一种负压蒸馏条件优化提取牡丹纯露的方法

技术领域

本发明涉及一种提取方法，特别是一种负压蒸馏条件优化提取牡丹纯露的方法。属于护肤品技术领域。

背景技术

从芳香植物的根、茎、叶、花等不同部位通过水蒸馏获得的、带有疗愈功能的溶液称为纯露。现有提取牡丹纯露的方法，一般采用常压（一个大气压下）通过水蒸气蒸馏进行提取，常压下的水蒸气蒸馏常常需要100度的高温，过高的温度容易破坏植物的次生代谢物成分，造成有效成分的流失，也容易破坏纯露的香气，且常压下的普通方法提取效率较低，影响有效成分的提取率及含量。

牡丹除了具有粉、白、黄、紫等多种丰富的颜色，还具有优雅而高贵的香气，牡丹花的香气丰富多变，有的浓重热烈，有的轻微幽香，有的散发甜香，有的散发药草清香，与牡丹花香直接相关联的次生代谢产物即为萜烯类和苯丙烷类化合物，为了使牡丹花次生代谢产物的提取效率最大化，本发明在水蒸气蒸馏的基础上进行了负压以及其他提取条件的优化。

发明内容

本发明的目的是提供一种负压蒸馏条件优化提取牡丹纯露的方法，该方法具有提取效率高，主成分含量最多等特点。

本发明的技术方案是：一种负压蒸馏条件优化提取牡丹纯露的方法，该方法采用负压蒸馏法对牡丹花瓣进行提取，得到牡丹纯露。

进一步，所述的一种负压蒸馏条件优化提取牡丹纯露的方法，该方法具体包括如下步骤：

1）采摘牡丹花瓣并进行预处理；

1）将预处理后的牡丹花瓣加水置于圆底烧瓶内；

2）加入一定比例的蒸馏水，对牡丹花瓣进行水蒸气冷凝回流蒸馏，提取牡丹纯露；

进一步，提取所需的牡丹花瓣与蒸馏水的比例为1：6。

进一步，蒸汽容器提取压力为0.35MPa。

进一步，提取温度为90℃，累计提取时间4小时。

进一步，所述的牡丹花瓣为盛花期未散粉的牡丹花瓣。

进一步，所述提取牡丹纯露的成分包括：α -月桂烯、右旋-柠檬烯、α -罗勒烯、芳樟醇、壬醛、反式玫瑰氧化物、顺反-2,6-壬二醛、顺式-2-壬醛、1-壬醇、香叶醇、橙花醛、柠檬醛、香茅醇、1,3,5-三甲氧基苯、十五烷、十六烷、二十烷、2-庚醇、6-甲基-5-庚-2-酮、苯甲酸乙酯、异橙花醛、α -萜品醇、3-乙基-3-戊醇、1,4-二甲氧基苯、丁基羟基甲苯、香芳醇乙酸酯、石竹烯。

本发明的优点是：本发明通过对负压蒸馏进行提取压力、提取温度、提取时间以及料液比等条件进行优化，使提取压力为0.35MPa，温度为90℃，累计提取时间4小时，料液比为1：6条件下，提取效率最高，主成分含量最多。

具体实施方式

1、提取

本发明一种负压蒸馏条件优化提取牡丹纯露的方法，该方法采用负压蒸馏法（水蒸气蒸馏法）对牡丹花瓣进行提取，得到牡丹纯露。

该方法具体包括如下步骤：

1）将牡丹花瓣放置在蒸汽容器内；

2）通入水蒸汽，对牡丹花瓣进行蒸馏，提取牡丹纯露；其中蒸汽容器提取压力为0.35MPa，温度为90℃，累计提取时间4小时，提取后的牡丹纯露的料液质量比为1：6。

所述的牡丹花瓣为盛花期未散粉的牡丹花瓣。

所述提取牡丹纯露的成分包括：α -月桂烯、右旋-柠檬烯、α -罗勒烯、芳樟醇、壬醛、反式玫瑰氧化物、顺反-2,6-壬二醛、顺式-2-壬醛、1-壬醇、香叶醇、橙花醛、柠檬醛、香茅醇、1,3,5-三甲氧基苯、十五烷、十六烷、二十烷、2-庚醇、6-甲基-5-庚-2-酮、苯甲酸乙酯、异橙花醛、α -萜品醇、3-乙基-3-戊醇、1,4-二甲氧基苯、丁基羟基甲苯、香芳醇乙酸酯、石竹烯。

2、提取工艺优选

提取条件优化：单因素实验设计，以主成分（被测成分相对含量在1~10

3、顶空固相微萃取法测定主成分种类及含量

取1m L 纯露样品液，加入10μL 0.05μL/mL的3-辛醇作为内标，采用顶空固相微萃取法进行气相色谱-质谱联用检测，进行组分分析，生成总离子流色谱图（TIC）。通过对在相同实验条件的注入的正构烷烃（C6-C30）的保留时间计算计算保留指数（RI），将它们的 RI与文献中报道的保留指数比较来鉴定化合物，并将其记录的质谱与存储在NIST02谱数据库中的数据进行检索匹配，鉴定牡丹纯露的各个成分，采用峰面积归一化法计算其相对含量。

色谱条件：

TG-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25um）；进样口温度为260

质谱条件：电子轰击电离源，电子能量70e V；离子源温度 230

结果分析：

表2：不同提取压力下牡丹花瓣纯露主成分分析

如表2所示，在不同压力条件下，牡丹纯露中主成分物质（相对含量在1~10

表3：不同提取温度下牡丹花瓣纯露主成分分析

如表3所示，在不同温度条件下，牡丹纯露中主成分物质（相对含量在1~10

表4-1：不同累计提取时间下牡丹花瓣纯露主成分分析（绝对含量）

表4-2：不同累计提取时间下牡丹花瓣纯露主成分分析（相对含量）

如表4-1和表4-2所示，在不同累计提取时间条件下，牡丹纯露中主成分物质（相对含量在1~10

表5：不同提取料液比下牡丹花瓣纯露主成分分析

如表5所示，如表3所示，在不同料液比条件下，牡丹纯露中主成分物质（相对含量在1~10

因此，本发明提供一种负压蒸馏条件优化提取牡丹纯露的方法，在负压条件下经工艺优化后的最佳牡丹纯露的提取方法，即：提取压力为0.35MPa，温度为90℃，累计提取时间4小时，料液比为1：6条件下，提取效率最高，主成分含量最多。