国家航空航天局建立了全尺寸发动机冰晶结冰试验装置(Griffin T A,Dicki D J，Lizanich P J.PSL icing facility upgrade overview.6thAIAA Atmospheric and Space Environments Conference,2014；Struk P M,Tsao J C,Bartkus T P.Plans and preliminary results of fundamental studies oficecrystal icing physics in the NASA propulsion systems laboratory.8thAIAAAtmospheric and Space Environments Conference,2016)。加拿大国家研究委员会建立了冰晶结冰可视化试验台(Mason J G,Chow P,Dan M F.Understanding ice crystalaccretion and shedding phenomenon injet engines using a rig test.ProceedingsofASME Turbo Expo 2010:Power for Land,Sea and Air,2010)。基于上述装置开展的宏观试验对于冰晶结冰的研究具有较大作用，但是冰晶-水混合相粒子持续高速撞击在结构表面，基于上述装置难以捕捉冰晶-水混合相粒子冻结过程的细节，难以在微纳米尺度揭示不同融化程度冰晶-水混合相粒子在结构表面的冻结机理。

当前，国内关于冰晶结冰的试验研究尚处于起步阶段。中国航发商用航空发动机有限责任公司提出了一种结冰风洞冰晶模拟系统(CN202120483842.2)，该系统仅能在风洞内产生冰晶，无法开展冰晶-水混合相粒子冻结过程观测研究。北京航空航天大学、北京航空航天大学杭州创新研究院提出了冰晶在航空发动机压气机叶片二次结冰试验装置及方法(CN202210582748.1、CN202210582752.8)，上述方法侧重基于高速相机监测航空发动机压气机叶片冰晶结冰过程。由于高速相机放大倍数有限，上述方案仅能在毫米、亚微米尺度观测到压气机叶片表面的冰层生长，难以在微纳米尺度观测冰晶-水混合相粒子的冻结过程，难以揭示不同融化程度冰晶-水混合相粒子在结构表面的冻结机理。

综上所述，现有装置难以用于探究冰晶-水混合相粒子的微纳米尺度冻结机理，发展冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测系统及方法以揭示冰晶-水混合相粒子的微细观冻结机理具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测系统及方法，以解决现有技术存在的问题，基于本发明可开展不同融化程度冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测试验，探究不同温度、湿度、压强条件下冰晶-水混合相粒子的微细观冻结机理。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测系统及方法，该系统包括冰晶-水混合相粒子发生子系统、显微观测子系统、样品仓环境气体发生子系统、温湿度监测子系统。所述冰晶-水混合相粒子发生子系统包括碎冰机、空气压缩机、粒径筛分仪、控温管、配有高速相机的长焦显微镜一、喷口、金属采样片、阀门、配有高速相机的长焦显微镜二，所述碎冰机用于产生冰晶颗粒，所述空气压缩机为冰晶颗粒提供驱动气流，所述粒径筛分仪用于筛选等效直径小于200微米的冰晶颗粒，所述控温管用于获得不同融化程度冰晶-水混合相粒子，所述配有高速相机的长焦显微镜一用于实时在线观测冰晶融化过程，所述阀门用于控制冰晶-水混合相粒子的流动，所述金属采样片用于采集所述喷口喷出的不同融化程度冰晶-水混合相粒子，所述配有高速相机的长焦显微镜二用于观测冰晶-水混合相粒子在所述金属采样片的黏附情况。所述显微观测子系统为配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜，所述帕尔贴冷台安装于所述环境扫描电子显微镜样品仓内的载物台上，附着冰晶-水混合相粒子的金属采样片置于所述帕尔贴冷台上，所述帕尔贴冷台用于提供使冰晶-水混合相粒子发生冻结的冷却条件，所述环境扫描电子显微镜用于观测不同温度-湿度-压强条件下冰晶-水混合相粒子的冻结过程。所述样品仓环境气体发生子系统包括储水瓶、水蒸气发生器、配有质量流量控制器的空气瓶；所述储水瓶用于存储蒸馏水并为所述样品仓内部提供水蒸气，若试验仅需要提供水蒸气，则将所述储水瓶接入所述环境扫描电子显微镜的水蒸气进口；所述水蒸气发生器与所述配有质量流量控制器的空气瓶用于为样品仓内部提供空气-水蒸气混合气体，若试验需要提供空气-水蒸气混合气体，则将所述水蒸气发生器产生的水蒸气与所述配有质量流量控制器的空气瓶产生的空气混合后通入所述环境扫描电子显微镜的其他气体进口；由于所述环境扫描电子显微镜样品仓的真空度相对较高，所述储水瓶中的蒸馏水可蒸发进入所述环境扫描电子显微镜样品仓，所述样品仓的压强条件由所述环境扫描电子显微镜内部的传感器监测并控制；需要指出的是，试验过程中所述金属采样片上的冰晶-水混合相粒子的水相部分同样会因所述样品仓内的较高真空度而蒸发损失一小部分。所述温湿度监测子系统包括温度传感器、湿度传感器，两种传感器通过所述环境扫描电子显微镜侧面法兰深入所述环境扫描电子显微镜的样品仓内，分别用于监测所述金属采样片表面的温度、湿度情况；基于所述帕尔贴冷台自带的温度传感器，可以监测所述帕尔贴冷台表面温度，所述金属采样片置于所述帕尔贴冷台上方，其温度与所述帕尔贴冷台温度存在一定差异，因此需要所述温度传感器监测所述金属采样片表面温度情况；同时，所述帕尔贴冷台附近温度较低，水分子密度相对较大，所述金属采样片表面附近湿度与整个样品仓的平均湿度存在差异，因此需要所述湿度传感器监测所述金属采样片表面湿度情况。

所述控温管包括温度控制器、C形加热管、耐高温玻璃管，所述C形加热管覆盖于所述耐高温玻璃管上，未覆盖部分可作为所述配有高速相机的长焦显微镜一的观察视窗，通过所述温度控制器可控制所述C形加热管加热，可使得所述耐高温玻璃管内部形成不同温暖环境，从而控制冰晶颗粒在所述耐高温玻璃管内的融化程度。

所述金属采样片为中部带有凹槽的薄圆片，其直径不大于所述帕尔贴冷台制冷部位的尺寸。

本发明的试验步骤如下：

1)将帕尔贴冷台安装于环境扫描电子显微镜样品仓中，形成配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜；

2)根据试验需要，提供样品仓环境气体：若试验仅需要提供水蒸气，则将储水瓶接入环境扫描电子显微镜的水蒸气进口；若试验需要提供空气-水蒸气混合气体，则将水蒸气发生器产生的水蒸气与配有质量流量控制器的空气瓶产生的特定质量流量的空气混合后通入环境扫描电子显微镜的其他气体进口；

3)启动碎冰机、空气压缩机、粒径筛分仪，筛选等效直径小于200微米的冰晶颗粒，并使冰晶颗粒在压缩气流作用下进入控温管；

4)根据试验需求确定冰晶-水混合相粒子融化程度，通过调整控温管温度获得特定融化程度冰晶-水混合相粒子，启动配有高速相机的长焦显微镜一实时在线观测冰晶融化过程；

5)打开阀门，用金属采样片采集冰晶-水混合相粒子，启动配有高速相机的长焦显微镜二实时在线观测冰晶-水混合相粒子在金属采样片的黏附情况；

6)将附着冰晶-水混合相粒子的金属采样片置于帕尔贴冷台上，将帕尔贴冷台设置为0℃以维持冰晶-水混合相粒子状态；

7)依次关闭阀门、碎冰机、粒径筛分仪、控温管、空气压缩机、配有高速相机的长焦显微镜一、配有高速相机的长焦显微镜二；

8)启动环境扫描电子显微镜，选择环境扫描模式，根据试验需求设置样品仓压强条件；

9)启动温度传感器、湿度传感器，监测金属采样片表面冰晶-水混合相粒子附近的温度、湿度条件；

10)根据试验需要改变帕尔贴冷台温度，开展冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测试验；

11)试验结束后，关闭环境扫描电子显微镜的电子枪，将帕尔贴冷台温度调至室温，将环境扫描电子显微镜样品仓气压恢复至一个大气压，取出金属采样片和帕尔贴冷台，将环境扫描电子显微镜样品仓气压恢复至高真空状态。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

基于本发明可开展不同融化程度冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测试验，探究不同温度、湿度、压强条件下冰晶-水混合相粒子的微细观冻结机理。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明中冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测系统示意图；

图2为控温管示意图；

图3为金属采样片示意图；

其中，1、碎冰机；2、空气压缩机；3、粒径筛分仪；4、控温管；4.1、温度控制器；4.2、C形加热管；4.3、耐高温玻璃管；5、配有高速相机的长焦显微镜一；6、喷口；7、金属采样片；8、阀门；9、配有高速相机的长焦显微镜二；10、配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜；11、储水瓶；12、水蒸气发生器；13、配有质量流量控制器的空气瓶；14、温度传感器；15、湿度传感器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测系统及方法，以解决现有技术存在的问题，实现不同融化程度冰晶-水混合相粒子冻结过程的显微观测，并揭示冰晶-水混合相粒子的微细观冻结机理。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

本实施例提供一种冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测系统，如图1所示，该系统包括冰晶-水混合相粒子发生子系统、显微观测子系统、样品仓环境气体发生子系统、温湿度监测子系统。冰晶-水混合相粒子发生子系统用于产生、观测并采集不同融化程度的冰晶-水混合相粒子；显微观测子系统用于提供使冰晶-水混合相粒子发生冻结的冷却条件，同时用于观测不同温度-湿度-压强条件下冰晶-水混合相粒子的冻结过程；样品仓环境气体发生子系统用于为样品仓内提供水蒸气、空气-水蒸气混合气体；温湿度监测子系统用于监测金属采样片表面温度、湿度情况。

冰晶-水混合相粒子发生子系统包括碎冰机1、空气压缩机2、粒径筛分仪3、控温管4、配有高速相机的长焦显微镜一5、喷口6、金属采样片7、阀门8、配有高速相机的长焦显微镜二9，碎冰机1用于产生冰晶颗粒，冰晶颗粒在空气压缩机2提供的驱动气流作用下进入粒径筛分仪3，通过粒径筛分仪3筛选出等效直径小于200微米的冰晶颗粒，上述颗粒进一步进入控温管4中形成不同融化程度冰晶-水混合相粒子，配有高速相机的长焦显微镜一5用于实时在线观测冰晶融化过程，喷口6将冰晶-水混合相粒子喷出到金属采样片7上，阀门8用于控制冰晶-水混合相粒子的流动，配有高速相机的长焦显微镜二9用于观测冰晶-水混合相粒子在金属采样片7的黏附情况。

显微观测子系统为配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10，帕尔贴冷台安装于环境扫描电子显微镜样品仓内的载物台上，帕尔贴冷台用于提供使冰晶-水混合相粒子发生冻结的冷却条件，环境扫描电子显微镜用于观测不同温度-湿度-压强条件下冰晶-水混合相粒子的冻结过程。附着冰晶-水混合相粒子的金属采样片7置于帕尔贴冷台上，储水瓶11与配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10的水蒸气进口相连，水蒸气发生器12与配有质量流量控制器的空气瓶13与配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10的其它气体进口相连。温度传感器14、湿度传感器15通过配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10侧面的法兰深入其样品仓内，分别用于监测金属采样片7的表面温度、湿度情况。

如图2所示，控温管4包括温度控制器4.1、C形加热管4.2、耐高温玻璃管4.3，C形加热管4.2覆盖于耐高温玻璃管4.1上，未覆盖部分可作为配有高速相机的长焦显微镜一5的观察视窗，通过温度控制器4.1控制C形加热管4.2加热，可使得耐高温玻璃管4.3内部形成不同温暖环境，从而控制冰晶颗粒在耐高温玻璃管4.3内的融化程度。

如图3所示，金属采样片7为中部带有凹槽的薄圆片，其直径不大于帕尔贴冷台制冷部位的尺寸。

基于本实施例可开展不同融化程度冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测试验，探究不同温度、湿度、压强条件下冰晶-水混合相粒子的微细观冻结机理。

实施例2：

本实施例提供一种冰晶-水混合相粒子黏附-冻结过程观测方法，包括以下步骤：

1)将帕尔贴冷台安装于环境扫描电子显微镜样品仓中，形成配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10；

2)根据试验需要，提供样品仓环境气体：若试验仅需要提供水蒸气，则将储水瓶11接入配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10的水蒸气进口；若试验需要提供空气-水蒸气混合气体，则将水蒸气发生器12产生的水蒸气与配有质量流量控制器的空气瓶13产生的特定质量流量的空气混合后通入配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10的其他气体进口；

3)启动碎冰机1、空气压缩机2、粒径筛分仪3，碎冰机1产生冰晶颗粒，空气压缩机2产生压缩气流，粒径筛分仪3筛选等效直径小于200微米的冰晶颗粒，并使得冰晶颗粒在压缩气流作用下进入控温管4；

4)根据试验需求确定冰晶-水混合相粒子融化程度，通过调整控温管4温度获得所需融化程度的冰晶-水混合相粒子，启动配有高速相机的长焦显微镜一5实时在线观测冰晶融化过程；

5)打开阀门8，用金属采样片7采集冰晶-水混合相粒子，启动配有高速相机的长焦显微镜二9实时在线观测冰晶-水混合相粒子在金属采样片7的黏附情况；

6)将附着冰晶-水混合相粒子的金属采样片7置于帕尔贴冷台上，将帕尔贴冷台设置为0℃以维持冰晶-水混合相粒子状态；

7)依次关闭阀门8、碎冰机1、粒径筛分仪3、控温管4、空气压缩机2、配有高速相机的长焦显微镜一5、配有高速相机的长焦显微镜二9；

8)启动配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10，选择环境扫描模式，根据试验需求设置样品仓压强条件；

9)启动温度传感器14、湿度传感器15，监测金属采样片7表面冰晶-水混合相粒子附近的温度、湿度条件；

10)根据试验需要改变帕尔贴冷台温度，开展冰晶-水混合相粒子冻结过程显微观测试验；

11)试验结束后，关闭配有帕尔贴冷台的环境扫描电子显微镜10的电子枪，将帕尔贴冷台温度调至室温，将样品仓气压恢复至一个大气压，取出金属采样片7和帕尔贴冷台，将环境扫描电子显微镜样品仓气压恢复至高真空状态。

根据实际需求而进行的适应性改变均在本发明的保护范围内。

需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。